【正文】 ：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VI D）測(cè)定。本品含人參皂苷Rg1（C42H72O14）、人參皂苷Re（C48H82O18）、人參皂苷Rb1 （C54H92O23）%?！举A藏】密封，置陰涼干燥處，防潮。圖2 整體特征可見(jiàn)木栓細(xì)胞碎片散在，木栓細(xì)胞常多層重疊，表面觀呈長(zhǎng)方形（見(jiàn)圖3） 20090201 20090202 20090203圖3 西洋參木栓細(xì)胞特征圖 薄層鑒別 參考《中國(guó)藥典》2010年版一部西洋參的薄層鑒別項(xiàng)以及《中國(guó)藥典中藥材薄層色譜彩色圖集》人參的內(nèi)容并做相應(yīng)修改而制定了本方法。結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)（見(jiàn)圖5）。驗(yàn)證及復(fù)核實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜉^好重現(xiàn)，因此本方法耐用性良好。以平均值的120%作為限度值，%。）表5 未破壁細(xì)胞限度計(jì)數(shù)結(jié)果批號(hào)計(jì)數(shù)結(jié)果（個(gè)）平均（個(gè)）限度設(shè)定（個(gè)）西洋參20090401506010020090402682009040360 裝量差異（裝量） 本品分單劑量和多劑量多種包裝規(guī)格，應(yīng)分別測(cè)定裝量差異或裝量，其測(cè)定方法參照顆粒劑項(xiàng)下相關(guān)規(guī)定（《中國(guó)藥典》一部附錄I C）執(zhí)行。g/ml），銅（10181。精密量取五元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液s2 5ml至50ml量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得（即：鉛、砷、汞、鎘（5ng/ml），銅（50ng/ml）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液s1）。 以上培養(yǎng)基均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所 驗(yàn)證用菌株：大腸埃希菌(Escherichiacoli)(CMCC(B)44 102) 金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)[CMCC(B)26 003]枯草芽孢桿菌(Bacillus subtilis)(CMCC(B)63 501)白色念珠菌(Candida albicans)(CMCC(F)98 001)黑曲霉(Aspergillus niger)(CMCC(F)98 003)以上菌種的凍干菌均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所 實(shí)驗(yàn)方法： 菌液制備1 大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌、枯草芽孢桿菌 取新鮮培養(yǎng)物接種至營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，置30~35℃培養(yǎng)18～24小時(shí)；％無(wú)菌氯化鈉溶液制成每1ml含菌數(shù)為50～l00cfu的菌懸液。（3）供試品對(duì)照組: 各取1：10供試液1ml、 ml、 ml，按試驗(yàn)組操作，不加菌液，測(cè)定樣品本底菌。（1）大腸埃希菌查法的驗(yàn)證　 取1︰10供試液10ml及1ml大腸埃希菌菌液加入100ml的BL增菌培養(yǎng)基中，按大腸埃希菌的檢查法進(jìn)行驗(yàn)證。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%）0～8 17 838～22 17→40 83→60參照物溶液的制備 取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品和人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，分別加50%甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 、人參皂苷Re 1mg的溶液，即得。10 功能與主治參照《中國(guó)藥典》2010年版一部西洋參項(xiàng)下擬定。一、 中藥破壁飲片的投料應(yīng)為植物類中藥飲片，原則上動(dòng)物類與礦物類不宜制成破壁飲片，毒性藥材飲片不宜制成破壁飲片。【色澤均勻度】 取供試品適量，置光滑紙上，平鋪，在明亮處觀察，色澤應(yīng)均勻一致。7%6g以上177。一 儀器設(shè)備激光粒度分析儀主要技術(shù)參數(shù)：測(cè)量范圍：—500μm激光器：HeNe氣體激光器，輸出功率2mw。%～25%之間。 樣品測(cè)量 把處理好的樣品混懸液倒入進(jìn)樣系統(tǒng)，點(diǎn)操作鍵，開(kāi)始分析樣品。此方法與經(jīng)典測(cè)量如篩分，沉降法和圖像分析等方法相比較，具有速度快、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性好、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。10%177。除另有規(guī)定外，中藥破壁飲片應(yīng)進(jìn)行以下相應(yīng)檢查：【粒度】 除另有規(guī)定外，照粒度測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅺ B第二法，雙篩分法）測(cè)定，不能通過(guò)一號(hào)篩與能通過(guò)五號(hào)篩的總和，不得過(guò)15%。中藥破壁飲片可直接沖服、供中醫(yī)臨床調(diào)劑或作為中成藥生產(chǎn)的配方原料。7654321對(duì)照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1對(duì)照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1西洋參破壁飲片人參皂苷Rg1人參皂苷Re人參皂苷Rb18 含量測(cè)定 本方法參照《中國(guó)藥典》2010年版一部西洋參項(xiàng)下【含量測(cè)定】方法制定，由于本品實(shí)質(zhì)為藥材破壁粉，方法驗(yàn)證考察其重復(fù)性和回收率，結(jié)果重復(fù)性RSD%≤%，%～%，RSD%＜%；十批樣品含量見(jiàn)表10，結(jié)果表明該方法基本可行。表9 醇溶性浸出物(乙醇)序號(hào)批號(hào)取樣（g）浸出物（%）平均值（%）120090201 220090202 320090203 平均值（%）7 特征圖譜 照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄 VI D）測(cè)定。2 控制菌檢查法的驗(yàn)證本品為口服中藥材制劑。（1）試驗(yàn)組：各取1：10供試液1ml、 ml、 ml，分別和試驗(yàn)菌液1ml注入同一平皿中，立即傾注相應(yīng)瓊脂培養(yǎng)，待凝，在相應(yīng)溫度倒置培養(yǎng)，每株試驗(yàn)菌各稀釋級(jí)平行制備2個(gè)平皿，按平皿法測(cè)定其菌數(shù)。g/ml）],制得回收溶液。l至500ml容量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。g/ml）1ml至同一100ml量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。表4. 十批樣品D90值批號(hào)粒徑分布(μm)平均值(μm)20090304 200903052009030620090307200903082009030920090310200903112009031220090313批號(hào)：20090201批號(hào)：20090202批號(hào)：20090203圖10 三批樣品粒徑分布圖 未破壁細(xì)胞限度 根據(jù)十批樣品的測(cè)定結(jié)果，暫定限度為在100倍顯微鏡下檢視，大于100 μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目不得超過(guò)100個(gè)。 水分 照水分測(cè)定法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄IX H第一法）測(cè)定。結(jié)果表明該方法對(duì)低濕環(huán)境的適應(yīng)性較好，（見(jiàn)圖8）。展開(kāi)劑：三氯甲烷 甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下層溶液。20090201 20090202 20090203 圖1三批樣品性狀圖鑒別根據(jù)本品的特點(diǎn)，參照中國(guó)藥典相關(guān)內(nèi)容，制定了粉末顯微鑒別方法和薄層色譜鑒別方法。日用量2～4g，一日可服2～3次；或遵醫(yī)囑。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10181。l，注入超高效液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，即得。大腸菌群檢查： 取1：10供試液1ml，加入不少于15ml乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基中，按常規(guī)法，依法檢查。未破壁細(xì)胞限度 在100倍顯微鏡下檢視，大于100181?！捐b別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：可見(jiàn)不規(guī)則的小顆粒狀物充滿視野，呈淡黃色，網(wǎng)紋導(dǎo)管碎片及木栓細(xì)胞碎片散在。－1儀器設(shè)備自校準(zhǔn)確認(rèn)程序GDIDC/P 規(guī)范化原則 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的操作應(yīng)按照中國(guó)藥品生物制品檢定所編制的《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》的要求，撰寫原始記錄應(yīng)詳盡、規(guī)范、 在標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化的前提下，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確、可靠。、注意應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。應(yīng)有規(guī)范的名稱及情況說(shuō)明，包括中文名和漢語(yǔ)拼音。提供的技術(shù)資料應(yīng)真實(shí)完整（包括復(fù)核公文、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案、起草說(shuō)明、復(fù)核用樣品檢驗(yàn)報(bào)告書、復(fù)核用樣品及對(duì)照物質(zhì)等）并符合技術(shù)要求。中藥破壁飲片注意項(xiàng)應(yīng)與投料飲片一致。含量限度規(guī)定的方式，有以下幾種：。含量測(cè)定方法很多，常用的如經(jīng)典分析方法(容量法、重量法)、紫外可見(jiàn)分光光度法、高效液相色譜法、薄層色譜掃描法、氣相色譜法、其他理化檢測(cè)方法以及生物測(cè)定法等。如含量測(cè)定限度低于萬(wàn)分之一，應(yīng)增加其他含量測(cè)定指標(biāo)；如測(cè)定有困難，可考慮增加浸出物測(cè)定項(xiàng)，以增加標(biāo)準(zhǔn)的可控性。如投料飲片標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置農(nóng)殘檢測(cè)項(xiàng)目，原則上破壁飲片應(yīng)檢測(cè)該項(xiàng)，并根據(jù)多批樣品的實(shí)驗(yàn)情況制定限度，應(yīng)不低于飲片標(biāo)準(zhǔn)。、穩(wěn)定性檢查項(xiàng)目的設(shè)置是否足夠、項(xiàng)目的可行性、操作方法是否合理。對(duì)不易查見(jiàn)或無(wú)專屬性的顯微特征不要列入。 性狀根據(jù)多批樣品的實(shí)際情況，對(duì)品種的外觀顏色、形態(tài)和氣味進(jìn)行客觀、準(zhǔn)確的描述。根據(jù)中藥破壁飲片的特點(diǎn)，建立相應(yīng)檢測(cè)項(xiàng)目。 經(jīng)傳統(tǒng)中藥飲片微粉化深加工的中藥破壁飲片，其原料應(yīng)為適用于粉末入藥的中藥飲片，原則上動(dòng)物、礦物和毒性藥材不適合制成直接口服的中藥破壁飲片。5. 樣品及對(duì)照物質(zhì)的要求 供研究用樣品應(yīng)具有代表性，覆蓋面要廣，一般至少應(yīng)收集10批以上樣品供研究用，樣品量除滿足起草研究、留樣觀察外，還應(yīng)有不少于3倍檢驗(yàn)量的樣品供復(fù)核用。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，是指為保證藥品質(zhì)量而對(duì)各種檢查項(xiàng)目、指標(biāo)、限度、范圍等所做的規(guī)定。 本規(guī)范是廣東省中藥破壁飲片品種注冊(cè)的技術(shù)審評(píng)依據(jù)之一，同時(shí)也為該類品種的注冊(cè)復(fù)核檢驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)提供技術(shù)指引。為適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需要，一種新型飲片——中藥破壁飲片應(yīng)運(yùn)而生，它是在現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的一種新型中藥飲片，既保留了傳統(tǒng)飲片的成分屬性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型高效的現(xiàn)代飲片。2. 引用標(biāo)準(zhǔn)本規(guī)范引用了以下標(biāo)準(zhǔn)：《中國(guó)藥典》、《43種進(jìn)口藥材標(biāo)準(zhǔn)》、各省地方藥材標(biāo)準(zhǔn)及炮制規(guī)范。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草，是指通過(guò)試驗(yàn)研究，建立檢測(cè)項(xiàng)目，并通過(guò)一系列的方法學(xué)驗(yàn)證體現(xiàn)其科學(xué)性與合理性，初步擬出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定應(yīng)使用國(guó)家法定部門認(rèn)可的對(duì)照物質(zhì)（包括對(duì)照品和