sod模擬物配體及配合物的合成-文庫(kù)吧資料
2025-05-22 18:16本頁(yè)面
【正文】 知 ,配體和 配合物的紅外特征吸收峰 有一定的差異， 這是由于配合物中咪唑的 C N伸縮振動(dòng)發(fā)生了紅移 , N H 伸縮振動(dòng)發(fā)生了紫移 ,說明咪唑環(huán)上的 N 參與了配位 . 在 ,741cm 1 處出現(xiàn) C2v 對(duì)稱性 NO3 的特征吸峰 ,在 , 1 處出現(xiàn) D3h 對(duì)稱性 NO3強(qiáng)吸收峰[10 ] ,可以認(rèn)為配合物中 NO3 與稀土金屬離子為雙齒配位 ,而在 1 383 cm 1處又有游離的 NO3 的強(qiáng)特征吸收峰 . 說明 3 個(gè) NO3 中既有與稀土離子雙齒配位的 NO3 ,又有游離的 NO3 ,其比例還有待于晶體結(jié)構(gòu)的分析 . 另外 ,配合物在 3 400 cm 1處無(wú)吸收峰 ,表明配合物中不含水 。 溶劑的量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響 氨三乙酸 鄰苯二胺 溶劑的量 環(huán)己烷量 溫度 反應(yīng)時(shí)間 產(chǎn)率 40ml 120ml 160~180℃ 10h % 50ml 120ml 160~180℃ 10h % 60ml 120ml 160~180℃ 10h % 表 從表 ；溶劑的量越少， 反應(yīng)物接觸的月充分，越利于反應(yīng)的進(jìn)行，因而 反應(yīng)的產(chǎn)率越高。溫度過高或過低都不利于反應(yīng)的進(jìn)行。時(shí)間越長(zhǎng)，反應(yīng)更加充分完全，反應(yīng)產(chǎn)率越高。 SOD的制備 室溫下 ,配體含有 0. 1 mmol Re (NO3 ) 3 再用熱蒸餾水洗滌兩次，然后改用無(wú)水乙醇重結(jié)晶 3~5次，在重結(jié)晶的過程中要加入一定量活性炭進(jìn)行脫色處理，直到脫色完全為止，抽濾，得到白色針狀粉末狀產(chǎn)物，得一定量產(chǎn)品，將產(chǎn)品在低于其熔點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)烘干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。反應(yīng)過程中，可以用分水器將生成的水導(dǎo)出反應(yīng)體系。用油浴加熱盡量控制溫度在 140~200℃之間，攪拌反應(yīng) 8~12h。 具體操作是： 在裝有回流冷管管的 100ml燒瓶中，加入 ()氨三乙酸和 （ ） 鄰苯二胺，在 加入 50ml乙二醇 ,根據(jù)實(shí)際情況加入一定量的帶水劑環(huán)己烷（一般來(lái)說，環(huán)己烷的加入量與反應(yīng)的產(chǎn)率成正比。 試劑和儀器 主要試劑 試劑名稱 純度 產(chǎn)地 氨三乙酸 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 鄰苯二胺 ＞ =% 成都科龍 化工試劑廠 乙二醇 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 環(huán)己烷 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 無(wú)水乙醇 ＞ =% 成都科龍化工試劑廠 主要儀器 儀器名稱 產(chǎn)地 熔點(diǎn)測(cè)定儀器 北京泰克儀器有限公司 元素分析儀 德國(guó) elementar 公司 紅外光譜儀 Thermo Scientific 紫外可見光譜儀 澳大利亞 GBC公司 配體 NTB（ N ,N ,N三 (2甲基苯并咪唑） ）的合成 NTB 的合成主要采用溶劑法。 配體的合成如圖 ，產(chǎn)物為白色粉末，產(chǎn)率相對(duì)較高．文獻(xiàn) [9]中的反應(yīng)為固相、無(wú)溶劑反應(yīng)，溫度為 200℃，產(chǎn)率為 42% ．本實(shí)驗(yàn)以乙二醇為溶劑 ，環(huán)己烷為帶水劑，于 160~180℃進(jìn)行脫水反應(yīng)，該反應(yīng)容易控制，反應(yīng)縮率明顯加快，對(duì)環(huán)境污染小，且產(chǎn)率大大提高。只有這樣才能使我國(guó)現(xiàn)有 SOD 的應(yīng)用持久深入，才有可能進(jìn)而提高到國(guó)際先進(jìn)水平。這勢(shì)必影響 SOD 的化學(xué)修飾，據(jù)報(bào)道修飾后能明顯提高半衰期，但 SOD 的半衰期及修飾關(guān)系一級(jí)修飾后酶的代謝途徑應(yīng)深入研究。 相應(yīng)的理論研究需深入 我國(guó) SOD 的應(yīng)用研究雖有創(chuàng)新，但不少工作試驗(yàn)根據(jù)還不充實(shí)，相應(yīng)理論研究至 今仍是空白的。即使是同一測(cè)定方法，條件稍有改變，其測(cè)得結(jié)果也有差異。 估計(jì) 1993 年國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求 600 多億單位，可全國(guó) SOD 生產(chǎn)量已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出此數(shù)量，建議金花要認(rèn)真做好市場(chǎng)調(diào)查，切勿草率上馬。但不少單位連起碼的衛(wèi)生條件都不具備，便開始生產(chǎn)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)至少有 30 余家。 SOD 應(yīng)用方面存在的問題 盡管我國(guó) SOD 應(yīng)用研究有了很大的發(fā)展，但是剛剛起步，管理方面還存在某些問題，如生產(chǎn)一哄而上出現(xiàn)盲目性，活性檢測(cè)存在混亂，質(zhì)量不統(tǒng)一以及相應(yīng)的理論研究不深入等。 結(jié)語(yǔ) 隨著國(guó)內(nèi)外對(duì)超氧化物歧化酶研究的日益深入，超氧化物歧化酶的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。通過基因工程手段，增加植物內(nèi)的 SOD 的表達(dá)，可以大大增強(qiáng)植物的抗逆性。 因?yàn)?SOD 具有消炎作用，且是純天然的、無(wú)毒副作用，所以在口腔、牙齒保健方面有重要作用，如牙膏、漱口水、口香糖等可用、口香糖等可用于防治牙周炎。 日化工業(yè)上的應(yīng)用 SOD 在日化工業(yè)上的應(yīng)用主要是護(hù)膚品和牙膏。 食品上的應(yīng)用 經(jīng)研究證明，將 SOD 作為天然抗氧化劑加到食品中，可作為保鮮劑。 SOD 的增加能抑制因輻射而引起的腫瘤的形成，并增加成纖維細(xì)胞的分化能力，有效地防止腫瘤的惡性發(fā)展。 SOD 可以催化其進(jìn)行歧化反應(yīng)，減輕病情。 SOD 作為它的天然清除劑，在正常情況下，與其保持動(dòng)態(tài)平衡。 在自然界中 ,咪唑作為許多酶的活性中心功能基參與了不少重要的生物化學(xué)反應(yīng) ,對(duì)生命活動(dòng)起著十分重要的作用 . 同時(shí) ,由于其具有較強(qiáng)的配位能力和配位構(gòu)型多樣性的特點(diǎn) ,受到化學(xué)家的青睞 . 咪唑不易合成 ,而苯并咪唑易于合成 ,且在一定程度上性能與之類似 ,因此 ,含苯并咪唑基的配體與過渡金屬配合物已成為許多金屬
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