【正文】 讀取結(jié)果五 注意事項(xiàng)，應(yīng)待激光功率穩(wěn)定后開始測定。本方法適用于中藥破壁飲片粒徑分布測定。8%177。 【水分】 照水分測定法（《中國藥典》一部附錄Ⅸ H）測定，應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。中藥破壁飲片在生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。表10 十批樣品含量批號總量（%）平均值（%）20090201 20090202 20090203 2009020420090205200902062009020720090208200902092009010圖11 人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rb1對照品混合溶液圖譜圖12 西洋參破壁飲片樣品圖譜9 性味與歸經(jīng)參照《中國藥典》2010年版一部西洋參項(xiàng)下擬定。色譜條件 色譜柱：Acquity BEH C18 ( mm 150 mm, )；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫； ml/min；檢測波長為203nm；柱溫為30℃?？刂凭鷳?yīng)檢查大腸埃希菌和大腸菌群。（2）菌液組:取試驗(yàn)菌液1ml注入平皿中，立即傾注相應(yīng)瓊脂培養(yǎng)，待凝，在相應(yīng)溫度倒置培養(yǎng)，每株試驗(yàn)菌平行制備2個(gè)平皿，測定所加的試驗(yàn)菌數(shù)。 空白溶液的制備 測定結(jié)果（見表6）表6 重金屬測定結(jié)果鉛（Pb）鎘（Cd）砷（As）汞（Hg）銅（Cu）20090304百萬分之零點(diǎn)二千萬分之二百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之十二20090305百萬分之零點(diǎn)二千萬分之二百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之十一20090306百萬分之零點(diǎn)一千萬分之二百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之十一20090307百萬分之零點(diǎn)二千萬分之一百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之四20090308百萬分之零點(diǎn)二千萬分之一百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)二百萬分之七20090309百萬分之零點(diǎn)一千萬分之一百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之九20090310百萬分之零點(diǎn)一千萬分之二百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之十一20090311百萬分之零點(diǎn)一千萬分之二百萬分之零點(diǎn)零五千萬分之零點(diǎn)一百萬分之十一20090312百萬分之零點(diǎn)二千萬分之一百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)一百萬分之四20090313百萬分之零點(diǎn)二千萬分之一百萬分之零點(diǎn)一千萬分之零點(diǎn)二百萬分之五 按《中國藥典》2005年版一部附錄ⅩⅢ C 依法測定，具體方法驗(yàn)證詳述如下：營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基，營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基，改良馬丁培養(yǎng)基，改良馬丁瓊脂培養(yǎng)基,膽鹽乳糖培養(yǎng)基，乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基，MUG培養(yǎng)基。（即：鍺（200ng/ml），銦、鉍（20ng/ml）的混合內(nèi)標(biāo)溶液） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 ，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得（即：鉛、砷、汞、鎘（50ng/ml），銅（500ng/ml）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液s2）。（即：鉛、砷、汞、鎘（1181。（因篇幅有限，表5列出三批樣品測定結(jié)果，其余七批經(jīng)試驗(yàn)均符合要求。實(shí)測供試品十批，%（見表2）。←展開前沿 Ｔ：25℃ RH：32% 1 2 3 4 51 2 3 4 5←展開前沿Ｔ：22℃ RH：88% 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5(20090201） (20090202） (20090203） 、Re、Rg1及擬人參皂苷F11對照品混合溶液經(jīng)上述方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明薄層板方面，自制板達(dá)不到分離效果， Merck預(yù)制板可達(dá)到分離效果，且分離效果好、斑點(diǎn)集中；不同溫度濕度變化可導(dǎo)致色譜效果略有不同，基本均能達(dá)到鑒別需要。展距：15cm顯色及檢視：噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。 顯微鑒別根據(jù)三批樣品的顯微特征進(jìn)行描述，詳見正文，各顯微特征分述如下 (顯微鏡：OLYMPUS BX41)： 整體特征200902012009020320090202為不規(guī)則的小顆粒狀物充滿視野，呈淡黃色，（見圖2）?！咀⒁狻?不宜與藜蘆同用。l，注入液相色譜儀，測定，即得。特征圖譜中，應(yīng)有7個(gè)特征峰，其中3個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)的參照物峰保留時(shí)間相同?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項(xiàng)下的熱浸法（《中國藥典》2010版附錄X A）測定，用70%乙醇作溶劑，%。m且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目不過100個(gè)。（2），加入甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。－2 測量不確定度的評定程序GDIDC/P 高效原則 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的方法經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證，其耐用性、可操作性得到保證，多批樣品可同時(shí)檢驗(yàn)，提高了工作效率。應(yīng)與穩(wěn)定性相適應(yīng)，描述應(yīng)規(guī)范。應(yīng)有清楚的植物基源及描述。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性原則“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性”是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須使用可溯源的有證物質(zhì)。 貯藏貯藏條件根據(jù)穩(wěn)定性考察情況制定。，而且該類成分屬于相互轉(zhuǎn)化的，可規(guī)定二種成分之和，如苦參：“本品按干燥品計(jì)算，每袋含苦參堿(C15H24N2O)和氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量，”。 含量測定方法驗(yàn)證中藥破壁飲片是中藥飲片的深加工產(chǎn)品，兩者物質(zhì)基礎(chǔ)一致。 測定成分的選定，如藥材、飲片含有多種活性成分，應(yīng)盡可能選擇與中醫(yī)用藥功能與主治相關(guān)成分。 微生物限度方法學(xué)驗(yàn)證按照《中國藥典》現(xiàn)行版附錄“微生物檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”實(shí)施，同時(shí)應(yīng)關(guān)注不同的制備工藝品種有不同的限度要求，有抗菌活性與無抗菌活性品種的需采用不同的樣品處理方法。例如：含油脂的種子類藥材飲片應(yīng)設(shè)立酸敗度檢測。，建議采用共有的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物特征描述。 鑒別《中國藥典》2010年版的研究情況，擬定專屬性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)性好的方法。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求 根據(jù)中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草指導(dǎo)原則，結(jié)合中藥破壁飲片品種的特點(diǎn)與通則要求，建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 中藥破壁飲片研究水平定位應(yīng)遵循現(xiàn)行版《中國藥典》，充分體現(xiàn)安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善的原則，堅(jiān)持質(zhì)量第一。標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)用樣品應(yīng)有3倍檢驗(yàn)量。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品的純度、成分含量、組分、生物有效性、療效、毒副作用、微生物、物理化學(xué)性質(zhì)以及雜質(zhì)的綜合表現(xiàn)。 本規(guī)范不包含實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究過程應(yīng)符合的法規(guī)和安全要求。廣東省中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范（試行）廣東省藥品檢驗(yàn)所二零一零年十月目 錄前言 21 范圍 32 引用標(biāo)準(zhǔn) 33 術(shù)語與定義 44 實(shí)驗(yàn)室條件及人員的要求 45 樣品及對照物質(zhì)的要求 46 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 5 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則 5 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求 6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文的編寫細(xì)則 11 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則 117 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 11 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則 11 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求 12 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核意見的撰寫細(xì)則 128 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求 13 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的指導(dǎo)原則 13 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的技術(shù)要求 13 檢驗(yàn)原始記錄及報(bào)告 149 示范性研究品種 14 15附錄 中藥破壁飲片通則 39前 言在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，中藥飲片歷經(jīng)時(shí)代的變遷，發(fā)生了巨大的改革。 本規(guī)范的注是對正文的說明、舉例和指導(dǎo)。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，是指國家為保證藥品質(zhì)量所制定的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法以及生產(chǎn)工藝等的技術(shù)要求，包括國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的《中國藥典》、藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)和其他藥品標(biāo)準(zhǔn)。樣品保存應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的貯藏要求。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定應(yīng)遵循以下原則：，合理設(shè)置檢測項(xiàng)目，全面控制藥品質(zhì)量；、可行（方法學(xué)試驗(yàn)內(nèi)容需全面、規(guī)范）；，合理可行；、文字應(yīng)規(guī)范。中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容應(yīng)包括：藥品名稱、來源、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等項(xiàng)目。鑒別方法應(yīng)盡量與投料飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的鑒別方法相一致，如有變動(dòng)或采用其他更簡便的薄層鑒別方法，應(yīng)考察方法的耐用性，并在起草說明中予以闡述。（小于180μm），應(yīng)注意顯微鑒別項(xiàng)下的特征的大小與藥材細(xì)度盡量相一致。、工藝要求、貯藏條件等建立檢查項(xiàng)目，檢查項(xiàng)目應(yīng)能真實(shí)反映飲片質(zhì)量，并確保安全與有效。 浸出物系指用水或其他適宜的溶劑采用冷浸、熱浸等方法對破壁飲片中可溶性物質(zhì)進(jìn)行測定。結(jié)合生產(chǎn)工藝，盡量與飲片標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定成分相對應(yīng)，以便更有效的控制質(zhì)量。若本品采用的含量測定方法與《中國藥典》現(xiàn)行版收載的對應(yīng)飲片方法一致，擬定的方法可不做方法學(xué)驗(yàn)證，僅提供檢測的結(jié)果與圖譜等實(shí)驗(yàn)資料。，可根據(jù)實(shí)際測定的情況，制訂兩個(gè)指標(biāo)。書寫順序按照包裝要求貯藏條件書寫，如：密閉，于陰涼處保存；密封，冷處保存等。實(shí)驗(yàn)用的對照品、對照藥材或基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為中檢所或國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的；如為申請人提供的對照品或?qū)φ账幉?，?yīng)要求起草單位提供相應(yīng)的研究資料，包括第三方的鑒定或確證報(bào)告等，經(jīng)復(fù)核單位核實(shí)后供復(fù)核實(shí)驗(yàn)使用。應(yīng)說明關(guān)鍵的工藝步驟，文字描述應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范。應(yīng)對非國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對照藥材、對照品的相關(guān)情況進(jìn)行說明。 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)過程中，應(yīng)充分考慮各檢驗(yàn)項(xiàng)目之間的銜接，減少試劑、能源等耗品的消費(fèi)，堅(jiān)持節(jié)能、環(huán)保的原則。－1 檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量控制程序GDIDC/P同法制成對照藥材溶液。重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（《中國藥典》2010版一部附錄用Ⅺ D電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2010版一部附錄 VI D）測定。7654321對照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2