【正文】 其他檢查項目的設(shè)置，應(yīng)參照投料飲片標準，結(jié)合生產(chǎn)工藝情況擬定。如投料飲片標準設(shè)置農(nóng)殘檢測項目，原則上破壁飲片應(yīng)檢測該項，并根據(jù)多批樣品的實驗情況制定限度，應(yīng)不低于飲片標準。 微生物限度方法學(xué)驗證按照《中國藥典》現(xiàn)行版附錄“微生物檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”實施，同時應(yīng)關(guān)注不同的制備工藝品種有不同的限度要求，有抗菌活性與無抗菌活性品種的需采用不同的樣品處理方法。 浸出物系指用水或其他適宜的溶劑采用冷浸、熱浸等方法對破壁飲片中可溶性物質(zhì)進行測定。對難以進行含量測定或所測成分含量低于萬分之一的品種，應(yīng)建立浸出物測定。測定方法參照《中國藥典》現(xiàn)行版一部附錄浸出物測定的有關(guān)規(guī)定，結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分類別等選定適宜的溶劑，測定其浸出物量以控制質(zhì)量。應(yīng)選擇適當?shù)娜軇┻M行測定，比較各種溶劑和浸出條件對浸出物的影響。根據(jù)樣品實測數(shù)據(jù)，制定浸出物量限度。 含量測定系指用化學(xué)、物理或生物的方法，對中藥破壁飲片含有的有效成分、指標成分或類別成分進行測定，以評價其內(nèi)在質(zhì)量的項目和方法。如含量測定限度低于萬分之一，應(yīng)增加其他含量測定指標；如測定有困難，可考慮增加浸出物測定項，以增加標準的可控性。 測定成分的選定，如藥材、飲片含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。結(jié)合生產(chǎn)工藝，盡量與飲片標準規(guī)定的測定成分相對應(yīng)，以便更有效的控制質(zhì)量。，可以采用同一方法測定2個以上多成分含量，一般以總量計制訂含量限度為宜。，或雖已建立含量測定、但所測定成分與功效相關(guān)性差或含量低的品種，而其有效成分類別又清楚的，可進行有效類別成分的測定，如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總鞣質(zhì)等的測定；含揮發(fā)油成分的，可測定揮發(fā)油含量。，除檢測單一專屬性成分外，還可測定其他類別成分。e. 應(yīng)選擇測定飲片所含的原形成分，不宜選擇測定水解成分。（含量低于萬分之二的成分）定量。含量測定方法很多，常用的如經(jīng)典分析方法(容量法、重量法)、紫外可見分光光度法、高效液相色譜法、薄層色譜掃描法、氣相色譜法、其他理化檢測方法以及生物測定法等。 含量測定方法驗證中藥破壁飲片是中藥飲片的深加工產(chǎn)品，兩者物質(zhì)基礎(chǔ)一致。若本品采用的含量測定方法與《中國藥典》現(xiàn)行版收載的對應(yīng)飲片方法一致，擬定的方法可不做方法學(xué)驗證，僅提供檢測的結(jié)果與圖譜等實驗資料。若含量測定方法有改變，應(yīng)進行分析方法驗證，確證其可行性，驗證方法按《中國藥典》現(xiàn)行版一部附錄 XⅧ A“中藥質(zhì)量分析方法驗證指導(dǎo)原則”執(zhí)行。驗證內(nèi)容有準確度(即回收率試驗)、精密度、線性、范圍、耐用性等。(幅)度的制定含量限(幅)度的制定，應(yīng)根據(jù)投料飲片的實際情況并參考《中國藥典》來制定。一般應(yīng)根據(jù)不低于10批樣品的測定數(shù)據(jù)，按其平均值的177。20％作為限度的制定幅度，以干燥品來計算含量。含量限度規(guī)定的方式，有以下幾種：。，而且該類成分屬于相互轉(zhuǎn)化的，可規(guī)定二種成分之和，如苦參：“本品按干燥品計算，每袋含苦參堿(C15H24N2O)和氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量，”。，可根據(jù)實際測定的情況，制訂兩個指標。 性味與歸經(jīng)按中醫(yī)理論對中藥破壁飲片性能的概括，應(yīng)與投料飲片的法定標準一致。按中醫(yī)理論和臨床用藥經(jīng)驗對中藥破壁飲片所作的概括，作為臨床用藥指導(dǎo)。應(yīng)與投料飲片的法定標準一致。 用法與用量除另有規(guī)定外，用法指沖泡服用；用量系指成人一日常用劑量，必要時可根據(jù)需要酌情增減。 注意 系指用藥注意事項，包括主要禁忌和不良反應(yīng)等。中藥破壁飲片注意項應(yīng)與投料飲片一致。 貯藏貯藏條件根據(jù)穩(wěn)定性考察情況制定。書寫順序按照包裝要求貯藏條件書寫，如：密閉，于陰涼處保存；密封，冷處保存等。 質(zhì)量標準正文編寫細則參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標準正文各論編寫細則”。 質(zhì)量標準起草說明的撰寫細則參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標準起草說明編寫細則”。7. 質(zhì)量標準復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求質(zhì)量標準復(fù)核應(yīng)遵循“科學(xué)、規(guī)范、安全、實用”的指導(dǎo)原則，同時還應(yīng)突出地遵守以下原則。申報品種的命名應(yīng)以國家標準收載的飲片品名為依據(jù)，名稱按“***破壁飲片”進行命名，即“藥材名＋破壁飲片”。 復(fù)核樣品的符合性原則單一品種的復(fù)核樣品應(yīng)包括三批以上不同批號的樣品，多來源品種應(yīng)盡可能包含不同基原的藥材制成的破壁飲片。提供的技術(shù)資料應(yīng)真實完整（包括復(fù)核公文、質(zhì)量標準草案、起草說明、復(fù)核用樣品檢驗報告書、復(fù)核用樣品及對照物質(zhì)等）并符合技術(shù)要求。 標準物質(zhì)的溯源性原則“標準物質(zhì)的溯源性”是指標準物質(zhì)必須使用可溯源的有證物質(zhì)。實驗用的對照品、對照藥材或基準物質(zhì)應(yīng)為中檢所或國家標準物質(zhì)中心提供的；如為申請人提供的對照品或?qū)φ账幉模瑧?yīng)要求起草單位提供相應(yīng)的研究資料，包括第三方的鑒定或確證報告等，經(jīng)復(fù)核單位核實后供復(fù)核實驗使用。 實驗方法的評價原則應(yīng)重點對質(zhì)量標準中設(shè)定項目和指標的科學(xué)性、安全性以及質(zhì)量標準的可控性等方面作出評價，以確保破壁飲片的內(nèi)在質(zhì)量和使用的安全、有效。復(fù)核單位應(yīng)嚴格審查質(zhì)量標準書寫的文字格式規(guī)范情況，參照《中國藥典》現(xiàn)行版及《國家藥品標準工作手冊》要求，結(jié)合復(fù)核檢驗的實驗情況，提供復(fù)核后的質(zhì)量標準正文。 質(zhì)量標準復(fù)核的技術(shù)要求參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標準復(fù)核技術(shù)要求”。 質(zhì)量復(fù)核意見的撰寫要求參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標準復(fù)核技術(shù)要求”及“中藥質(zhì)量標準起草與復(fù)核工作規(guī)范”。撰寫文字應(yīng)規(guī)范，提供的信息應(yīng)全面。應(yīng)有規(guī)范的名稱及情況說明，包括中文名和漢語拼音。應(yīng)有清楚的植物基源及描述。應(yīng)說明關(guān)鍵的工藝步驟，文字描述應(yīng)準確、規(guī)范。應(yīng)有符合實物的特征描述及情況的說明。應(yīng)有方法的專屬性、可行性的說明，耐用性考察實驗的結(jié)果與評價。對于不足之處應(yīng)提出改進的意見和建議。應(yīng)對項目設(shè)定的科學(xué)性、可行性及操作方法的合理性進行說明。應(yīng)對采用方法的可行性、專屬性，測定結(jié)果的重現(xiàn)性，限度設(shè)置的合理性等做出評價，對于不足之處應(yīng)提出改進意見。、注意應(yīng)與投料飲片的法定標準一致。應(yīng)與穩(wěn)定性相適應(yīng)，描述應(yīng)規(guī)范。應(yīng)對非國家標準物質(zhì)的對照藥材、對照品的相關(guān)情況進行說明。、合理性作出全面的評價，特別是對含量測定方法學(xué)驗證的項目、內(nèi)容、方法等作出正確的、合理的評價。如綜上，質(zhì)量標準中檢驗方法基本可行；或者是，綜上，建議繼續(xù)提高完善質(zhì)量標準，增加或改進XXX鑒別或含量測定項等。 最后給出申報的藥品標準文字格式規(guī)范情況的意見。8. 標準檢驗的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 標準化原則 從事標準檢驗的實驗室必須通過計量認證并能滿足檢驗要求，對人員、儀器等規(guī)定應(yīng)與國家認可委的“檢驗與檢測實驗室準則”的24個要素相對應(yīng)，并能符合準則的要求。標準檢驗的檢驗依據(jù)為法定的標準，檢驗按照標準操作規(guī)程實施。 規(guī)范化原則 標準檢驗的操作應(yīng)按照中國藥品生物制品檢定所編制的《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》的要求，撰寫原始記錄應(yīng)詳盡、規(guī)范、 在標準化、規(guī)范化的前提下，檢驗結(jié)果應(yīng)準確、可靠。 高效原則 標準檢驗的方法經(jīng)過方法學(xué)驗證，其耐用性、可操作性得到保證，多批樣品可同時檢驗，提高了工作效率。 標準檢驗過程中，應(yīng)充分考慮各檢驗項目之間的銜接，減少試劑、能源等耗品的消費，堅持節(jié)能、環(huán)保的原則。 標準檢驗的技術(shù)要求《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》（2005年版）《質(zhì)量手冊》第五版的相關(guān)文件：第十九章 技術(shù)要求總則、第二十二章 檢驗和校準方法及方法的確認、第二十六章 樣品的處置、第二十七章 檢驗和校準結(jié)果的質(zhì)量保證、第二十八章 結(jié)果報告。檢驗工作程序亦涉及以下程序：GDIDC/P－1記錄的控制程序、GDIDC/P－2 檢驗工作管理程序GDIDC/P－1 檢驗方法確認程序GDIDC/P－1儀器設(shè)備自校準確認程序GDIDC/P－2 測量不確定度的評定程序GDIDC/P－1 檢驗結(jié)果質(zhì)量控制程序GDIDC/P－2檢驗工作管理程序應(yīng)符合廣東省藥品檢驗所《質(zhì)量手冊》第五版（GDIDC/M ）中的有關(guān)檢驗記錄的相關(guān)要求及廣東省藥檢所檢驗報告書底稿用語書寫規(guī)范（試行）。9. 示范性研究品種西洋參破壁飲片Xiyangshen Pobi Yinpian本品為五加科植物西洋參Panax quinque folium L. 的干燥根經(jīng)加工制成的破壁飲片?！局品ā?取西洋參，粉碎成細粉；將細粉進行超微粉碎得破壁粉體，混勻，加入適宜濃度的乙醇，制粒，干燥，即得?！拘誀睢?本品為黃色至黃褐色的顆粒；氣微而特異，味微苦、甘。【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：可見不規(guī)則的小顆粒狀物充滿視野，呈淡黃色，網(wǎng)紋導(dǎo)管碎片及木栓細胞碎片散在。（2），加入甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。，同法制成對照藥材溶液。另取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品及擬人參皂苷F11對照品。照薄層色譜法（《中國藥典》2010版附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷–甲醇–水（13∶7∶2）10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同顏色的熒光斑點?！緳z查】 應(yīng)符合中藥破壁飲片通則項下有關(guān)各項規(guī)定（附錄）。水分 不得過 %。未破壁細胞限度 在100倍顯微鏡下檢視，大于100181。m且完整的細胞的顆粒數(shù)目不過100個。重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（《中國藥典》2010版一部附錄用Ⅺ D電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。微生物限度 照微生物限度檢查法（《中國藥典》2010版一部附錄XIII C）檢查,應(yīng)符合規(guī)定。供試液制備：取樣品10g，45℃水浴溶解，搖勻，制成1：10供試液。細菌計數(shù)檢查：取1：10供試液1ml均勻分至2個平皿（），用培養(yǎng)基稀釋法檢查；1：100和1：1000為1ml/皿。霉菌和酵母菌計數(shù)檢查：取1：10供試液，按平皿法檢查（即1ml/皿）?？刂凭捍竽c埃希菌檢查：取1：10供試液10ml，加入100ml膽鹽乳糖增菌培養(yǎng)基中，按常規(guī)法，依法檢查。大腸菌群檢查： 取1：10供試液1ml，加入不