α-萘乙酸合銅和α-萘乙酸合鋅配合物合成工藝的研究分析畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-06-30 19:16本頁面
【正文】 體的pH值在5—7之間，根據(jù)分析可能是因為所用溶劑是非水溶劑，測出的數(shù)據(jù)與在水溶液中測出的數(shù)據(jù)結(jié)果不一致所引起的。 pH值對反應(yīng)的影響pH值是影響化學(xué)反應(yīng)的重要因素之一，不同的pH值往往與副反應(yīng)的發(fā)生與否、產(chǎn)品產(chǎn)率的高低、反應(yīng)進(jìn)行的程度、后處理的難易程度等一系列問題相關(guān)，為了找出最佳的合成α—萘乙酸配合銅及配合鋅的pH值，結(jié)合參考文獻(xiàn)[412]和設(shè)計的實驗方案，按照設(shè)計實驗進(jìn)行操作，： pH值對合成α—萘乙酸合銅及α—萘乙酸合鋅的影響 Effects of pH on the synethsis of copper plex with α Naphthylacetic acid and zinc plex with α Naphthylacetic acid 名 稱序 號藥品加入量/g結(jié)果記錄和計算NAACuCl2針對這種情況，分析原因可能是以下兩種：(1) 是否攪拌對反應(yīng)沒有影響。 攪拌時間對反應(yīng)的影響通過進(jìn)行對比實驗,發(fā)現(xiàn)實驗過程中攪拌與否對結(jié)果影響不具有規(guī)律性。2H2O溫度/ ℃產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率/%12345678 4040404027272727 名 稱序 號藥品加入量/g結(jié)果記錄和計算NAAZn(NO3) 26H2O始終是過量的,不論哪個實驗中α—萘乙酸都是不足量的,所以要根據(jù)α—萘乙酸來計算產(chǎn)品產(chǎn)率。2H2O + 2NaNO3 在α—萘乙酸配合銅、鋅合成過程中, CuCl22H2O = Cu(C12H9O2)2 + 2H2O + 2NaCl2C12H9O2Na + Zn(NO3) 22H2O產(chǎn)品顏色產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率/%12345678 綠 色淺黃綠色黃 綠 色黃 綠 色藍(lán) 綠 色黃 綠 色淺 綠 色淺 綠 色 名 稱序 號藥品加入量/g結(jié)果記錄和計算NAAZn(NO3) 26H2O),用量筒量取設(shè)計好的1mol/L的NaOH,用95%乙醇溶液和NaOH一起將NAA溶解,配制成100mL的溶液, 用95%乙醇將CuCl2?2H2O(Zn(NO3) 26H2ONAA加入Zn(NO3) 26H2O加入NAAZn(NO3) 26H2OZn(NO3) 26H2O加入NAANAA加入Zn(NO3) 22H2O 名稱序號藥品加入量/gNaOH加入量 攪拌時間 溫 度 滴加順序NAAZn(NO3) 22H2O加入NAANAA加入CuCl22H2O加入NAACuCl22H2ONAA加入CuCl22H2O/mL/min /℃12345678105551055530303030030004040404027272727CuCl2即α—萘乙酸配合銅、α—:H2CCOMOOOCCH22H2OM=Cu ,Zn α—萘乙酸合銅、α—萘乙酸合鋅的可能結(jié)構(gòu) The possible structure of copper or zinc plex with α Naphthylacetic acid3 最優(yōu)合成工藝的確定 為了找出α—萘乙酸合銅及α—萘乙酸合鋅的最優(yōu)合成路線,用來比較確定最佳實驗方案[412]。 核磁共振波譜,從圖譜看，CuNAA 、 左右峰變寬，說明配合物中含有結(jié)晶水。形成配合物后, 游離配體中羧基的這4個特征峰消失,即氧原子與氫成鍵的峰位消失，形成了新的鍵Cu—O和Zn—O其值分別為： cm1合成的配合物保持了原有配體的特征吸收峰，部分峰位由于金屬與雜原子配位或成鍵發(fā)生位移，氧與銅成鍵并出現(xiàn)了COO— 的反對稱和對稱伸縮振動吸收峰,這說明Cu2+ 、Zn2+ α—萘乙酸的羧基氧進(jìn)行鍵合配位。α—萘乙酸及配合物都存在C=C及C—H 振動吸收峰, – cm–1有兩個強(qiáng)寬譜帶, –1有一個強(qiáng)寬譜帶,這歸屬于—OH 的伸縮振動, 說明其組成均含有配位水或結(jié)晶水存在。 α—萘乙酸、α—萘乙酸合銅及α—萘乙酸合鋅的紅外鑒定 對所制得的產(chǎn)品和所用的原料α—萘乙酸通過紅外光譜儀進(jìn)行檢測, 固體樣品采用KBr壓片法于紅外光譜儀上測定波長在 400～4000 cm1 范圍的紅外吸收。cm)DMFDMFDMFNAACuNAAZnNAA28228228462581876622737其中游離配體NAA在紫外區(qū)(200—400nm)的強(qiáng)吸收帶屬于萘環(huán)Π一 Π躍遷吸收光譜。 配體及配合物的最大吸收波長及摩爾消光系數(shù)Tab. The biggest absorption wave and mole extinction coefficient of Ligand and preparation SolventCompoundλ(nm)ε(l6H2O = Zn(C12H9O2)22H2O = Cu(C12H9O2)26H2O)的95%乙醇溶液,混合后溶液立即變?yōu)榫G色(白色),靜置24個小時后,進(jìn)行減壓過濾,所得到的產(chǎn)品為綠色（白色）,將得到的產(chǎn)品用95%的乙醇溶液洗滌三次后置于表面皿上,放入真空干燥箱內(nèi),在40℃條件下恒溫干燥48個小時,進(jìn)行稱量,計算產(chǎn)率。用量筒量取100mL的NAA溶液于250mL的燒杯中,向里面加入50mL CuCl22H2O(Zn(NO3) 2 α萘乙酸合銅及α萘乙酸合鋅的合成 稱取4g的氫氧化鈉置于100ml的燒杯中，加入適量的蒸餾水,冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶中,配置成1mol/L的溶液備用。6H2O）, 溶于95%乙醇溶液中定容至50mL 后, 分別與上述溶液混合, 放置一段時間后有晶體生成。6H2O （分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑公司）NaOH（分析純，天津市德恩化學(xué)試劑有限公司） 95% 乙醇（分析純，開封市芳晶化學(xué)試劑有限公司）TU1800紫外分光光度計（北京普析通用公司）BRUKER TENSOR27紅外波譜儀 （鄭州大學(xué)） BURKERBTX400超導(dǎo)核磁共振儀 （鄭州大學(xué)）SHB3循環(huán)水多用真空泵 (鄭州杜甫儀器廠)恒溫加熱磁力攪拌器 （鄭州長城科工貿(mào)有限公司）遠(yuǎn)紅外輻射干燥箱7662型（上海滬南科學(xué)儀器廠） α萘乙酸合銅、α萘乙酸合鋅合成 α萘乙酸合銅、α萘乙酸合鋅合成的設(shè)計方案 ～ 克的NAA分別加入濃度為1mol/L的NaOH 溶液約6～10mL , 生成相應(yīng)的鈉鹽溶液后加入95% 乙醇定容至100mL , ～ 的CuCl22 實驗部分 試劑與儀器 萘乙酸（工業(yè)純，鄭州鄭氏化工有限責(zé)任公司） C
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