三甲氧基苯甲酸銅鎳配合物的合成及表征畢業(yè)論文-文庫(kù)吧資料
2025-06-25 19:33本頁(yè)面
【正文】 精神和物質(zhì)上的無(wú)怨無(wú)悔的奉獻(xiàn)和支持，才使得我安心學(xué)習(xí)，順利完成學(xué)業(yè)。他們給我以巨大的幫助，在此謹(jǐn)向他們表示我最衷心的感謝。他嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的治學(xué)態(tài)度，孜孜以求的學(xué)者風(fēng)范讓我欽佩不己。她淵博的學(xué)識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、孜孜不倦的工作作風(fēng)、勤于創(chuàng)新的精神將使我受益終身，老師的深切關(guān)懷和諄諄教導(dǎo)我將永遠(yuǎn)銘記。致 謝本論文是在李薇老師悉心指導(dǎo)和無(wú)微不至的關(guān)懷下完成的。在制備混配物時(shí)，應(yīng)先讓金屬鹽與配位能力較弱的配體先反應(yīng)，若先與配位能力太強(qiáng)的配體配位，因?yàn)槠淠芰μ珡?qiáng)而不利于第二種配體的繼續(xù)配位，從而得不到目標(biāo)產(chǎn)物。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們總結(jié)出要生成目標(biāo)產(chǎn)物，必須要有與之相吻合的pH值，否則無(wú)法得到。pH值代表著反應(yīng)環(huán)境酸堿的強(qiáng)弱，酸性過(guò)強(qiáng)或堿性過(guò)強(qiáng)，對(duì)配體與金屬離子的成功配位都不利。本實(shí)驗(yàn)溫度控制在50～70℃。本文以鄰菲啰啉和4,439。由此可知，不同的反應(yīng)應(yīng)選擇不同的溶劑。若只選擇極性較強(qiáng)的水作為溶劑，由于水是強(qiáng)氫鍵溶劑，可能會(huì)影響反應(yīng)物形成配位鍵；甲醇的溶解性強(qiáng)，不利于晶體的析出；若選用無(wú)水乙醇為溶劑，羧酸難電離出H+，缺少H2O中的H+難以形成氫鍵，也不利于晶體的形成。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)以下幾點(diǎn)規(guī)律: (1)溶劑的選擇對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，根據(jù)反應(yīng)物和生成物的溶解性不同，選擇合適的溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的好壞有直接的影響。聯(lián)吡啶為配體，與過(guò)渡金屬銅、鋅反應(yīng)，設(shè)計(jì)合成了兩種不同配合物。 cm 、 cm，由此可知phen也已與鎳配位。 Ⅰ可能的結(jié)構(gòu) %T1/cm 圖4 Ni(ClO4)2+3，4，5三甲氧基苯甲酸+phen的紅外光譜圖從圖4的IR 光譜中得知：配合物Ⅱ cm1附近有一強(qiáng)而寬的吸收峰，它是H2O中OH的特征吸收峰。Δυ [υas(COO)υs(COO)] cm1，說(shuō)明配體3，4，5三甲氧基苯甲酸中的羧基以單齒形式與鈷離子配位。 圖1 鄰菲啰啉的紅外光譜圖圖2 配體3，4，5三甲氧基苯甲酸的紅外光譜%T1/cm 圖3 Cu(ClO4)2 +3,4,5三甲氧基苯甲酸+phen從圖3的IR 光譜圖中得知：配合物Ⅰ cm1附近有一強(qiáng)而寬的吸收峰，它是H2O中OH的特征吸收峰。測(cè)定并調(diào)節(jié)溶液的pH值。在25ml圓底燒瓶中，加入1mmol Ni(ClO4)2的，2mmol3,4,5三甲氧基苯甲酸和2mmol 1，10—鄰菲啰啉，再加入12ml甲醇和3ml水的混合溶液，在68℃的水浴中加熱攪拌反應(yīng)8小時(shí)。繼續(xù)保持在水浴中控溫70℃攪拌反應(yīng)4小時(shí)，得到深紫紅色液體。粗品在1L沸水中重結(jié)晶，4，5三甲氧基苯甲酸，產(chǎn)率73%%[41]。在燒瓶上裝配回流冷凝管，將反應(yīng)物煮沸回流1h。不時(shí)打開(kāi)塞子接觸瓶?jī)?nèi)壓力。()沒(méi)食子酸；立即將燒瓶緊緊的塞住，時(shí)時(shí)搖動(dòng)燒瓶至沒(méi)食子酸溶解完全。所以本論文通過(guò)常規(guī)溶劑法，選取鄰菲啰啉、3，4，5三甲氧基苯甲酸為配體，合成了鄰菲啰啉 3，4，5三甲氧基苯甲酸銅(Ⅱ) 、鎳(Ⅱ)配合物并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。因此積累豐富的合成素材、探索合成規(guī)律、開(kāi)辟新穎的合成方法實(shí)現(xiàn)有目的地控制配合物的設(shè)計(jì)合成顯得尤為重要。由于羧酸類(lèi)配位化合物具有性質(zhì)獨(dú)特、結(jié)構(gòu)多樣化、不同尋常的光電效應(yīng)等特點(diǎn)，所以在非線性光學(xué)材料、磁性材料、超導(dǎo)體材料及催化等諸多領(lǐng)域都顯示出誘人的應(yīng)用前景，有關(guān)磁性、催化和生物活性的研究已見(jiàn)報(bào)道。由于引入了剛性的苯環(huán)、雜環(huán)，芳香羧酸配合物在配位和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)上都大大區(qū)別于柔性羧酸，一方面羧基具有強(qiáng)大的配位能力和多樣化的配位方式，另一方面羧酸可以根據(jù)去質(zhì)子化或配位程度的不同，提供氫鍵給受體。羧基不僅能以多種配位方式與金屬離子鍵鰲合，更可以與金屬離子組合形成多核令屬離子的次級(jí)結(jié)構(gòu)單元，進(jìn)而構(gòu)造出各種各樣的配位聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。它含有一個(gè)苯環(huán)，一個(gè)羧基，三個(gè)甲氧基。 3,4,5三甲氧基苯甲酸的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)特點(diǎn)5一三甲氧基苯甲酸(3，4，5一Trimethoxy benzoie Acid)在醫(yī)藥和有機(jī)合成中具有許多用處。國(guó)外已有學(xué)者克隆Helicobacter pylori的NixA基因用于含鎳重金屬?gòu)U水處理的研究,并取得了一定的效果[36]。但傳統(tǒng)生物吸附法對(duì)Ni2+的吸附量普遍低于其他重金屬離子,而且對(duì)Ni2+的選擇性不高,無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)鎳的回收。因此,含鎳廢水的治理是一個(gè)必須解決的環(huán)境問(wèn)題。大量排放到環(huán)境中的鎳及其化合物會(huì)對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境生惡劣的影響。植物具有清除ROS的抗氧化酶和抗氧化劑系統(tǒng),抗氧化酶包括超氧化物岐化酶(SOD)、過(guò)氧化物酶(POD)和過(guò)氧化氫酶(CAT)等(Blokhina et al., 2003)[32]。 Sharma,2002)。 Sresty, 2000。 Parida et al., 2003。高濃度的Ni會(huì)影響植物光合作用,礦物質(zhì)和碳水化合物運(yùn)輸(Sam arakoon amp。這種方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定快速、,結(jié)果令人滿意。因此，,測(cè)定鎳的方法有：火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、分光光度法[2728]、X射線熒光光譜法[29]、熒光猝滅法[30]、原子發(fā)射光譜法[31]等。食用油中存在一定量的鎳,且品牌不同其含鎳量有很大差異。（1）鎳的生物學(xué)功能鎳是人體必需的微量元素,健康人體鎳總量約為6 10 mg,缺鎳會(huì)引發(fā)貧血、肝硬化、尿毒癥、腎衰竭等疾病,鎳過(guò)量則會(huì)引發(fā)皮膚炎、白血病、肺癌、鼻咽癌、骨癌等疾病。其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)對(duì)于DNA的影響在分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)室和藥物設(shè)計(jì)上都是有潛在用處的。包含phenanthroline基的銅配合物具有十分好的DNA分裂活性，此配合物可作為人造核酸酶應(yīng)用在核酸化學(xué)中。同時(shí)因其具有核酸酶活性而引起了人們的極大興趣。銅配合物具有多變的配位結(jié)構(gòu),可活化小分子,可用于氧轉(zhuǎn)移、氧化加成、新陳代謝、均相催化等許多領(lǐng)域。而在眾多的過(guò)渡金屬中，銅具有良好的配位特性，是人體不可或缺的重要微量元素，并且其配合物具有良好的光裂解活性[24]。銅與某些藥物絡(luò)合后，能產(chǎn)生抗炎活性和
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