【正文】 號篩測定，測定結(jié)果見表3。表4. 十批樣品D90值批號粒徑分布(μm)平均值(μm)20090304 200903052009030620090307200903082009030920090310200903112009031220090313批號：20090201批號：20090202批號：20090203圖10 三批樣品粒徑分布圖 未破壁細(xì)胞限度 根據(jù)十批樣品的測定結(jié)果，暫定限度為在100倍顯微鏡下檢視，大于100 μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目不得超過100個。g/ml）、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000181。g/ml）1ml至同一100ml量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。（1181。l至500ml容量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。消解完全后，冷卻至低于60℃，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，加入金元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1181。g/ml）],制得回收溶液。3 黑曲霉 取新鮮培養(yǎng)物接種至改良馬丁瓊脂斜面培養(yǎng)基中，置23~28℃培養(yǎng)5~7天，加入3~5ml ％無菌氯化鈉溶液，將孢子洗脫。（1）試驗組：各取1：10供試液1ml、 ml、 ml，分別和試驗菌液1ml注入同一平皿中，立即傾注相應(yīng)瓊脂培養(yǎng)，待凝，在相應(yīng)溫度倒置培養(yǎng)，每株試驗菌各稀釋級平行制備2個平皿，按平皿法測定其菌數(shù)。各菌株回收率（%）=（試驗組平均菌落數(shù)供試品對照組平均菌落數(shù)）/菌液組平均菌落數(shù)，結(jié)果見表7。2 控制菌檢查法的驗證本品為口服中藥材制劑。表8 控制菌驗證結(jié)果控制菌驗證菌種名稱菌種代數(shù)驗證加菌數(shù)（CFU）方法結(jié)果結(jié)論大腸埃希菌大腸埃希菌 387常規(guī)法（100ml）檢出方法成立大腸菌群大腸埃希菌 387常規(guī)法（15ml）檢出方法成立由上表可見，均檢出試驗菌大腸埃希菌，表明本品可用常規(guī)法檢查大腸埃希菌和大腸菌群。表9 醇溶性浸出物(乙醇)序號批號取樣（g）浸出物（%）平均值（%）120090201 220090202 320090203 平均值（%）7 特征圖譜 照高效液相色譜法（《中國藥典》2010版一部附錄 VI D）測定。精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加50%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。7654321對照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1對照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1西洋參破壁飲片人參皂苷Rg1人參皂苷Re人參皂苷Rb18 含量測定 本方法參照《中國藥典》2010年版一部西洋參項下【含量測定】方法制定，由于本品實質(zhì)為藥材破壁粉，方法驗證考察其重復(fù)性和回收率，結(jié)果重復(fù)性RSD%≤%，%～%，RSD%＜%；十批樣品含量見表10，結(jié)果表明該方法基本可行。12 注意參照《中國藥典》2010年版一部西洋參項下擬定。中藥破壁飲片可直接沖服、供中醫(yī)臨床調(diào)劑或作為中成藥生產(chǎn)的配方原料。三、 中藥破壁飲片生產(chǎn)過程應(yīng)針對各品種的不同特性，采取合理的工藝，從而盡量避免其有效成分損失或發(fā)生變化。除另有規(guī)定外，中藥破壁飲片應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查：【粒度】 除另有規(guī)定外，照粒度測定法（《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅺ B第二法，雙篩分法）測定，不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%?！疚雌票诩?xì)胞限度】 ，加入水合氯醛試液–水(1∶1) ml，超聲處理至完全溶散，吸取所有溶液裝片，每片以不溢出、無氣泡、顆粒分布均勻為度，在100倍顯微鏡下檢視，大于100μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目（如多個完整的細(xì)胞連成一片，且整片也超過100μm的，以整片為一個計算）不得超過各品種項下規(guī)定的個數(shù)。10%177。【微生物限度】 除另有規(guī)定外，照微生物限度檢查法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。此方法與經(jīng)典測量如篩分，沉降法和圖像分析等方法相比較，具有速度快、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性好、操作簡便等特點。常用水為分散介質(zhì)。 樣品測量 把處理好的樣品混懸液倒入進(jìn)樣系統(tǒng)，點操作鍵，開始分析樣品。42 / 43。%～25%之間。2 測定法 打開電源，預(yù)熱半小時左右，待激光功率穩(wěn)定。一 儀器設(shè)備激光粒度分析儀主要技術(shù)參數(shù)：測量范圍：—500μm激光器：HeNe氣體激光器，輸出功率2mw。 霉變、長螨者 以不合格論。7%6g以上177。檢查法 取供試品10袋，分別稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，按表中的規(guī)定，超出裝量差異限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍?！旧珴删鶆蚨取?取供試品適量，置光滑紙上，平鋪，在明亮處觀察，色澤應(yīng)均勻一致。五、 中藥破壁飲片應(yīng)干燥、顆粒均勻，色澤一致，無吸潮、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。一、 中藥破壁飲片的投料應(yīng)為植物類中藥飲片，原則上動物類與礦物類不宜制成破壁飲片，毒性藥材飲片不宜制成破壁飲片。附錄 中藥破壁飲片通則中藥破壁飲片是將符合《中國藥典》要求并具有細(xì)胞結(jié)構(gòu)的植物類中藥飲片，經(jīng)現(xiàn)代粉碎技術(shù)加工至D90﹤45181。10 功能與主治參照《中國藥典》2010年版一部西洋參項下擬定。l，注入超高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）0～8 17 838～22 17→40 83→60參照物溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品適量，分別加50%甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 、人參皂苷Re 1mg的溶液，即得。實測樣品3批，%～%，%（見表9）。（1）大腸埃希菌查法的驗證　 取1︰10供試液10ml及1ml大腸埃希菌菌液加入100ml的BL增菌培養(yǎng)基中，按大腸埃希菌的檢查法進(jìn)行驗證。而大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌和枯草芽胞桿菌3個菌株的回收率試驗， ml/皿，3次驗證的回收率才能均達(dá)到70%以上，因此本品的細(xì)菌計數(shù)可用培養(yǎng)基稀釋法檢查。（3）供試品對照組: 各取1：10供試液1ml、 ml、 ml，按試驗組操作，不加菌液，測定樣品本底菌。 供試液的制備取樣品10g，45℃水浴溶解，搖勻，制成1：10供試液。 以上培養(yǎng)基均購自中國藥品生物制品檢定所 驗證用菌株：大腸埃希菌(Escherichiacoli)(CMCC(B)44 102) 金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)[CMCC(B)26 003]枯草芽孢桿菌(Bacillus subtilis)(CMCC(B)63 501)白色念珠菌(Candida albicans)(CMCC(F)98 001)黑曲霉(Aspergillus niger)(CMCC(F)98 003)以上菌種的凍干菌均購自中國藥品生物制品檢定所 實驗方法： 菌液制備1 大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌 取新鮮培養(yǎng)物接種至營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，置30~35℃培養(yǎng)18～24小時；％無菌氯化鈉溶液制成每1ml含菌數(shù)為50～l00cfu的菌懸液。 回收溶液的制備 ，精密稱定，置微波消解罐中，加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液[鉛、砷、汞、鎘（1181。精密量取五元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液s2 5ml至50ml量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得（即：鉛、砷、汞、鎘（5ng/ml），銅（50ng/ml）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液s1）。l、10181。g/ml），銅（10181。g/ml）與汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000181。）表5 未破壁細(xì)胞限度計數(shù)結(jié)果批號計數(shù)結(jié)果（個）平均（個）限度設(shè)定（個）西洋參20090401506010020090402682009040360 裝量差異（裝量） 本品分單劑量和多劑量多種包裝規(guī)格，應(yīng)分別測定裝量差異或裝量，其測定方法參照顆粒劑項下相關(guān)規(guī)定（《中國藥典》一部附錄I C）執(zhí)行。表3 十批樣品粒度值批號粒度平均值2009030411%%2009030511%2009030612%2009030712%2009030813%2009030911%2009031011%2009031111%2009031212%2009031313% 粒徑分布破壁飲片的粒徑小而均勻是本品的特點之一，采用LSPOP(6)型激光粒度分析儀（珠海歐美克科技有限公司）測定本品的粒徑分布，以D90值作為反映粒徑分布均勻性的指標(biāo)。以平均值的120%作為限度值，%。 樣品制備 取本品約2mg，置瑪瑙研缽中，加入溴化鉀粉末約200mg研勻，壓片，置紅外光譜儀中測定，即得。驗證及復(fù)核實驗?zāi)軌蜉^好重現(xiàn)，因此本方法耐用性良好。結(jié)果表明該方法對不同溫度的適應(yīng)性較好，（見圖7）。結(jié)果：供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點和熒光斑點（見圖5）。薄層板：Merck硅膠預(yù)制板。圖2 整體特征可見木栓細(xì)胞碎片散在，木栓細(xì)胞常多層重疊，表面觀呈長方形（見圖3） 20090201 20090202 20090203圖3 西洋參木栓細(xì)胞特征圖 薄層鑒別 參考《中國藥典》2010年版一部西洋參的薄層鑒別項以及《中國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集》人參的內(nèi)容并做相應(yīng)修改而制定了本方法。性狀根據(jù)三批樣品的形態(tài)、色澤、氣、味考察，暫定本品的性狀為“黃色至棕色的顆粒；氣微而特異，味微苦、甘”?！举A藏】密封，置陰涼干燥處，防潮。用于氣虛陰虧，虛熱煩倦，咳喘痰血，內(nèi)熱消渴，口燥咽干。本品含人參皂苷Rg1（C42H72O14