【正文】 注意 系指用藥注意事項，包括主要禁忌和不良反應(yīng)等。 性味與歸經(jīng)按中醫(yī)理論對中藥破壁飲片性能的概括，應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。20％作為限度的制定幅度，以干燥品來計算含量。若含量測定方法有改變，應(yīng)進(jìn)行分析方法驗證，確證其可行性，驗證方法按《中國藥典》現(xiàn)行版一部附錄 XⅧ A“中藥質(zhì)量分析方法驗證指導(dǎo)原則”執(zhí)行。（含量低于萬分之二的成分）定量。，可以采用同一方法測定2個以上多成分含量，一般以總量計制訂含量限度為宜。 含量測定系指用化學(xué)、物理或生物的方法，對中藥破壁飲片含有的有效成分、指標(biāo)成分或類別成分進(jìn)行測定，以評價其內(nèi)在質(zhì)量的項目和方法。對難以進(jìn)行含量測定或所測成分含量低于萬分之一的品種，應(yīng)建立浸出物測定。 其他檢查項目的設(shè)置，應(yīng)參照投料飲片標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合生產(chǎn)工藝情況擬定。例如：含揮發(fā)性成分的藥材飲片應(yīng)重點考察穩(wěn)定性并制定相應(yīng)的貯藏條件。應(yīng)符合以下幾點：a根據(jù)制劑品種特點設(shè)定檢查項目；b方法設(shè)計合理；c項目按順序排列；d限度依據(jù)樣品考核結(jié)果并參考有關(guān)質(zhì)控原則確定；e方法與限度的表達(dá)應(yīng)規(guī)范化；f特殊項目不要忽略。，鼓勵采用對照藥材對照，細(xì)化規(guī)定結(jié)果判斷特征斑點的數(shù)量與顏色，提高方法的可控性。 ，對鏡檢出現(xiàn)概率低于60%的（制片5張，可檢出規(guī)定特征的應(yīng)不少于3張），或鏡檢難度大的，且已有該藥材TLC鑒別的，可不作正文規(guī)定。 由于破壁飲片與傳統(tǒng)飲片在形態(tài)上有較大區(qū)別，建議鑒別采用兩種不同的技術(shù)或方法進(jìn)行定性確認(rèn)，加強(qiáng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性。 制法簡要描述制備工藝過程，應(yīng)包括主要的操作步驟和所用的試劑、輔料，內(nèi)容應(yīng)符合中藥破壁飲片通則。 檢測方法和檢測指標(biāo)的制定與國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求”一致。 符合質(zhì)量安全可控、穩(wěn)定均一的要求中藥破壁飲片的質(zhì)量是保證其中醫(yī)臨床療效的基礎(chǔ)，應(yīng)設(shè)置對品種的安全可控、穩(wěn)定均一有明顯影響的項目，由于原飲片的外觀形態(tài)改變，因此應(yīng)強(qiáng)化專屬和整體質(zhì)量控制，并制定合理的限度。中藥破壁飲片的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵參數(shù)應(yīng)固定，保證破壁微粉的質(zhì)量穩(wěn)定。投料飲片應(yīng)符合中藥飲片法定標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定應(yīng)使用國家法定部門認(rèn)可的對照物質(zhì)（包括對照品和對照藥材）。承擔(dān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的人員應(yīng)取得相應(yīng)技術(shù)職稱，具有相關(guān)專業(yè)知識背景、多年的中藥檢驗、研究工作經(jīng)歷，并有一定的標(biāo)準(zhǔn)研究和起草經(jīng)驗。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草，是指通過試驗研究，建立檢測項目，并通過一系列的方法學(xué)驗證體現(xiàn)其科學(xué)性與合理性，初步擬出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。m（300目以上）的粉體，加水或不同濃度的乙醇粘合成型，制成30~100目的原飲片全成分的均勻干燥顆粒狀飲片。2. 引用標(biāo)準(zhǔn)本規(guī)范引用了以下標(biāo)準(zhǔn)：《中國藥典》、《43種進(jìn)口藥材標(biāo)準(zhǔn)》、各省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)及炮制規(guī)范。 本規(guī)范適用于廣東省內(nèi)從事中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核、檢驗的試點研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、藥檢機(jī)構(gòu)等。為適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需要，一種新型飲片——中藥破壁飲片應(yīng)運(yùn)而生，它是在現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)基礎(chǔ)上開發(fā)出的一種新型中藥飲片，既保留了傳統(tǒng)飲片的成分屬性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型高效的現(xiàn)代飲片。為規(guī)范中藥破壁飲片的來源、制法，以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草、復(fù)核、檢驗全過程，確保人民用藥安全有效，現(xiàn)擬定《中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范》，作為中藥破壁飲片在研究、復(fù)核、檢驗過程中應(yīng)遵循的準(zhǔn)則。 本規(guī)范是廣東省中藥破壁飲片品種注冊的技術(shù)審評依據(jù)之一，同時也為該類品種的注冊復(fù)核檢驗、標(biāo)準(zhǔn)檢驗提供技術(shù)指引?！秶宜幤窐?biāo)準(zhǔn)工作手冊》（第三版）國家藥典會印發(fā)有關(guān)《中國藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求的函(國藥典中發(fā)[2008]349號)，附件包括“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文各論編寫細(xì)則”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核工作規(guī)范”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求”、“中藥飲片注冊管理辦法”廣東省食品藥品監(jiān)督管理局印發(fā)的“廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)起草指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥飲片炮制規(guī)范起草指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥飲片炮制規(guī)范復(fù)核指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”等。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，是指為保證藥品質(zhì)量而對各種檢查項目、指標(biāo)、限度、范圍等所做的規(guī)定。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核，是指藥品檢驗所對申報的藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢驗方法的可行性、科學(xué)性、設(shè)定的項目和指標(biāo)能否控制藥品質(zhì)量等進(jìn)行的實驗室檢驗和審核工作。5. 樣品及對照物質(zhì)的要求 供研究用樣品應(yīng)具有代表性，覆蓋面要廣，一般至少應(yīng)收集10批以上樣品供研究用，樣品量除滿足起草研究、留樣觀察外，還應(yīng)有不少于3倍檢驗量的樣品供復(fù)核用。若使用的對照物質(zhì)是工作對照，應(yīng)按照相關(guān)的要求提供鑒定研究資料。 經(jīng)傳統(tǒng)中藥飲片微粉化深加工的中藥破壁飲片，其原料應(yīng)為適用于粉末入藥的中藥飲片，原則上動物、礦物和毒性藥材不適合制成直接口服的中藥破壁飲片。工藝過程一般只用水或不同濃度的乙醇作為粘合劑，工藝如涉及到特殊的設(shè)備應(yīng)制定相應(yīng)的控制檢測項目；生產(chǎn)環(huán)境應(yīng)符合潔凈度要求，并對產(chǎn)品進(jìn)行微生物限度檢查。根據(jù)中藥破壁飲片的特點，建立相應(yīng)檢測項目。 藥品名稱包括中文名稱和漢語拼音。 性狀根據(jù)多批樣品的實際情況，對品種的外觀顏色、形態(tài)和氣味進(jìn)行客觀、準(zhǔn)確的描述。，其鑒別用對照藥材必須明確來源，應(yīng)考察不同來源對照藥材的色譜圖。對不易查見或無專屬性的顯微特征不要列入?！吨袊幍洹番F(xiàn)行版收載的對應(yīng)飲片項目基本一致，擬定的鑒別方法可不做方法學(xué)驗證，僅提供鑒別的結(jié)果與圖譜等實驗資料。、穩(wěn)定性檢查項目的設(shè)置是否足夠、項目的可行性、操作方法是否合理。 中藥破壁飲片應(yīng)按照《中藥破壁飲片通則》規(guī)定的檢查項目進(jìn)行檢查。如投料飲片標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置農(nóng)殘檢測項目，原則上破壁飲片應(yīng)檢測該項，并根據(jù)多批樣品的實驗情況制定限度，應(yīng)不低于飲片標(biāo)準(zhǔn)。測定方法參照《中國藥典》現(xiàn)行版一部附錄浸出物測定的有關(guān)規(guī)定，結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分類別等選定適宜的溶劑，測定其浸出物量以控制質(zhì)量。如含量測定限度低于萬分之一，應(yīng)增加其他含量測定指標(biāo)；如測定有困難，可考慮增加浸出物測定項，以增加標(biāo)準(zhǔn)的可控性。，或雖已建立含量測定、但所測定成分與功效相關(guān)性差或含量低的品種，而其有效成分類別又清楚的，可進(jìn)行有效類別成分的測定，如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總鞣質(zhì)等的測定；含揮發(fā)油成分的，可測定揮發(fā)油含量。含量測定方法很多，常用的如經(jīng)典分析方法(容量法、重量法)、紫外可見分光光度法、高效液相色譜法、薄層色譜掃描法、氣相色譜法、其他理化檢測方法以及生物測定法等。驗證內(nèi)容有準(zhǔn)確度(即回收率試驗)、精密度、線性、范圍、耐用性等。含量限度規(guī)定的方式，有以下幾種：。按中醫(yī)理論和臨床用藥經(jīng)驗對中藥破壁飲片所作的概括，作為臨床用藥指導(dǎo)。中藥破壁飲片注意項應(yīng)與投料飲片一致。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明的撰寫細(xì)則參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則”。提供的技術(shù)資料應(yīng)真實完整（包括復(fù)核公文、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案、起草說明、復(fù)核用樣品檢驗報告書、復(fù)核用樣品及對照物質(zhì)等）并符合技術(shù)要求。復(fù)核單位應(yīng)嚴(yán)格審查質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)書寫的文字格式規(guī)范情況，參照《中國藥典》現(xiàn)行版及《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》要求，結(jié)合復(fù)核檢驗的實驗情況，提供復(fù)核后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。應(yīng)有規(guī)范的名稱及情況說明，包括中文名和漢語拼音。應(yīng)有方法的專屬性、可行性的說明，耐用性考察實驗的結(jié)果與評價。、注意應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。如綜上，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中檢驗方法基本可行；或者是，綜上，建議繼續(xù)提高完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加或改進(jìn)XXX鑒別或含量測定項等。 規(guī)范化原則 標(biāo)準(zhǔn)檢驗的操作應(yīng)按照中國藥品生物制品檢定所編制的《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》的要求，撰寫原始記錄應(yīng)詳盡、規(guī)范、 在標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化的前提下，檢驗結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確、可靠。檢驗工作程序亦涉及以下程序：GDIDC/P－1儀器設(shè)備自校準(zhǔn)確認(rèn)程序GDIDC/P ）中的有關(guān)檢驗記錄的相關(guān)要求及廣東省藥檢所檢驗報告書底稿用語書寫規(guī)范（試行）?！捐b別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：可見不規(guī)則的小顆粒狀物充滿視野，呈淡黃色，網(wǎng)紋導(dǎo)管碎片及木栓細(xì)胞碎片散在。照薄層色譜法（《中國藥典》2010版附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷–甲醇–水（13∶7∶2）10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。未破壁細(xì)胞限度 在100倍顯微鏡下檢視，大于100181。供試液制備：取樣品10g，45℃水浴溶解，搖勻，制成1：10供試液。大腸菌群檢查： 取1：10供試液1ml，加入不少于15ml乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基中，按常規(guī)法，依法檢查。時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）0～8 17 838～22 17→40 83→60參照物溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品適量，分別加50%甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 、人參皂苷Re 1mg的溶液，即得。l，注入超高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計算應(yīng)不低于5000。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10181。歸心、肺、腎經(jīng)。日用量2～4g，一日可服2～3次；或遵醫(yī)囑。除制粒時用到少量適宜濃度的乙醇外，未添加其他輔料。20090201 20090202 20090203 圖1三批樣品性狀圖鑒別根據(jù)本品的特點，參照中國藥典相關(guān)內(nèi)容，制定了粉末顯微鑒別方法和薄層色譜鑒別方法。對照藥材溶液制備：取西洋參對照藥材（中檢所，批號：120997200608），同供試品溶液制備法制成對照藥材溶液。展開劑：三氯甲烷 甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下層溶液。結(jié)果表明，自制板色譜中人參皂苷Rg1和擬人參皂苷F11分離度不能達(dá)到鑒別要求，Merck硅膠預(yù)制薄層板可達(dá)到分離效果，且斑點相對集中，效果佳，（見圖6）。結(jié)果表明該方法對低濕環(huán)境的適應(yīng)性較好，（見圖8）。由于本方法對藥材專屬性不強(qiáng)，故不列入正文。 水分 照水分測定法（中國藥典2010年版一部附錄IX H第一法）測定。照粒度測定法（《中國藥典》一部附錄Ⅺ B第二法，雙篩分法）采用一號篩和五