【正文】 溴化鉀粉末約200mg研勻，壓片，置紅外光譜儀中測定，即得。結(jié)果表明該方法對不同溫度的適應(yīng)性較好，（見圖7）。薄層板：Merck硅膠預(yù)制板。性狀根據(jù)三批樣品的形態(tài)、色澤、氣、味考察，暫定本品的性狀為“黃色至棕色的顆粒；氣微而特異，味微苦、甘”。用于氣虛陰虧，虛熱煩倦，咳喘痰血，內(nèi)熱消渴，口燥咽干。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇50ml，稱定重量，放冷，再稱定重量，用水飽和正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加50%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。霉菌和酵母菌計數(shù)檢查：取1：10供試液，按平皿法檢查（即1ml/皿）?！緳z查】 應(yīng)符合中藥破壁飲片通則項下有關(guān)各項規(guī)定（附錄）?！局品ā?取西洋參，粉碎成細(xì)粉；將細(xì)粉進(jìn)行超微粉碎得破壁粉體，混勻，加入適宜濃度的乙醇，制粒，干燥，即得。－2 檢驗工作管理程序GDIDC/P8. 標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 標(biāo)準(zhǔn)化原則 從事標(biāo)準(zhǔn)檢驗的實驗室必須通過計量認(rèn)證并能滿足檢驗要求，對人員、儀器等規(guī)定應(yīng)與國家認(rèn)可委的“檢驗與檢測實驗室準(zhǔn)則”的24個要素相對應(yīng)，并能符合準(zhǔn)則的要求。應(yīng)對項目設(shè)定的科學(xué)性、可行性及操作方法的合理性進(jìn)行說明。 質(zhì)量復(fù)核意見的撰寫要求參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”及“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核工作規(guī)范”。申報品種的命名應(yīng)以國家標(biāo)準(zhǔn)收載的飲片品名為依據(jù)，名稱按“***破壁飲片”進(jìn)行命名，即“藥材名＋破壁飲片”。 用法與用量除另有規(guī)定外，用法指沖泡服用；用量系指成人一日常用劑量，必要時可根據(jù)需要酌情增減。一般應(yīng)根據(jù)不低于10批樣品的測定數(shù)據(jù)，按其平均值的177。e. 應(yīng)選擇測定飲片所含的原形成分，不宜選擇測定水解成分。根據(jù)樣品實測數(shù)據(jù)，制定浸出物量限度。，設(shè)置粒徑分布、未破壁細(xì)胞限度等檢查項，檢測方法參照《中藥破壁飲片通則》，根據(jù)多批樣品測定結(jié)果制定限度，控制工藝的穩(wěn)定性。 檢查、貯藏過程中可能含有并需要控制的物質(zhì)，包括安全性、有效性、均一性與純度要求。，如果確有干擾，可選用其他顯微特征或改用其他鑒別方法。 來源包括原植物藥材的科名、中文名、拉丁學(xué)名和藥用部位按“藥材的科名、中文名、拉丁學(xué)名和藥用部位，經(jīng)加工制成的破壁飲片”進(jìn)行描述。根據(jù)中藥破壁飲片的特點，應(yīng)制定中藥破壁飲片通則，使中藥破壁飲片系列品種均符合該通則的要求，包括飲片品種的篩選、藥用部位的分類、制法（含關(guān)鍵工藝參數(shù)）、粒徑分布、未破壁細(xì)胞限度、粒度、用法與用量等。中藥破壁飲片為全成分入藥，藥用物質(zhì)基礎(chǔ)不變，符合中藥飲片的內(nèi)涵，破壁后飲片的性味與歸經(jīng)、功能與主治等應(yīng)保持與傳統(tǒng)飲片的性質(zhì)相一致。4. 實驗室條件及人員的要求 承擔(dān)中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、復(fù)核、標(biāo)準(zhǔn)檢驗的單位應(yīng)配備相應(yīng)的實驗室，具有相應(yīng)資格的技術(shù)人員，具備中藥研究、檢驗常用儀器和設(shè)備并已通過計量認(rèn)證，能確保實驗用試劑、試藥及對照物質(zhì)符合相關(guān)規(guī)定。中藥破壁飲片是將符合《中國藥典》要求并具有細(xì)胞結(jié)構(gòu)的植物類中藥飲片，經(jīng)現(xiàn)代粉碎技術(shù)加工至D90﹤45181。廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范（試行）1. 范圍 本規(guī)范主要包括廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核、標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求。本規(guī)范在十個破壁飲片品種的研究基礎(chǔ)上，根據(jù)品種特點并結(jié)合相關(guān)法規(guī)、技術(shù)文件編寫而成，包括質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求以及標(biāo)準(zhǔn)檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求，是廣東省中藥破壁飲片的研發(fā)單位和檢驗機(jī)構(gòu)必須遵循的技術(shù)規(guī)范。中國藥品生物制品檢定所編制的《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》（2005年版）廣東省藥品檢驗所《質(zhì)量手冊》（第五版）GDIDC/Q5 A2007 注：未注明版本號或日期的參考文獻(xiàn)系指最新版本3. 術(shù)語和定義本規(guī)范主要使用相關(guān)的法律法規(guī)、中國藥典給出的相關(guān)術(shù)語和定義，并根據(jù)本規(guī)范的要求予以補(bǔ)充說明。標(biāo)準(zhǔn)檢驗，是指按照法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對樣品進(jìn)行檢驗，強(qiáng)調(diào)檢驗過程的規(guī)范化與標(biāo)準(zhǔn)化，以保證實驗數(shù)據(jù)與結(jié)論報告的正確、可靠。6. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求中藥破壁飲片是運(yùn)用現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)將傳統(tǒng)飲片加工而成的一種以粉末形式入藥的中藥飲片。制成顆粒劑能夠使中藥破壁飲片質(zhì)量更加穩(wěn)定。藥材名稱應(yīng)采用《中國藥典》現(xiàn)行版一部及部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥材的名稱，經(jīng)加工的成品名稱按“***破壁飲片”進(jìn)行命名，即“藥材名＋破壁飲片”。若不同來源的對照藥材圖譜差異較大，則不適合采用該對照藥材作鑒別對照，除非固定藥材來源。，所以除應(yīng)符合一般的鑒別要求之外，還可建立特征或指紋圖譜。 根據(jù)生產(chǎn)工藝的具體情況，設(shè)置粒度檢查項，檢測方法參照《中國藥典》顆粒劑項下方法，根據(jù)多批樣品測定結(jié)果制定限度，反映品種的均一性。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行測定，比較各種溶劑和浸出條件對浸出物的影響。，除檢測單一專屬性成分外，還可測定其他類別成分。(幅)度的制定含量限(幅)度的制定，應(yīng)根據(jù)投料飲片的實際情況并參考《中國藥典》來制定。應(yīng)與投料飲片的法定標(biāo)準(zhǔn)一致。7. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核應(yīng)遵循“科學(xué)、規(guī)范、安全、實用”的指導(dǎo)原則，同時還應(yīng)突出地遵守以下原則。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”。對于不足之處應(yīng)提出改進(jìn)的意見和建議。 最后給出申報的藥品標(biāo)準(zhǔn)文字格式規(guī)范情況的意見。－1記錄的控制程序、GDIDC/P9. 示范性研究品種西洋參破壁飲片Xiyangshen Pobi Yinpian本品為五加科植物西洋參Panax quinque folium L. 的干燥根經(jīng)加工制成的破壁飲片。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點。細(xì)菌計數(shù)檢查：取1：10供試液1ml均勻分至2個平皿（），用培養(yǎng)基稀釋法檢查；1：100和1：1000為1ml/皿。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和的正丁醇50ml，稱定重量，放冷，再稱定重量，用水飽和正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～2519→2081→8025～6020→4080→6060～9040→5560→4590～10055→6045→40 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rb1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 、人參皂苷Re 、人參皂苷Rb1 1mg的溶液，即得?！竟δ芘c主治】 補(bǔ)氣養(yǎng)陰，清熱生津。西洋參藥材制法根據(jù)實際工藝過程描述。對照品溶液制備：取人參皂苷Rb1（批號： 110704200420 ）、Re（批號：110754200320）、Rg1（批號： 110703200726）對照品及擬人參皂苷F11（批號： 110841200404 ）對照品。←展開前沿Ｔ：22℃ RH：62% ←展開前沿 Ｔ：22℃ RH：66% 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5（上圖為預(yù)制版，下圖為自制板）(20090201） (20090202） (20090203） 、Re、Rg1及擬人參皂苷皂苷F11對照品混合溶液 不同溫度的比較取點樣后的薄層板，分別在3℃和22℃的溫度環(huán)境下進(jìn)行展開。具體說明如下：、測試條件及應(yīng)用軟件儀器設(shè)備：采用PE公司的Spectrum 100紅外分光光度計測試條件：測定范圍4000450cm1,掃描信號累加2次，分辨率4 cm1應(yīng)用軟件：采用PE公司的定性分析軟件對比（Compare）軟件，根據(jù)數(shù)學(xué)上的相關(guān)系數(shù)比較兩個紅外光譜之間（或一個光譜和一系列光譜之間）的相似程度。根據(jù)十批樣品的測定結(jié)果，暫定本品粒度限度為不得過15%。g/ml）、鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000181。g/ml） 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密量取鍺、銦、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液100181。g/ml），用水稀釋至刻度，搖勻，即得。然后，吸出孢子懸液(用管口帶有薄的無菌棉花或紗布能過濾菌絲的無菌毛細(xì)吸管)至無菌試管內(nèi)，％無菌氯化鈉溶液制成每lml含孢子數(shù)50～l00cfu的孢子懸液。表7計數(shù)驗證菌各菌株回收率（%）結(jié)果驗證菌株大腸埃希菌金黃色葡萄球菌枯草芽胞桿菌白色念珠菌黑曲霉 驗證次數(shù) 方法1231231231231231ml/皿758999779790658489989486728784759899961008473911008198999610090849092由表中可見，白色念珠菌和黑曲霉2個菌株的回收試驗，用常規(guī)法1 ml/皿供試液時，3次試驗的回收率均可達(dá)到70%以上，表明本品霉菌及酵母菌計數(shù)可用常規(guī)平皿法。6 浸出物照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（《中國藥典》2010年版一部附錄X A）測定，用70%乙醇作溶劑。測定法 精密吸取參照物溶液與供試品溶液各5181。13 貯藏 見正文。四、 中藥破壁飲片加工生產(chǎn)過程應(yīng)選用合適儀器設(shè)備，以盡量避免在生產(chǎn)過程引入有害物質(zhì)；并在符合規(guī)定的潔凈度環(huán)境中生產(chǎn)，必要時可采取適宜的防護(hù)措施，以盡量減少生產(chǎn)過程中引入無關(guān)雜質(zhì)?！狙b量差異】 單劑量包裝的中藥破壁飲片，照下述方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。中藥破壁飲片為口服給藥，均含藥材原粉，其微生物限度標(biāo)準(zhǔn)如下：細(xì)菌數(shù) 每1g不得過10 000cfu；霉菌和酵母菌數(shù) 每1g不得過100cfu；大腸埃希菌 每1g不得檢出；大腸菌群 每1g應(yīng)小于100個。三 試驗條件 溫度1030℃，相對濕度小于85%四 實驗步驟1 供試品處理稱取一定量供試品，加入分散介質(zhì)，超聲處理使供試品粉粒分散均勻（超聲時間視樣品情