生物工程畢業(yè)論文---環(huán)丙基萘啶羧酸的合成研究-文庫吧資料
2025-01-23 02:14本頁面
【正文】 3環(huán)丙胺丙烯酸乙酯的合成10g（31mmol）上一步產物加入2g（35mmol）環(huán)丙胺和23ml乙醇在0℃攪拌反應2h沉淀的產物用吸濾法過濾，反應物固體用乙醇充分洗滌 2（2,6二氯5氟吡啶3羰基）3環(huán)丙胺丙烯酸乙酯粗品用乙醇乙酸乙酯（8:1）重結晶得白色固體測得其熔點是130~133℃ 7氯1環(huán)丙基6氟1,4二氫4氧代1，8萘啶3羧酸乙酯的合成38ml二甲基甲酰胺溶液（18mmol） 2（2,6二氯5氟吡啶3羰基）于125℃加熱1h反應后將混合物到入冰水中沉淀產物用抽濾法抽濾用乙醇洗滌并干燥（17mmol）7氯1環(huán)丙基6氟1,4二氫4氧代1，8萘啶3羧酸乙酯測得其熔點是178~180℃ 7氯1環(huán)丙基6氟1,4二氫4氧代1，8萘啶3羧酸的合成（17mmol）7氯1環(huán)丙基6氟1,4二氫4氧代1，8萘啶3羧酸乙酯50ml乙酸，12ml濃鹽酸控制Ph1～2，于140℃反應2h靜止過夜，析出白色晶體用乙醇洗滌并干燥 7氯1環(huán)丙基6氟1,4二氫4氧代1，8萘啶3羧酸測得其熔點是230～233℃ 實驗原料及設備 表一：：實驗儀器儀器名稱規(guī)格生產廠家分析天平TG328A上海天平儀器廠量筒250ml天津玻璃儀器廠電加熱套250—1000ml黃驊市中性一起有限公司攪拌器WH8401，WH7401長城科工貿有限公司水銀溫度計0—200℃天津玻璃儀器廠四口燒瓶250—1000ml天津玻璃儀器廠球形冷凝管B19/26mm天津玻璃儀器廠循環(huán)水式真空泵SHB—Ⅲ型天津玻璃儀器廠電熱真空烘箱403型天津實驗儀器廠分液漏斗250—500 ml天津玻璃儀器廠布氏漏斗φ=100 mm天津玻璃儀器廠直管冷凝管B19/26 mm天津玻璃儀器廠熔點測定儀XDC—Ⅰ型四川大學科儀廠PH試紙PH1—14天津塘沽化學試劑廠2..4 小結隨著喹諾酮抗感染藥物的發(fā)展，其母核也在不斷的改變著。 確定合成路線和操作步驟 確定的合成路線［4，6］ 經過比較，最終確定采用國內最常用的分子內親核取代反應合成環(huán)丙基萘啶羧酸，并在原有的合成路線上作出了一些改進：其中用丙二酸二乙酯和乙醇鎂代替了乙腈和氫化鈉，用無水碳酸鉀和DMF代替了氫化鈉做脫酸劑。 5. 經苯并惡嗪二酮與β—羥基丙烯酸酯的鈉鹽反應形成母核［3，4］ 環(huán)丙基萘啶羧酸的合成路線五路線五是先由苯甲酸的鈉鹽反應生成取代鄰胺基苯甲酸的衍生物，再與碳酸酯反應制得苯并惡嗪二酮，然后與β—羥基丙烯酸酯的鈉鹽在DMF溶劑中反應得到環(huán)萘啶羧酸。 4. 經Dieckmann環(huán)化反應形成母核 ［3，4］ 環(huán)丙基萘啶羧酸的合成路線四路線四采用的是將二酸酯類在金屬鈉，醇鈉，氫化鈉或氫氧化鈉等強堿作用下發(fā)生分子內縮合，生成β—酮酸酯。若用乙氧亞甲基乙酰乙酸乙酯代替EMME，則環(huán)化產物的3—為不是羧基，而是乙?；?，再氧化就可以得到環(huán)萘啶羧酸。目前國內所生產的母核均采用這種方法。 2 . 經分子內親核取代反應形成母核［3，4，6］ 環(huán)丙基萘啶羧酸的合成路線二路線二采用的環(huán)合反應一般在堿性溶液中進行，堿性強弱的判斷主要是根據離去基團對親核試劑的敏感性及試劑所處的化學環(huán)境?，F有文獻都記載了它們的的合成方法，環(huán)丙基萘啶羧酸的合成方法有以下幾種： 1 . 以2,6—二氯—5—氟煙腈為原料［4，5，6］ 環(huán)丙基萘啶羧酸的合成路線一路線一以2,6—二氯—5—氟煙腈為原料，先與環(huán)丙胺衍生物反應，經環(huán)化得到母核。第二章 環(huán)丙基萘啶羧酸的合成方法
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