中藥化學成分的一般研究方法(ppt34)-石油化工-wenkub.com
2025-08-01 19:47 本頁面
【正文】 ? 由于被交換的混合物成分的酸性或堿性不同而解離度不同，與同一離子交換樹脂的交換能力不同而被分離。 樣品 ? 商品凝膠的種類很多，常用的是 凝膠 ? 葡聚糖凝膠 (Sephadex G) 和 羥丙基葡聚糖凝膠 (Sephadex LH20) ? ? 4 離子交換色譜 。 ? 3 凝膠過濾色譜 ? 凝膠過濾色譜原理主要是分子篩（或反篩子）作用、根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達到分離目的。 主要用于分離非極性及中等極性的各類分子型化合物 。 常用的固定相有氰基與氨基鍵合相 ， 主要用于分離極性及中等極性的分子型物質(zhì) 。故水的洗脫能力最弱 ， 而有機溶劑則較強 。 ? 一般上樣后先用水 （ 或酸 、 堿水 ） 洗去雜質(zhì) ， 然后用不同濃度的含水醇 、 甲醇 、 乙醇 、 丙酮等依次洗脫 。 ? ? （ 3） 影響大孔吸附樹脂分離效果的因素： ? ① 化合物分子極性大?。阂话銇碚f ， 大孔樹脂的色譜行為具有反相的性質(zhì) 。 ? ③ 吸附速度快 。 其中苯乙烯 ， 二乙烯苯型為非極性樹脂 ， 2甲基丙烯酸酯型為中極性樹脂 。 聚酰胺對一般化合物的吸附的規(guī)律： ? ① 化合物中能形成氫鍵的基團 ? （ 酚羥基 、 羧基 、 羰基 ） 多 ， 吸附強； ? ② 能形成氫鍵的基團數(shù)目相同 ， 處于對位和間位的 ? 吸附力強于鄰位的 。 氧化鋁有弱堿性 ， 主要用于堿性或中性親脂性成分的分離 ， 如生物堿 、 甾 、 萜類等成分； 對于生物堿類的分離頗為理想 。 ? 透析法也屬于膜分離法。其中反滲透、超濾、微濾相當于過濾技術。 ? 4） 溶液濃度：溶液濃結(jié)晶快 ， 但結(jié)晶細碎 ， 雜質(zhì)多；反之結(jié)晶慢 ， 但晶形大 、 純度高 。 ? （ 2） 與被結(jié)晶成分不發(fā)生化學反應 。 重結(jié)晶指由純度低結(jié)晶處理成純度高結(jié)晶的操作過程 。 如雷氏銨鹽能與水溶性生物堿類生成沉淀 ，可用于分離水溶性生物堿與其它生物堿；膽甾醇能和甾體皂苷沉淀 ， 可使其與三萜皂苷分離；明膠能沉淀鞣質(zhì) ， 可用于分離或除去鞣質(zhì)等 。如沉淀為雜質(zhì)，則可棄去；如沉淀為所要成分，則可將沉淀懸浮于水或稀醇中，通 H2S氣體或加入稀 H2SO Na2SO4等脫鉛，成分即可分離。 ? 1 水醇沉淀法： 1） 水提取醇沉淀法 ， 于水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達 60%以上 ， 可使多糖 、 蛋白質(zhì)沉淀 。 此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩 。 ? 2） pH度萃取法：是分離酸性或堿性成分的常用方法 。 一般在水和親脂性有機溶劑中進行 ， 根據(jù)情況 ， 也可用酸水或堿水 。 ? 一 兩相溶劑萃取法 ? 1 原理：利用混合物中各單體組分在兩相溶劑中的分配系數(shù)（ K） 不同而達到分離的方法 。 如糖類 、氨基酸的萃取壓力要 4 104Pa以上 。 ? 5 二氧化碳 超臨界流體的溶解能力規(guī)律： ? 在超臨界狀態(tài)下 ， CO2對不同溶質(zhì)的溶解能力差別很大 。 ? 4 常見的 SF：有二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等。 ? 3 超臨界流體 （ SF） ：指處于臨界溫度 （ Tc） 和臨界壓力（ Pc） 以上 ， 介于氣體和液體之間的 、 以流動形式存在的物質(zhì) 。 ? 2 優(yōu)點： 1） 可在低溫下提取 ， “ 熱敏性 ” 成分尤其適用 。 ? 三 升華法：中藥中的某些固體成分在受熱低于其熔點的溫度下 ， 不經(jīng)液態(tài)直接成為氣態(tài) ， 經(jīng)冷卻后又成為固態(tài) ， 從而與中藥組織分離這種性質(zhì)稱為升華 ， 這種提取方法稱為升華法 。一般熱水提以 1/2~1hr為宜，乙醇提 1hr為宜。 因此水提取宜用粗粉；用有機溶劑可細些 ,以 20目為好 。 克服了回流法溶劑需要量大 、 需幾次提取的缺點 。 ? 4 回流法：用于以有機溶劑加熱提取成分 。 將中藥粗粉用水加熱煮沸 ， 保持一定時間 ， 成分即可浸出 。 各類溶劑均可 。 多以水類或稀醇為溶劑 。 ? 缺點：價高、易燃、有毒，穿透性差；對設備要求高。 優(yōu)點：應用范圍廣 ， 易過濾 ， 不霉變 ， 易濃縮回收 。 故含淀粉量多的中草藥 ， 不宜磨成細粉后加水煎煮 。 其中蛋白質(zhì)不溶于熱水 。（ 3） 要廉價 、 易得 、 安全 。 3） 溶劑極性大小的實質(zhì)：介電常數(shù)不同 ， 介電常數(shù)大的溶劑極性大 ， 介電常數(shù)小的溶劑極性小 。 C H C H3N H C H3C HO HNO HO M eO M eOCH3HNM e OM e OC H3H （ 三 ） 提取溶劑及溶劑的選擇： 1. 常用提取溶劑的分類與極性： 1） 分類：通常分三類：水類；親水性有機溶劑；親脂性有機溶劑 。 2 常見中藥化學成分類型的極性： 極性較大的：苷類 、 生物堿鹽 、 糖類 、 蛋白質(zhì) 、 氨基酸 、鞣質(zhì) 、 小分子有機酸 、 親水性色素 。 A B C O H O C O C H 3O 麻黃堿 蝙蝠葛堿 中藥化學成分不但數(shù)量繁多 ， 而且結(jié)構(gòu)千差萬別 。 1 影響化合物極性的因素： (1) 化合物分子母核大小 （ 碳數(shù)多少
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