中藥化學(xué)成分的一般研究方法(ppt34)-石油化工(已改無錯字)
2022-09-27 19:47:41 本頁面
【正文】 ， 有利于溶質(zhì)的萃取 ， 特別是性質(zhì)不穩(wěn)定 、易熱分解的物質(zhì)的提取 。 ? 4 常見的 SF：有二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等。 ? 其中最常用的為二氧化碳。二氧化碳的特點(diǎn)：臨界溫度接近室溫（ Tc=℃ ），臨界壓力也較低（ Pc=），無色、無毒、無味，不易燃，化學(xué)惰性，廉價，易制成高純度氣體。故在 SFE中最常用。 ? 5 二氧化碳 超臨界流體的溶解能力規(guī)律： ? 在超臨界狀態(tài)下 ， CO2對不同溶質(zhì)的溶解能力差別很大 。 其取決于溶質(zhì)的極性 、 沸點(diǎn) 、 分子量 。 ? (1)對親脂性 、 低沸點(diǎn)成分溶解能力強(qiáng) ， 如揮發(fā)油 、 烴類 、醚類 、 酯類等 。 ? (2)成分極性基團(tuán) （ 如 OH、 COOH） 越多 ， 越難提取 。 如糖類 、氨基酸的萃取壓力要 4 104Pa以上 。 ? (3)成分分子量越大 ， 越難提取 。 ? 第三節(jié)：中藥化學(xué)成分的分離方法 ? 本節(jié)介紹中藥化學(xué)成分的一般分離方法 ， 有萃取 、 沉淀 、結(jié)晶 、 鹽析 、 膜分離 、 柱色譜等方法 。 重點(diǎn)掌握前三種和柱色譜法 。 ? 一 兩相溶劑萃取法 ? 1 原理：利用混合物中各單體組分在兩相溶劑中的分配系數(shù)（ K） 不同而達(dá)到分離的方法 。 ? 溶劑分配法的兩相往往是互相飽和的水相與有機(jī)相 。 混合物中各成分在兩相中分配系數(shù)相差越大 ， 則分離效果越高 。 ? 2 方法： ? 1） 簡單萃取法：儀器 ， 實驗室用分液漏斗或下口瓶 。 一般在水和親脂性有機(jī)溶劑中進(jìn)行 ， 根據(jù)情況 ， 也可用酸水或堿水 。中藥中成分比較復(fù)雜 ， 一般一次萃取分離不出來純品 ， 需要再配合其他方法 。 ? 由于成分的復(fù)雜性及相互作用 ， 萃取中易發(fā)生乳化 。 破壞乳化的方法有： （ 1） 加熱敷； （ 2） 將乳化層抽濾； （ 3） 長時間放置 （ 24小時以上 ） 。 ? 2） pH度萃取法：是分離酸性或堿性成分的常用方法 。 以 pH成梯度的酸水溶液依次萃取以親脂性有機(jī)溶劑溶解的堿性成梯度的混合生物堿 ， 或者以 pH成梯度的堿水溶液依次萃取以親脂性有機(jī)溶劑溶解的酸性成梯度的混合酚 、 酸類成分 ， 使后者分離的方法 。 ? 3） 連續(xù)萃取法：采用連續(xù)萃取器萃取 。 利用兩溶液比重不同自然分層和分散相液滴穿過連續(xù)相溶劑時發(fā)生傳質(zhì) 。 此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩 。 ? 4） 液滴逆流分配法 （ DCCC法 ） ：是利用流動相形成液滴 ，通過作為固定相的液柱而達(dá)到分離純化的目的 。 ? 二 沉淀法 ? 指于中藥提取液中加入某些試劑或溶劑 ， 使某些成分沉淀而使所要成分與雜質(zhì)分離的方法 。 依據(jù)加入試劑或溶劑不同 ， 分為下述四個方法 。 ? 1 水醇沉淀法： 1） 水提取醇沉淀法 ， 于水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達(dá) 60%以上 ， 可使多糖 、 蛋白質(zhì)沉淀 。 2） 醇提取水沉淀法 ， 于醇提取濃縮液中加入 10倍量以上水 ， 可沉淀親脂性成分 。 ? 2 鉛鹽沉淀法：利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀而分離的方法。中性醋酸鉛可沉淀具有鄰二酚羥基和羧基的成分；堿式醋酸鉛的沉淀范圍較廣，可沉淀含酚羥基和羧基及中性皂苷等。如沉淀為雜質(zhì)，則可棄去；如沉淀為所要成分，則可將沉淀懸浮于水或稀醇中，通 H2S氣體或加入稀 H2SO Na2SO4等脫鉛，成分即可分離。 ? 3 酸堿沉淀法： ? 1） 酸提取堿沉淀：用于生物堿的提取分離 。 2） 堿提取酸沉淀：用于酚 、 酸類成分和內(nèi)酯類成分的提取 、 分離 。 ? 4 專屬試劑沉淀法 某些試劑能選擇性地沉淀某類成分 ， 稱為專屬試劑沉淀法 。 如雷氏銨鹽能與水溶性生物堿類生成沉淀 ，可用于分離水溶性生物堿與其它生物堿；膽甾醇能和甾體皂苷沉淀 ， 可使其與三萜皂苷分離；明膠能沉淀鞣質(zhì) ， 可用于分離或除去鞣質(zhì)等 。 ? 三 鹽析法 ? 于中藥水提取液中加入某些無機(jī)鹽至一定濃度或達(dá)到飽和狀態(tài) ，可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出 。 常用的無機(jī)鹽有 HCl、Na2SO4等 。 ? 四 結(jié)晶法 ? 1 關(guān)于結(jié)晶和重結(jié)晶概念：結(jié)晶是指由非結(jié)晶狀態(tài)到形成結(jié)晶的操作過程 。 重結(jié)晶指由純度低結(jié)晶處理成純度高結(jié)晶的操作過程 。 二者從操作角度差別是起始物不同 。 ? 2 結(jié)晶和重結(jié)晶操作： ? 提取或分離物 ? ↓溶于選擇的溶劑 ， 加熱成飽和溶液 ， 過濾 ? 溶液 ? ↓放置 （ 冷藏 ） 析晶 ， 過濾 ? 粗結(jié)晶 ? ↓重復(fù)上述操作 （ 重結(jié)晶 ） ? 結(jié)晶 ? 3 影響結(jié)晶的因素 ： ? 1）結(jié)晶用溶劑的選擇是最重要因素之一。一般應(yīng)符合下列條件： ? （ 1） 要對被結(jié)晶成分熱時溶解度大 、 冷時溶解度??；對雜質(zhì)或冷熱時都溶解 ， 或冷熱時都不溶解 。 ? （ 2） 與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 。 ? （ 3） 沸點(diǎn)不宜太高 。 ? 除用單一溶劑外，中藥成分的結(jié)晶常用一定比例的混合溶劑， 。 ? 2） 純度： ? 3） 被結(jié)晶成分的類型：分子小易結(jié)晶；分子大 、 含糖多 ，不易結(jié)晶 。 ? 4） 溶液濃度：溶液濃結(jié)晶快 ， 但結(jié)晶細(xì)碎 ， 雜質(zhì)多；反之結(jié)晶慢 ， 但晶形大 、 純度高 。 ? 5） 結(jié)晶溫度和時間：溫度低 、 時間長 ， 結(jié)晶好 。 ? 五 膜分離法 ? 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學(xué)位差為推動力，對混合物溶液中的化學(xué)成分
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