【正文】 對照藥材）。中藥破壁飲片的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵參數(shù)應(yīng)固定，保證破壁微粉的質(zhì)量穩(wěn)定。 檢測方法和檢測指標的制定與國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標準研究制定技術(shù)要求”一致。 由于破壁飲片與傳統(tǒng)飲片在形態(tài)上有較大區(qū)別，建議鑒別采用兩種不同的技術(shù)或方法進行定性確認，加強質(zhì)量標準的可控性。，鼓勵采用對照藥材對照，細化規(guī)定結(jié)果判斷特征斑點的數(shù)量與顏色，提高方法的可控性。例如：含揮發(fā)性成分的藥材飲片應(yīng)重點考察穩(wěn)定性并制定相應(yīng)的貯藏條件。對難以進行含量測定或所測成分含量低于萬分之一的品種，應(yīng)建立浸出物測定。，可以采用同一方法測定2個以上多成分含量，一般以總量計制訂含量限度為宜。若含量測定方法有改變，應(yīng)進行分析方法驗證，確證其可行性，驗證方法按《中國藥典》現(xiàn)行版一部附錄 XⅧ A“中藥質(zhì)量分析方法驗證指導(dǎo)原則”執(zhí)行。 性味與歸經(jīng)按中醫(yī)理論對中藥破壁飲片性能的概括，應(yīng)與投料飲片的法定標準一致。 質(zhì)量標準正文編寫細則參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標準正文各論編寫細則”。 實驗方法的評價原則應(yīng)重點對質(zhì)量標準中設(shè)定項目和指標的科學(xué)性、安全性以及質(zhì)量標準的可控性等方面作出評價，以確保破壁飲片的內(nèi)在質(zhì)量和使用的安全、有效。應(yīng)有符合實物的特征描述及情況的說明。、合理性作出全面的評價，特別是對含量測定方法學(xué)驗證的項目、內(nèi)容、方法等作出正確的、合理的評價。 標準檢驗的技術(shù)要求《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》（2005年版）《質(zhì)量手冊》第五版的相關(guān)文件：第十九章 技術(shù)要求總則、第二十二章 檢驗和校準方法及方法的確認、第二十六章 樣品的處置、第二十七章 檢驗和校準結(jié)果的質(zhì)量保證、第二十八章 結(jié)果報告。－2檢驗工作管理程序應(yīng)符合廣東省藥品檢驗所《質(zhì)量手冊》第五版（GDIDC/M另取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品及擬人參皂苷F11對照品。微生物限度 照微生物限度檢查法（《中國藥典》2010版一部附錄XIII C）檢查,應(yīng)符合規(guī)定。色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為25cm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫； ml；檢測波長為203nm；柱溫為30℃。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，% 磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行洗脫；檢測波長為203nm?！拘晕杜c歸經(jīng)】 甘、微苦，涼。起草說明來源本品為五加科植物西洋參Panax quinque folium L. 的干燥根，經(jīng)加工并超微粉碎技術(shù)制成破壁粉后再制粒而成的顆粒。十批樣品的薄層色譜圖見圖4： uv365nm下檢視112樣品（批號：2009020112）13西洋參對照藥材（批號：120997200407）；14人參皂苷Rb1（批號：110704200318）、人參皂苷Re（批號：110754200421）、人參皂苷Rg1（批號：110703200726）、擬人參皂苷F11（批號：110841200404）的混合溶液 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14日光下檢視 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14供試品溶液制備：取本品（批號分別為：2009020200902020090203），加入甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液?！归_前沿Ｔ：22℃ RH：62%1 2 3 4 5 1 2 3 4 5圖5. 西洋參破壁飲片薄層鑒別色譜圖(20090201） (20090202） (20090203） 、Re、Rg1及擬人參皂苷F11對照品混合溶液 耐用性考察 不同薄層板的比較選取自制硅膠G板與Merck硅膠預(yù)制薄層板，分別按擬定的試驗方法試驗。 紅外光譜鑒別本研究對三批樣品進行紅外光譜測定，并利用對比軟件做相關(guān)比較，以其中一次測定結(jié)果為參比，～。表2. 十批樣品水分值批號水分（%）平均值（%）20090203200902042009020520090206200902072009020820090209200902102009021120090212 粒度 為考察本品粒度的均一性，制定本方法。 重金屬及有害元素根據(jù)本品工藝特點，參考《中國藥典》2010版一部西洋參項下，建立本方法，具體詳述如下：儀器型號： ICPMS：ThermoFisher XSeries Ⅱ C1552 微波消解儀：MARS240/50 天平：Mettler Toledo AB265S汞單元素標準溶液（1000μg/ml）（GBW08617 9041）中國計量科學(xué)研究院鉛單元素標準溶液（1000μg/ml）（GBW08619 8061）中國計量科學(xué)研究院鎘單元素標準溶液（1000μg/ml）（GBW08612 7063）中國計量科學(xué)研究院銅單元素標準溶液（1000μg/ml）（GSB G6202490 (2902) 批號：09110643）國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院砷單元素標準溶液 （1000μg/ml）（GSB G 6202890（3302）批號：09051132）國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院金單元素標準溶液（100μg/g）（GBW08650 0905）國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院鍺單元素標準溶液 （1000μg/ml）（GSB G 6207390（3201） 批號：09010633）國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院銦單元素標準溶液 （1000μg/ml）（GSB G 6204190（4901） 批號：08090458）國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院鉍單元素標準溶液 （1000μg/ml）（GSB G 6207290（8301） 批號：08081538）國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院 分別精密量取鉛單元素標準溶液（1000181。g/ml）的混合標準儲備液）精密稱取金單元素標準溶液1g至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，即得。 供試品溶液的制備 ，精密稱定，置微波消解罐中，加硝酸5ml和30%過氧化氫2ml，密閉并消解。2 白色念珠菌 取新鮮培養(yǎng)物接種至改良馬丁培養(yǎng)基中，置23~28℃培養(yǎng)24～48小時；％無菌氯化鈉溶液制成每1ml含菌數(shù)為50～l00cfu的菌懸液。培養(yǎng)、點計菌落數(shù)，計算各試驗菌株的回收率。（2）大腸菌群查法的驗證　 取1︰10供試液1ml及1ml大腸埃希菌菌液加入不少于15ml的乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基中，按大腸菌群的檢查法進行驗證。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和的正丁醇50ml，稱定重量，放冷，再稱定重量，用水飽和正丁醇補足減失的重量，搖勻，濾過。11 用法與用量見正文。二、 除另有規(guī)定外，供中藥破壁飲片生產(chǎn)的原料飲片應(yīng)符合《中國藥典》一部、相應(yīng)省藥材標準或飲片炮制規(guī)范相應(yīng)品種項下的規(guī)定，飲片的炮制應(yīng)符合《中國藥典》一部附錄Ⅱ D 炮制通則的相關(guān)規(guī)定?！玖椒植肌?，加水30ml，超聲處理，并時時振搖3分鐘，使顆粒分散成混懸于水中的超微粉體，用激光粒度分析儀測定粉體粒徑，D90不得大于45um（D90值表示粒徑小于或等于此值的顆粒占所有顆粒數(shù)量的90%，而粒徑大于這個值的顆粒占10%）。5%【裝量】 多劑量包裝的中藥破壁飲片，照最低裝量檢查法（《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅻ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。二 分散介質(zhì) 應(yīng)能使樣品分散的懸浮介質(zhì)，又不讓樣品在其中分解或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 每測完一個樣品，應(yīng)及時清洗樣品池。 背景測量 鼠標點擊“背景測量”按鈕，待按鈕上的“背景測量”文字變成“樣品測量”，即完成了背景測量。附：粒徑分布測定法粒徑分布測定法本方法是通過等效散射光能分布來測量粉粒的大小，全面地反映粉粒的粗細特征，并通過工作站進行數(shù)據(jù)分析處理。標示裝量裝量差異限度1g及1g以下177。六、 中藥破壁飲片應(yīng)密封，在干燥處貯存，防止受潮。m（300目以上）的粉體，加水或不同濃度的乙醇粘合成型，制成30~100目的原飲片全成分的均勻干燥顆粒狀飲片。特征圖譜中，應(yīng)有7個特征峰，其中3個峰應(yīng)分別與相應(yīng)的參照物峰保留時間相同。參考《中國藥典》2010年版一部，%。（ ml/皿）。 驗證試驗1細菌、霉菌及酵母菌計數(shù)：平皿法在確定適合的檢查方法后，驗證試驗至少應(yīng)進行3次獨立的平行試驗，并分別計算各試驗菌每次試驗的回收率。g/ml），銅（10181。l、10181。g/ml），銅單元素標準溶液（1000181。附十批樣品測定結(jié)果（表4）及三批樣品粒徑分布圖（圖10）。 測定結(jié)果（見表圖9） 表1紅外光譜相似度比較結(jié)果批號相關(guān)系數(shù)200901011200901012200901013200901021200901022200901023200901031200901032200901033 圖9 紅參紅外光譜測定圖譜 圖9 紅外鑒別圖譜檢查本品為顆粒型的破壁飲片，與一般顆粒劑不同：由單味中藥原粉制成，除乙醇外無添加其他輔料；制粒工藝不同于顆粒劑；因此，制定檢查項目既要考慮藥材的特性，又要考慮到顆粒的特性，針對本品的特色制定適宜的項目及其限度?！归_前沿Ｔ：3℃ RH：53% ←展開前沿 Ｔ：22℃ RH：62% 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5(20090201） (20090202） (20090203） 、Re、Rg1及擬人參皂苷F11對照品混合溶液 不同濕度的比較取點樣后的薄層板，分別在32%和88%的濕度中展開。點樣：各2μl。附三批樣