【正文】 （二）機(jī)組部分 油壓降低 原因：（ 1）油過濾器阻力大。 （ 5）查明原因清除振動。 （ 2）油變質(zhì)或油質(zhì)不對。 （ 5）葉輪磨損。 （ 3） （ 5）檢查電機(jī)負(fù)荷。 （ 3）泵轉(zhuǎn)數(shù)低，旁路閥門開的過 大。 （ 3）排污閥開度過大。首先應(yīng)立即斷氨，工藝緊急停車處理。 30 （ 2）聯(lián)系儀表工檢查疏導(dǎo)處理。 （ 2）停車處理結(jié)垢。 （ 2）聯(lián)系儀表檢修調(diào)節(jié)閥。 （ 2）更換空氣過濾器；更換過濾器濾布，清洗鉑網(wǎng)（停車后）。 （ 2）調(diào)節(jié)蒸發(fā)水量和循環(huán)水溫度。 （ 4）與調(diào)度聯(lián)系提高液氨純度，把蒸發(fā)器底部的油、水排至輔助蒸發(fā)器。 （ 2） A、 B 兩臺蒸發(fā)器液位波動。 （ 3）限幅器開的太小，使氨量加不上。 現(xiàn)場調(diào)節(jié)閥不靈或損壞。 （ 2）儀表聯(lián)鎖系統(tǒng)、調(diào)節(jié)系統(tǒng)失靈。 脫鹽水中斷的處理： （ 4）脫鹽水中斷按工藝停車按紐，并及時(shí)停 P10 P107 泵。 （ 5）其余按計(jì)劃停車處理。在有條件下盡可能用 N2 氣將裝置封存。 （七）工藝氣體系統(tǒng) ，升速至 70%額定轉(zhuǎn)速，對裝置系統(tǒng)進(jìn)行吹掃，以便排凈、吹干管線和設(shè)備。 （四）冷凝液系統(tǒng) 除氧器內(nèi)部應(yīng)進(jìn)行檢查，并加以清洗，而后保持常壓運(yùn)行。 （一）蒸汽系統(tǒng) LS、 MS 蒸汽主管線應(yīng)維持在正常操作壓力運(yùn)行，疏水器處于正常工作狀態(tài)。 機(jī)組自動停車 （ 1）除機(jī)組就地控制盤上停車按鈕外，透平機(jī)組還有兩個(gè)停車按鈕，一個(gè)在中控室，一個(gè)在現(xiàn)場透平機(jī)組旁邊。 （ 2）不停閉路循環(huán)水升壓泵 P106A/B 和補(bǔ)充循環(huán)水泵 P108A/B，保持吸收塔閉路冷卻系統(tǒng)循環(huán)。 （ 3）保證鍋爐水通過省煤器進(jìn)行水循環(huán)。并用備用泵經(jīng)?；Q，一般每周應(yīng)切換一次，應(yīng)確保備用泵的備用狀態(tài)。 空氣壓縮機(jī)靜葉可調(diào)裝置，在正常運(yùn)行時(shí)處于最大位置。加量時(shí)，比值調(diào)節(jié)器必須處于“自動”狀態(tài)，當(dāng)空氣量慢慢增加，氨量也隨之 增加，當(dāng)比值穩(wěn)定后再進(jìn)行下一次加量調(diào)節(jié)。 點(diǎn)火穩(wěn)定后，慢慢提高氨濃度，每次增加 %直至增加到 %，使鉑網(wǎng)溫度達(dá)到 860℃。 （ 3）新鉑網(wǎng)需要在表面燃燒 10— 15 分鐘進(jìn)行活化，舊鉑網(wǎng)只需要 3— 5 分鐘。 （八）氧化爐點(diǎn)火通氨 點(diǎn)火應(yīng)具備的條件 （ 1）循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、鍋爐系統(tǒng)、吸收系統(tǒng)準(zhǔn)備就緒。 在吸收塔充液的同時(shí)，建立開工酸槽至吸收塔稀硝酸系統(tǒng)的循環(huán)。應(yīng)該注意，升溫升壓時(shí)間一定不能小于 8 小時(shí)，開始時(shí)，升溫速度 10℃ /h，當(dāng)壓力達(dá) 時(shí)，升溫速度 50℃ /h，最后將壓力升到 。 二、 原始開車程序 （一）循環(huán)冷卻水系統(tǒng)投運(yùn) 打開供水總管截止閥及回水總管的截止閥，將循環(huán)冷卻水按所要求流量通入下列設(shè)備： 1. 低壓反應(yīng)水冷卻器 2. 吸收塔下部冷卻器 3. 透平冷凝器 4. 氨蒸發(fā)器 E101B—— 高壓反應(yīng)水冷卻器回路 5. 酸冷卻器 6. 排污冷卻器 7. 取樣冷卻器及各泵用冷卻水 在引冷卻水時(shí)的操作方法：稍打開各設(shè)備的入口閥，打開排氣閥，當(dāng)水從排氣閥流出時(shí)，關(guān)掉排氣閥，全開入口閥，然后打開出口閥并調(diào)節(jié)水的流量至正常值。 稀硝酸裝置 5 石化公司 己二酸裝置 濃硝酸裝置 貯運(yùn) 脫鹽水站 脫鹽水 稀硝 液氨 稀硝 濃硝 稀硝 稀硝 金星化工廠 20 第九章 稀硝酸裝置開、停車及事故處理操作規(guī)程 一、 開車具備條件 1. 設(shè)備、管線、閥門、儀表、電器等安裝等符合開車要求。本裝置還利用從吸收塔出來的壓力為 MPa 左右，溫度為 20℃的尾氣，經(jīng)過一系列的換熱器換熱后通過尾氣透平膨脹做功，回收大部分的能量。從設(shè)備的角度來說，提高吸收壓力，可以大大縮小吸收塔和管道等設(shè)備的尺寸，使用單塔生產(chǎn)，從而降低了不銹鋼材的耗量，節(jié)約裝置投資。 生產(chǎn)稀酸雙加壓法的優(yōu)點(diǎn)： （ 1）氨利用率高 氨氧化率、 NOX 吸收率是決定氨利用率的兩大因素。 加藥泵（ P116）將 Na2HPO4+Na3PO4 溶液送入汽包（ R103）中，加藥泵（ P115）將聯(lián)胺（ N2H4）噴入除氧器中，用來控制鍋爐水質(zhì)。 12 來自（ D101）的成品酸送至漂白塔（ D102）塔板上，用從空壓機(jī)出來的二次空氣逆流接觸，提出溶解在硝酸中的亞硝氣，完成漂白過程。 空氣經(jīng)消音器（ R111）、預(yù)熱器（ E104）、空氣過濾器（ R102）三級凈化后，進(jìn)入空壓機(jī)（ C101），增壓后分為一次空氣和二次空氣，一次空氣經(jīng)流量計(jì) FR103 送至氨空混合器（ L101）與氣氨混合。 （ 5）鉑網(wǎng)催化劑的中毒預(yù)防： 11 第三章 工藝物料流程及工藝過程說明 一、 工藝物料流程 本裝置采用雙加壓法生產(chǎn)稀硝酸（ 65%）。 d. 鐵的氧化物的影響：鐵在鉑網(wǎng)上積累，高溫下生成鐵酸鉑，降低活性、機(jī)械性，從而使用壽命縮短。 ：在鉑網(wǎng)上覆蓋、污染、減少活性面積。 活性表面積：鉑催化劑活性表面積：系指在單位面積（或單位重量）的鉑網(wǎng)上，經(jīng)緯線的總表面積。 9 ④吸收塔的冷卻效率：冷卻效率越高換熱效果越好，塔溫越低，氣體的體積降低。 ⑤若 a 一定時(shí)，增加氧的濃度，即增大 r，則使τ降低，反之，當(dāng) r 一定時(shí)，增加 a，也同樣使τ降低，但實(shí)際生產(chǎn)并非這樣簡單，因此提高 a，就勢必要降低 r 而增加 r 又勢必減小 a，因此，氣體組成的改變，有兩個(gè)互 相矛盾的因素，一是使 r 降低，二是使τ增長，這就牽扯到最適宜濃度問題，實(shí)踐證明，氧量可根據(jù)吸收后尾氣中的氧濃度來判斷。 采用緩沖、沉降后，通過玻璃纖維過濾。 7 NH3% 14 — O2： NH3 從圖中可以看出最佳氨氧比為： O2： NH3=～ 氨的濃度增加有利反應(yīng)，降低不利于反應(yīng)。 （ 3） 重新進(jìn)行電子排列生成 NO、 H2O?！?/KJ（ 4179。在稀硝酸生產(chǎn)中，盡管本系統(tǒng)反應(yīng)生成的水已經(jīng)很多，但仍需要補(bǔ)充一部分水參加化學(xué)反應(yīng)。 由于生產(chǎn)上所采用的 空氣是距地面不遠(yuǎn)的空氣，并且大部分情況下所用的空氣是工廠區(qū)域內(nèi)的，所以，空氣中經(jīng)常帶有灰塵。 此外，液氨中含有水和溶解的極微量的氣體，如：氫、氮、氬、甲烷等，蒸發(fā)的氨永遠(yuǎn)含有這些雜質(zhì)，其數(shù)量不應(yīng)超過一定限度。 NH3，氨和氯在稀溶液中反應(yīng)生成氯胺。 4H2O 分別也有 CaCl2178。這種鍵合可以表示為酸性解離： NH4+→ NH3+H+ 氨能進(jìn)一步發(fā)生弱得多的酸性解離，生成強(qiáng)堿性的 NH2： NH3→ NH2+H+ 不過這種解離很弱，實(shí)際上在水溶液中并不存在。氨、氧混合物的爆范圍則較寬。比空氣輕，在 0℃、 時(shí)的密度為 克 /升。 二、 裝置組成： 裝置組成 由“四合一”機(jī)組、氨蒸發(fā)、氨氧化、熱回收、吸收等組成。 氨易溶于水， 20℃、 MPa 時(shí) 1 體積水能溶解 700 體積氨，其水溶液稱為氨水，氨水溶液呈弱堿性。 氨與氧反應(yīng)生成 NO 或 N2 和 H2O； 4NH3+5O2=4NO+6H2O 4NH3+3O2=2N2+6H2O 氨在純氧中燃燒時(shí)產(chǎn)生淡黃色火焰，生成 N2 和 H2O； 4NH3+3O2=2N2+6H2O 氨與無機(jī)酸反應(yīng)： NH3+HCl=NH4Cl NH3+HNO3= NH4NO3 2NH3+H2SO4=（ NH4） 2SO4 NH3+H3PO4=（ NH4） H2PO4 2NH3+ H3PO4=（ NH4） 2HPO4 工業(yè)上利用上 述中和反應(yīng)制取幾種主要的化肥：硝酸銨、硫酸銨和磷酸銨等。 氨能生成各種加成或配位化合物，它們和水合物類似，通稱氨合物。例如： AgCl 幾乎不溶于水，但 [Ag（ NH3） 2] Cl卻易溶于水，即氯化銀 AgCl溶于氨水，許多氨絡(luò)物尤其是鈷、鉑的氨絡(luò)物均可獲得結(jié)晶。在現(xiàn)代化肥廠中，先使氨和二氧化碳在高溫高壓下反應(yīng)生成氨基甲酸銨?！?。 在工藝系統(tǒng)中，一般均使用鉑網(wǎng)做催化劑，它要求空氣中雜質(zhì)含量愈低愈好，雜質(zhì)會削弱催化劑的活性，增加催化劑的損耗，因此，進(jìn)入氨氧化部分的空氣，首先要經(jīng)過過濾器，以除去空氣中懸浮的機(jī)械雜質(zhì)。其指標(biāo)控制范圍：冷卻水污垢系數(shù)為不大于 1179。這是由于氯根積累在 20— 30%HNO3 中， 將造成對硝酸吸收塔篩板等的腐蝕，因此，一般使用冷凝液或經(jīng)離子交換器凈化后的脫鹽水為工藝吸收用水。 （ 2）反應(yīng)壓力： 氨氧化是體積增大反 應(yīng)，壓力升高，對反應(yīng)不利。這些物質(zhì)不但可以降低空氣純度，還造成催化劑暫時(shí)性中毒和永久性中毒。 ②當(dāng)其它條件不變，僅改變操作壓力時(shí)，由于 Kp 值的改變而變化不大，因而可以認(rèn)為τ與 P2 成反比，即增加操作壓力，氧化所需的時(shí)間降低很多，故操作壓力增加可以大大加速 NO 的氧化速度。 ②壓力：提高壓力不僅可使平衡向生成硝酸的方向移動，并有利于提高成品酸的濃度，同時(shí)對硝酸生產(chǎn)的速度有很大的影響，這是因?yàn)?NO 在氣相中所需氧化空間幾乎與壓力的三次方成反比，所以加壓可大大減少吸收容積。 ：采用催化反應(yīng)劑載體 Al2O3 催化劑 CuO— CrO，由于此方法成本較低，故本裝置采用此方法進(jìn)行尾氣處理。 ： C2H2（ %）暫時(shí)性中毒，使氧化率降至 70%。 （ 4）鉑網(wǎng)的損失和鉑塵的回收： a. 高溫下鉑氧化 Pt— PtO2，揮發(fā)掉，溫度升高，鉑損失升高。 i. 鉑網(wǎng)的使用時(shí)間越長損失越嚴(yán)重。 約 ，從 E101A 引至 E101B，并通過就地調(diào)節(jié)將積存在 E101B 的水份和油等雜質(zhì)排至輔助蒸發(fā)器（ E102）中，用低壓蒸汽蒸發(fā)，回收氣氨。吸收塔底的成品酸（ 65%左右）在 LICA108 控制下進(jìn)入漂白塔脫硝后最終被送入成品酸槽（ R304/R305/R306）中。 來自汽包的飽和蒸汽經(jīng)噴水減溫器（ R118）進(jìn)入蒸汽過熱器（ E106）中，過熱后，再經(jīng)過蒸汽分離器（ R104）除去霧后，大部分用于蒸汽透平（ CN101），多余的輸出界區(qū)。 循環(huán)水在氨蒸發(fā)器（ E101A）中，由 21℃冷卻至 ℃以后，將其送入吸收塔冷卻器，以移走工藝過程的吸收熱和反應(yīng)熱。 （ 3）吸收率高 經(jīng)過一系列的試驗(yàn)和測定證明，在較高的吸收壓力下， NO 的氧化速度很快，在系統(tǒng)的設(shè)備和管 道中，尤其是在高壓部分的換熱等設(shè)備中，只要有一定的停留時(shí)間就可達(dá)到較高的氧化度。 （ 6）熱能綜合回收利用好 為充分利用氨氧化過程的化學(xué)反應(yīng)熱能，本工藝在設(shè)計(jì)上盡可能提高廢熱鍋爐的產(chǎn)汽效率。 ②要求脫鹽水站連續(xù)供給合格脫鹽水。 6. 生產(chǎn)用冷卻水、液氨、蒸汽、脫鹽水、儀表空氣及點(diǎn)火用氫氣等能按開車進(jìn)程滿足供應(yīng)。 21 打開省煤器和汽包的排氣閥，當(dāng)省煤器排氣閥冒出水時(shí)，將其關(guān)閉。 （六）吸收塔充液 充液前吸收塔最大壓差控制為 ，充液過程中壓差不允許超過 — ，充液合格時(shí)，吸收塔壓差應(yīng)為 — 。 調(diào)節(jié)并穩(wěn)定氣氨溫度為 100℃。 （ 6）氫系統(tǒng)準(zhǔn)備就緒。 當(dāng)鉑網(wǎng)溫度達(dá) 750℃以上時(shí)，停 NOX 壓縮機(jī)噴蒸汽， NH4+含量低于 10mg/L左右時(shí)，停止氧化氮分離器和低壓反應(yīng)水冷卻器的噴水。 當(dāng)酸濃度達(dá)到 65%， HNO2 含量低于 100ppm 時(shí)，將成品酸輸送至成品酸槽。 定期檢查并確保副產(chǎn)蒸汽的品質(zhì)，永遠(yuǎn)記住，應(yīng)盡力將水中固體含量降到最低限度，以防固體被蒸汽帶入蒸汽透平而生成水垢。因?yàn)辄c(diǎn)火臂所處位置熱輻射的作用較大，使其在鉑網(wǎng)表面上所投影面積受熱的作用大，易使鉑網(wǎng)燒穿孔增加鉑網(wǎng)的損耗。 （ 5）在切斷氨前 5 分鐘，向氧化氮分離器、低壓反應(yīng)水冷器噴水，向氧化氮壓縮機(jī)噴蒸汽。 （ 3）當(dāng)吸收塔壓力降至零時(shí)，應(yīng)將吸收塔、漂白塔內(nèi)的存酸全部排到 開工酸槽。同時(shí)延時(shí) 3 分鐘，使透平壓縮機(jī)組停。當(dāng)工藝系統(tǒng)吹掃合格后，?！八暮弦弧睓C(jī)組。 ：處于正常運(yùn)行流動狀態(tài)。 （六）酸系統(tǒng) 。 ，對裝置的各個(gè)部分均需防止發(fā)生冷凍現(xiàn)象。 （ 2）鍋爐系統(tǒng)保溫保壓，通中壓蒸汽到過熱段預(yù)熱。 處理：冷卻水中斷的 處理： （ 1）迅速按“四合一”機(jī)組停車按紐，使機(jī)組緊急停車，停車后的操作按操作規(guī)程規(guī)定執(zhí)行。 處理：（ 1）低壓蒸汽中斷時(shí)，應(yīng)按“緊急停車”處理。 處理：（ 1）如果是氨／空比值或氨系統(tǒng)調(diào)節(jié)器失靈，應(yīng)作“緊急停車”。 氧化爐爐溫超高限或低限而聯(lián)鎖未動作。 （ 4）降低氨／空比值。 處理：（ 1）聯(lián)系儀表修理 PV102 調(diào)節(jié)閥。 （ 3）氨過熱器低壓蒸汽不足或溫度低。 （ 3）鉑網(wǎng)破裂或脫邊，觸媒筐壞。 （ 3）噴水減溫器噴頭壞，噴不上水。 （