中藥化學(xué)成分的一般研究方法(ppt34)-石油化工(編輯修改稿)
2024-09-20 19:47 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 1. 常用提取溶劑的分類與極性： 1） 分類：通常分三類：水類；親水性有機(jī)溶劑；親脂性有機(jī)溶劑 。 2） 極性大?。核?(H2O)＞甲醇 (MeOH)＞乙醇 (EtOH)＞丙酮（ Me2CO） ＞正丁醇 (nBuOH)＞乙酸乙酯 (EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿 (CHCl3 ) ＞苯 （ C6H6)＞四氯化碳 (CCl4)＞正己烷≈石油醚 ()。 水類還包括酸水 、 堿水； 親水性有機(jī)溶劑包括甲醇 、 乙醇 、 丙酮； 親脂性有機(jī)溶劑為正丁醇后所有的 。 這三類溶劑間互溶情況：水和親水性有機(jī)溶劑可互溶 ， 水和親脂性有機(jī)溶劑間不互溶 ，有機(jī)溶劑間除甲醇和石油醚不互溶外 ， 其它均互溶 。 3） 溶劑極性大小的實(shí)質(zhì)：介電常數(shù)不同 ， 介電常數(shù)大的溶劑極性大 ， 介電常數(shù)小的溶劑極性小 。 如 ， 己烷為 ， 氯仿為 ， 水為 80。 2. 提取溶劑的選擇： 1） 提取溶劑的選擇原則： （ 1） 要對所提取成分溶解度大；對雜質(zhì)溶解度小 。 （ 2） 要與所提取成分不起意外的化學(xué)變化 。（ 3） 要廉價(jià) 、 易得 、 安全 。 其中 （ 1） 是最主要的 。 2） 提取溶劑的選擇： （ 1） 水：為極性最大的溶劑 ， 也最常用 。 可溶解苷類 、 生物堿鹽 、 糖類 、 蛋白質(zhì) 、 氨基酸 、 鞣質(zhì) 、 小分子有機(jī)酸 、 有機(jī)酸鹽 、親水性色素 、 無機(jī)鹽 。 其中蛋白質(zhì)不溶于熱水 。 缺點(diǎn)： 用水提取易酶解苷類成分 ， 且易霉壞變質(zhì) 。 某些含果膠 、 粘液質(zhì)類成分的中草藥 ， 其水提取液常常很難過濾 。 沸水提取時(shí) ， 中草藥中的淀粉可被糊化 ， 而增加過濾的困難 。 故含淀粉量多的中草藥 ， 不宜磨成細(xì)粉后加水煎煮 。 （ 2） 親水性的有機(jī)溶劑：以乙醇最常用 。 乙醇的溶解性能比較好 。 親水性的成分除蛋白質(zhì) 、 粘液質(zhì) 、 果膠 、 淀粉和部分多糖等外 ， 大多能在乙醇中溶解 。 優(yōu)點(diǎn)：應(yīng)用范圍廣 ， 易過濾 ， 不霉變 ， 易濃縮回收 。 缺點(diǎn)：價(jià)高 、 不安全 ， 需回流設(shè)備 。 ? （ 3）親脂性的有機(jī)溶劑：這些溶劑的選擇性能強(qiáng)，用于親脂性成分的提取，如 游離生物堿、苷元、揮發(fā)油等。 ? 優(yōu)點(diǎn)：提取專屬性強(qiáng)，易回收濃縮。 ? 缺點(diǎn)：價(jià)高、易燃、有毒，穿透性差；對設(shè)備要求高。 ? （四） 提取方法： ? 提取工藝流程圖：提取和分離工藝多用此圖表示 。 ? 1 浸漬法：也叫冷浸法 。 將藥材粗粉以適當(dāng)溶劑在常溫下浸泡 。 多以水類或稀醇為溶劑 。 適于成分遇熱易破壞或含多糖較多的中藥的提取 。 缺點(diǎn)為浸出效果較差 ， 水提取液易發(fā)霉 ， 提取液體積大 ， 浸出時(shí)間長 。 ? 2 滲瀘法：將中藥粗粉裝于滲瀘筒中 ， 不斷添加溶劑滲過藥粉 ， 從滲瀘筒下端不斷流出滲瀘液 。 各類溶劑均可 。 此法由于溶液濃度差大 ， 浸出效果好 ， 且不破壞成分 。 但缺點(diǎn)為溶液體積大 ，時(shí)間長 。 ? 3 煎煮法：為中藥水提取最常用的方法 。 將中藥粗粉用水加熱煮沸 ， 保持一定時(shí)間 ， 成分即可浸出 。 煎煮法必須以水為溶劑 。此法提取效率高 ， 但遇熱破壞成分要注意 。 且含多糖多的成分過濾困難 。 ? 4 回流法：用于以有機(jī)溶劑加熱提取成分 。 優(yōu)點(diǎn)為提取效率高 ， 但受熱易破壞成分不宜用此法 。 缺點(diǎn)為溶劑消耗量大 ，需回流設(shè)備 ， 需幾次提取方可提取完全 。 ? 5 連續(xù)回流法：以索氏提取器 （ 亦稱脂肪抽出器 ） 回流提取 。 克服了回流法溶劑需要量大 、 需幾次提取的缺點(diǎn) 。 缺點(diǎn)為提取時(shí)間長 ， 受熱破壞成分不能用此法 。 ? （ 五 ） 影響提取效率的因素： ? 1 藥材粉碎度：藥粉越細(xì) 、 表面積越大 ， 提取效率越高 。 但太細(xì) ， 藥粉對成分的吸附也越強(qiáng) 。 因此水提取宜用粗粉；用有機(jī)溶劑可細(xì)些 ,以 20目為好 。 ? 2 提取溫度：一般熱提效率高 ， 但要考慮有些成分溫度高易破壞 ， 應(yīng)選擇適宜溫度 。 ? 3 提取時(shí)間：一般提取時(shí)間長提出量大。但被提成分在細(xì)胞內(nèi)外溶解一旦平衡，時(shí)間長即無意義。一般熱水提以 1/2~1hr為宜，乙醇提 1hr為宜。 ? 二 水蒸氣蒸餾法：適于具有揮發(fā)性 、 可隨水蒸氣蒸餾不被破壞 ， 與水不反應(yīng) 、 且與水分層的成分的提取 。 中藥中主要用于揮發(fā)油 、 某些揮發(fā)性生物堿 、 少數(shù)揮發(fā)性蒽醌苷元 、 香豆素苷元的提取 。 ? 水蒸氣蒸餾提取的裝置有兩種，一是水蒸氣蒸餾裝置 ，二是共水蒸餾裝置。 ? 三 升華法：中藥中的某些固體成分在受熱低于其熔點(diǎn)的溫度下 ， 不經(jīng)液態(tài)直接成為氣態(tài) ， 經(jīng)冷卻后又成為固態(tài) ， 從而與中藥組織分離這種性質(zhì)稱為升華 ， 這種提取方法稱為升華法 。 中藥成分有少量具有升華性 ， 如 游離羥基蒽醌類成分 ，一些小分子香豆素類 ， 有機(jī)酸類成分等 。 ? ? 四 超臨界提取法。（ SFE） ? 1 特點(diǎn)：與經(jīng)典溶劑提取法比較 ， 不用有機(jī)溶劑 ， 而是選用一種稱為超臨界流體 （ SF） 的物質(zhì)替代有機(jī)溶劑提取 。 ? 2 優(yōu)點(diǎn)： 1） 可在低溫下提取 ， “ 熱敏性 ” 成分尤其適用 。2） 無溶劑殘留 ， 對作為制劑的中藥提取物的提取是一大優(yōu)勢 。3） 提取與蒸餾合為一體 ， 無需回收溶劑 。 4） 具選擇性分離 。 ? 3 超臨界流體 （ SF） ：指處于臨界溫度 （ Tc） 和臨界壓力（ Pc） 以上 ， 介于氣體和液體之間的 、 以流動形式存在的物質(zhì) 。 ? 超臨界狀態(tài)是指當(dāng)一種物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力以上的狀態(tài)下 ， 形成既非液體又非氣體的單一狀態(tài) ， 稱為 “ SF”。 此時(shí)其流體密度近似液體 、 黏度近似氣體 ， 其擴(kuò)散力比液體大增 ，介電常數(shù)也隨壓力增加而增加 。 其浸透性優(yōu)于液體 ， 因而比液體有更佳的溶解力
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