四甲基聯(lián)苯胺的合成研究所有專業(yè)(編輯修改稿)
2025-06-26 14:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 作為過氧化酶的新底物，在酶免疫分析法（ EIA）和酶聯(lián)免疫吸附檢驗(yàn)法（ ELISA）中獲得了廣泛的應(yīng)用。主要應(yīng)用于如下項(xiàng)目 :潛血 指紋 檢測；唾液中 酒精 的快速檢測；尿聯(lián)試紙的配制；肝炎病毒檢測；妊娠檢測試驗(yàn)；血液和尿液中葡萄糖、血紅蛋白、白蛋白的快速測定； 糞 便隱血試驗(yàn) ；血液中粒細(xì)胞值的測定、類固醇、性激素的檢測；酶活性的測定；抗原、抗體及遺傳物質(zhì)的分析、檢測；生物樣品的染色；水質(zhì)檢測。 4 國內(nèi)外有關(guān) 3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺的研究 進(jìn)展 目前，國內(nèi)外關(guān)于 3,339。,5,539。－四甲基聯(lián)苯胺的合成研究有一些報(bào)道。綜合國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道的情況，其合成方法主要有 : 方法一：廖聯(lián)安、郭奇珍 等 [1]報(bào)道以 2,6二甲基苯胺為原料 , 以?；寤?、去保護(hù)和偶合制得 產(chǎn)物 , 總產(chǎn)率 11% ( 以 2,6二甲基苯胺計(jì) ) , 反應(yīng)總時(shí)間 102 h。此方法中?；磻?yīng)改用乙酸酐 在 DMAP 催化下進(jìn)行 , 產(chǎn)率達(dá) 96% 。 去?；Ｗo(hù)時(shí) , 改以 20%鹽酸水解 , 偶合反應(yīng)以波長 254 nm 的紫外光誘導(dǎo)自由基中間體形成 , 產(chǎn)率 26% 。四步總產(chǎn)率 16% , 反應(yīng)總時(shí)間縮短 47 h。其合成路線如下： C H 3N H 2C H 3D M A P , A c 2 OC H C l 3 ,回 流 1 hC H 3N H A cC H 3N B S / H O A c2 hC H 3N H A cC H 3B r2 0 % H C l回 流 1 0 hC H 3N H 2 H C lC H 3B rn C 1 6 H 3 3 N M e B r , 5 % P d / CH C O 2 N a , N a O H , 3 4 hC H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 方法二：熊金保報(bào)道 2,6二甲基苯胺為原料 ,經(jīng)過碘化反應(yīng)得到 4碘 2,6二甲基苯胺 ,然后在 Pd/C催化作用下 ,以甲酰肼為還原劑 ,還原偶聯(lián)合成 3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺。其合成路線如下： C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3K I , K I O 3 P d C , C H 3 C O O HN H 2 N H 2I 方法三： 1922 年王琳、李政等 [2]報(bào)道以 2,6二甲基苯胺為起始原料，在 堿性鐵氰化鉀溶液中反應(yīng)，生成 2,239。,6,639。四甲基偶氮苯，再依次 5 與鋅粉、氯化銨硫酸反應(yīng)，生成 3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺。其合成路線如下： C H 3N H 2C H 3K 3 F e ( C N ) 6 , N a O HC H 3NC H 3H 3 CNC H 3鋅 粉 ， N H 4 C l C H 3N HC H 3H 3 CC H 3N H H 2 S O 4C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 選題意義 綜合國內(nèi)外關(guān)于 3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺的合成研究的情況 , 以上方法 都存在收率不高，產(chǎn)品分離困難等缺點(diǎn)。從原料來源、工業(yè)可操作性、收率和成本等因素出發(fā)，選擇 以 2,6二甲基苯胺為原料，經(jīng)過與鹽酸成鹽、溴素溴化、堿性條件下水解等反應(yīng)得到 4溴 2,6二甲基苯胺，然后在 Pd/C催化作用下，以甲酰肼為還原劑，還原偶聯(lián)合成3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺。該路線具有工藝簡單、反應(yīng)時(shí)間短、收率高等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 本文采用的合成路線如下圖所示。C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2 H C lC H 3H C lC H 3N H 2 H C lC H 3B rB r 2N a O HC H 3N H 2C H 3B r P d / C , H C O O HN H 2 N H 2C H 3N H 2C H 3H 3 CN H 2C H 3 6 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 儀器和試劑 實(shí)驗(yàn) 儀器 ZF2 型三用紫外儀 上海市安亭電子儀器廠 DF101S 型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州長城工貿(mào)有限公司 DZG6050D 型真空干燥箱 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 RE52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠 370FTIR 傅立葉紅外光譜儀 北京第二光學(xué)儀器廠 ES2100A 電子天平（湘平） 501A 型超級恒溫器 山海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司 SHBIII 循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工有限公司 101 型電熱鼓風(fēng)干燥箱 北京市永光明醫(yī)療儀器廠 BD/BC198 型臥式冷凍箱 廣東容聲電器股份有限公司監(jiān)制 型旋式真空泵 北京中興偉業(yè)儀器有限公司 實(shí)驗(yàn)試劑 表 實(shí)驗(yàn)化學(xué)試劑表 試劑 規(guī)格 廠家 乙酸乙酯 分析純 湖南師大化學(xué)試劑廠 溴 分析純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 水合肼 分析純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 7 濃 硫酸 9598% 株洲市星空化玻有限公司 乙醚 化學(xué)純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 碳酸氫鈉 分析純 西隴化工股份有限公司 乙醇 分析純 長沙安泰精細(xì)化工有限公司 石油醚 分析純 國藥集團(tuán)化 學(xué)試劑有限公司 硫代硫酸鈉 分析純 薩恩化學(xué)技術(shù)（上海）有限公司 四氫呋喃 分析純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 2,6二甲基苯胺 99% 阿拉丁 環(huán) 己烷 分析純 天津市博迪化工有限公司 二 氯甲烷 分析純 上海山浦化工有限公司 甲 酸 分析純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺的合成與研究 合成原理 此路線以 2,6二甲基苯胺為原料，經(jīng)過與鹽酸成鹽、溴素溴化、堿性條件下水解等反應(yīng)得到 4溴 2,6二甲基苯胺，然后在 Pd/C 催化作用下，以甲酰肼為還原劑 ，還原偶聯(lián)合成 3,339。,5,539。四甲基聯(lián)苯胺。 合成方法 （ 1） 2,6－二甲基苯胺鹽酸鹽 (1)的合成 C H 3N H 2C H 3C H 3N H 2 H C lC H 3H C l 8 在 100 mL三頸瓶中，加入 2,6二甲基苯胺 ( g, 58 mmo1)，冰浴冷卻下，緩慢加 入
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