磷鎢酸鑭催化合成乙酸正丙酯的研究畢業(yè)論文-文庫吧資料
2025-07-04 20:53本頁面
【正文】 應(yīng)了一段時間后，停止加熱，記錄分出的水的質(zhì)量。 乙酸正丙酯的合成在500mL的三口燒瓶中，加入一定量的冰醋酸和正丙醇，加入一定量的磷鎢酸鑭和2粒沸石，震蕩使其成分混合均勻，裝上電磁攪拌器，接上分水器且在分水器放上已標(biāo)定水位的水，標(biāo)定的水位大概在低于回流的水位的1~2cm處，目的是為了使生成的水及時的分離出去使反應(yīng)向正方向移動。為了析出結(jié)晶水合物，在常壓下蒸餾除去乙醇和部分的水，降至室溫，結(jié)晶且陳化，經(jīng)過濾，制得LaPW12O40`H2O。在溫度60~70℃水浴鍋與的硝酸鑭結(jié)晶水合物在充分?jǐn)嚢柘氯芙?。例如兩分子醇反?yīng)生成醚，化學(xué)反應(yīng)方程式為：2CH3CH2CH2OH = CH3CH2CH2OCH2CH2CH3 + H2O 實驗步驟 催化劑的制備具體的步驟如下：取一定量的磷鎢酸（PWA），加入20ml水和20ml的乙醇，攪拌使其形成澄清透明溶液， 水和乙醇量不一定非得是這么多，只要能溶解完P(guān)WA就行。化學(xué)方程式如下：La(NO3)3 + H7LaP(W2O7)6 = LaPW12O40 乙酸正丙酯的合成原理乙酸正丙酯為無色透明液體,具有果香味,天然存在于蘋果,香蕉,黑醋粟,葡萄,甜瓜,菠蘿蜜,草莓等水果中。另外還發(fā)現(xiàn)稀士氧化物三氧化二釹對乙酸和丙醇的酯化反應(yīng)也有較高的催化性能，且在醇酸物質(zhì)的量比1：， g的條件下，%。鐵鹽作為一類強的路易斯酸，其催化活性早已被人們發(fā)現(xiàn)，且價廉易得．李曉莉等以水合硫酸鐵為催化劑對乙酸丙酯的合成進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)有較好的催化性能，最佳工藝條件為：酸醇物質(zhì)的量比為2：1；回流時間為5 h；催化劑的用量為O．00125 mol；％。實驗表明它催化乙酸丙酯的合成最佳工藝條件為：醇酸物質(zhì)的量比I．3：1，反應(yīng)時2h，反應(yīng)溫度96～106℃，酯化率為94％。它的酸性遠(yuǎn)小于硫酸，但作為催化劑，卻沒有硫酸帶來的種種缺點。關(guān)于反應(yīng)產(chǎn)物的后續(xù)提純過程還有待進(jìn)一步的研究。由文獻(xiàn)可知：強酸性陽離子交換樹脂催化制備醋酸正丙酯的適宜條件為反應(yīng)時間為2h，催化劑用量(以醋酸質(zhì)量計)為15 % ，在沸騰狀態(tài)下反應(yīng),酸醇摩爾比為1：1。 例如：陽離子交換樹脂吸附Fe3+作為離子交換樹脂的一種,也具備了作為催化劑的離子交換樹脂所應(yīng)具備的條件,有類似泡沸石的多孔結(jié)構(gòu),能為尺寸較大的有機(jī)分子滲透擴(kuò)散提供方便的孔道,能為化學(xué)反應(yīng)提供較大的活性表面,在有機(jī)相中的體積變化較小,本樹脂催化劑類似固體酸,該樹脂可耐高溫,一般不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑,同時它克服了濃硫酸作催化劑的缺點而具有以下優(yōu)點：催化劑和產(chǎn)物分離操作簡便(簡單過濾即可)。作為一種高分子酸堿，離子交換樹脂與低分子酸堿一樣，對某些有機(jī)反應(yīng)有催化作用用離子交換樹脂作酸、堿催化劑的研究早在40 年代已開始,研究表明離子交換樹脂是縮合反應(yīng)、脫水反應(yīng)的有效催化劑,使用強酸性陽離子交換樹脂催化合成乙酸正丙酯具有以下優(yōu)點:(1) 產(chǎn)物與催化劑容易分離,催化劑對設(shè)備腐蝕少、污染少,催化劑易得,壽命長,再生能力較強.。因此可以根據(jù)催化劑的不同可以分成兩大類。固體負(fù)載酸是可以替代液體酸的一種很有發(fā)展前景的新型酯化催化劑，已經(jīng)得到越來越多的應(yīng)用。L1, :1, 固體負(fù)載酸Al2O3/( mol乙酸),回流反應(yīng)時間2h。采用浸漬法, 低溫活化制備固體負(fù)載酸, 簡單易行, 但它對酯化的影響少見報道。但固體超強酸催化劑制備多用沉淀法制備, 高溫活化, 工序復(fù)雜。研究表明, 這類催化劑對許多酸催化反應(yīng)具有很高的活性, 如烷烴異構(gòu)化、烯烴雙鍵異構(gòu)化、酯化、醚化、醇脫水、聚合等反應(yīng), 表現(xiàn)出很高的活性和選擇性, 且沒有液體酸催化劑的不足。 固體超強酸近年來發(fā)展現(xiàn)狀近來發(fā)現(xiàn)在固體超強酸的制備過程中加入某些金屬離子，可使它的催化性能更完善，因此，對于固體超強酸催化乙酸正丙酯的合成還需要進(jìn)一步探索。(2) 超強酸對酯的合成顯示出非常高的催化活性，具有不怕水、耐高溫、制備方便、減少三廢污染、簡化產(chǎn)品分離程序等優(yōu)點，張首才用固體酸催化合成乙酸丙酯取得了較好的效果。 固體超強酸催化合成酯工藝固體超強酸是比100％硫酸更強的酸，而固體超強酸催化合成酯工藝的工藝過程為：正丙醇和冰醋酸在固體超強酸催化下酯化反應(yīng)，然后經(jīng)過分離，調(diào)PH值，鹽析，干燥，蒸餾等工藝過程，得到純度較高的乙酸正丙酯。工藝的流程為：在冰醋酸過量的情況下，用濃硫酸作催化劑和脫水劑催化合成粗的乙酸正丙酯，然后經(jīng)過分離，調(diào)PH值，鹽析，干燥，蒸餾等工藝過程，從而得到純度較高的乙酸正丙酯。伴隨著每種工藝的都有自己優(yōu)缺點。④無機(jī)鹽及稀土氧化物催化合成酯工藝，即就是用路易斯酸催化合成酯。?固體超強酸催化合成酯工藝，即是用固體超強酸催化酯的合成，這種方法能夠體現(xiàn)出很高的催化活性。醇溶性的油墨是一種過渡性的油墨，應(yīng)該逐步會走向水性油墨，當(dāng)然這需要印刷設(shè)備、包裝印刷、制版及油墨企業(yè)四方面的共同努力。印刷界人士最常議論的話題是水性塑料油墨。(2) 乙酸正丙酯常用于有機(jī)合成，該品是工業(yè)常用的脫水劑是用作涂料、印刷油墨等的溶劑。我國GB276086規(guī)定為允許使用的食用香料。稀釋后呈梨似香氣。 乙酸正丙酯的應(yīng)用現(xiàn)狀(1) 乙酸正丙酯對多種合成樹脂有優(yōu)良的溶解能力，是乙基纖維素、硝酸纖維素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯樹脂等許多合成樹脂的有效溶劑?！?。有梨樣香氣，溶于醇、酮、酯、油類等多數(shù)有機(jī)溶劑，微溶于水(16℃時，：100)。了解國內(nèi)外醋酸正丙酯技術(shù)發(fā)展和市場狀況對于企業(yè)提高市場競爭力十分關(guān)鍵。隨著人類生活水平的提高，人們環(huán)保意識的增強，對乙酸正丙酯在工業(yè)和日常生活中的應(yīng)用提出了新的要求：
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