【正文】 粒徑分布圖（圖10）。l、10181。 驗證試驗1細菌、霉菌及酵母菌計數(shù)：平皿法在確定適合的檢查方法后，驗證試驗至少應進行3次獨立的平行試驗，并分別計算各試驗菌每次試驗的回收率。參考《中國藥典》2010年版一部，%。m（300目以上）的粉體，加水或不同濃度的乙醇粘合成型，制成30~100目的原飲片全成分的均勻干燥顆粒狀飲片。標示裝量裝量差異限度1g及1g以下177。 背景測量 鼠標點擊“背景測量”按鈕，待按鈕上的“背景測量”文字變成“樣品測量”，即完成了背景測量。二 分散介質(zhì) 應能使樣品分散的懸浮介質(zhì)，又不讓樣品在其中分解或發(fā)生化學反應?！玖椒植肌?，加水30ml，超聲處理，并時時振搖3分鐘，使顆粒分散成混懸于水中的超微粉體，用激光粒度分析儀測定粉體粒徑，D90不得大于45um（D90值表示粒徑小于或等于此值的顆粒占所有顆粒數(shù)量的90%，而粒徑大于這個值的顆粒占10%）。11 用法與用量見正文。（2）大腸菌群查法的驗證　 取1︰10供試液1ml及1ml大腸埃希菌菌液加入不少于15ml的乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基中，按大腸菌群的檢查法進行驗證。2 白色念珠菌 取新鮮培養(yǎng)物接種至改良馬丁培養(yǎng)基中，置23~28℃培養(yǎng)24～48小時；％無菌氯化鈉溶液制成每1ml含菌數(shù)為50～l00cfu的菌懸液。g/ml）的混合標準儲備液）精密稱取金單元素標準溶液1g至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，即得。表2. 十批樣品水分值批號水分（%）平均值（%）20090203200902042009020520090206200902072009020820090209200902102009021120090212 粒度 為考察本品粒度的均一性，制定本方法?！归_前沿Ｔ：22℃ RH：62%1 2 3 4 5 1 2 3 4 5圖5. 西洋參破壁飲片薄層鑒別色譜圖(20090201） (20090202） (20090203） 、Re、Rg1及擬人參皂苷F11對照品混合溶液 耐用性考察 不同薄層板的比較選取自制硅膠G板與Merck硅膠預制薄層板，分別按擬定的試驗方法試驗。起草說明來源本品為五加科植物西洋參Panax quinque folium L. 的干燥根，經(jīng)加工并超微粉碎技術(shù)制成破壁粉后再制粒而成的顆粒。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，% 磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行洗脫；檢測波長為203nm。微生物限度 照微生物限度檢查法（《中國藥典》2010版一部附錄XIII C）檢查,應符合規(guī)定。－2檢驗工作管理程序應符合廣東省藥品檢驗所《質(zhì)量手冊》第五版（GDIDC/M、合理性作出全面的評價，特別是對含量測定方法學驗證的項目、內(nèi)容、方法等作出正確的、合理的評價。 實驗方法的評價原則應重點對質(zhì)量標準中設定項目和指標的科學性、安全性以及質(zhì)量標準的可控性等方面作出評價，以確保破壁飲片的內(nèi)在質(zhì)量和使用的安全、有效。 性味與歸經(jīng)按中醫(yī)理論對中藥破壁飲片性能的概括，應與投料飲片的法定標準一致。，可以采用同一方法測定2個以上多成分含量，一般以總量計制訂含量限度為宜。例如：含揮發(fā)性成分的藥材飲片應重點考察穩(wěn)定性并制定相應的貯藏條件。 由于破壁飲片與傳統(tǒng)飲片在形態(tài)上有較大區(qū)別，建議鑒別采用兩種不同的技術(shù)或方法進行定性確認，加強質(zhì)量標準的可控性。中藥破壁飲片的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵參數(shù)應固定，保證破壁微粉的質(zhì)量穩(wěn)定。質(zhì)量標準起草，是指通過試驗研究，建立檢測項目，并通過一系列的方法學驗證體現(xiàn)其科學性與合理性，初步擬出質(zhì)量標準草案。為適應中藥現(xiàn)代化的需要，一種新型飲片——中藥破壁飲片應運而生，它是在現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)基礎上開發(fā)出的一種新型中藥飲片，既保留了傳統(tǒng)飲片的成分屬性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型高效的現(xiàn)代飲片。藥品質(zhì)量標準，是指為保證藥品質(zhì)量而對各種檢查項目、指標、限度、范圍等所做的規(guī)定。 經(jīng)傳統(tǒng)中藥飲片微粉化深加工的中藥破壁飲片，其原料應為適用于粉末入藥的中藥飲片，原則上動物、礦物和毒性藥材不適合制成直接口服的中藥破壁飲片。 性狀根據(jù)多批樣品的實際情況，對品種的外觀顏色、形態(tài)和氣味進行客觀、準確的描述。、穩(wěn)定性檢查項目的設置是否足夠、項目的可行性、操作方法是否合理。如含量測定限度低于萬分之一，應增加其他含量測定指標；如測定有困難，可考慮增加浸出物測定項，以增加標準的可控性。含量限度規(guī)定的方式，有以下幾種：。提供的技術(shù)資料應真實完整（包括復核公文、質(zhì)量標準草案、起草說明、復核用樣品檢驗報告書、復核用樣品及對照物質(zhì)等）并符合技術(shù)要求。、注意應與投料飲片的法定標準一致。－1儀器設備自校準確認程序GDIDC/P未破壁細胞限度 在100倍顯微鏡下檢視，大于100181。l，注入超高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。日用量2～4g，一日可服2～3次；或遵醫(yī)囑。展開劑：三氯甲烷 甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下層溶液。 水分 照水分測定法（中國藥典2010年版一部附錄IX H第一法）測定。g/ml）1ml至同一100ml量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。g/ml）],制得回收溶液。2 控制菌檢查法的驗證本品為口服中藥材制劑。7654321對照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1對照特征圖譜峰1：人參皂苷Rg1 峰2：人參皂苷Re 峰3：人參皂苷Rb1西洋參破壁飲片人參皂苷Rg1人參皂苷Re人參皂苷Rb18 含量測定 本方法參照《中國藥典》2010年版一部西洋參項下【含量測定】方法制定，由于本品實質(zhì)為藥材破壁粉，方法驗證考察其重復性和回收率，結(jié)果重復性RSD%≤%，%～%，RSD%＜%；十批樣品含量見表10，結(jié)果表明該方法基本可行。除另有規(guī)定外，中藥破壁飲片應進行以下相應檢查：【粒度】 除另有規(guī)定外，照粒度測定法（《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅺ B第二法，雙篩分法）測定，不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%。此方法與經(jīng)典測量如篩分，沉降法和圖像分析等方法相比較，具有速度快、重復性好、準確性好、操作簡便等特點。%～25%之間。7%6g以上177。一、 中藥破壁飲片的投料應為植物類中藥飲片，原則上動物類與礦物類不宜制成破壁飲片，毒性藥材飲片不宜制成破壁飲片。時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）0～8 17 838～22 17→40 83→60參照物溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品適量，分別加50%甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 、人參皂苷Re 1mg的溶液，即得。（3）供試品對照組: 各取1：10供試液1ml、 ml、 ml，按試驗組操作，不加菌液，測定樣品本底菌。精密量取五元素混合標準溶液s2 5ml至50ml量瓶中，用10%硝酸溶液稀釋至刻度，即得（即：鉛、砷、汞、鎘（5ng/ml），銅（50ng/ml）的混合標準溶液s1）。）表5 未破壁細胞限度計數(shù)結(jié)果批號計數(shù)結(jié)果（個）平均（個）限度設定（個）西洋參20090401506010020090402682009040360 裝量差異（裝量） 本品分單劑量和多劑量多種包裝規(guī)格，應分別測定裝量差異或裝量，其測定方法參照顆粒劑項下相關(guān)規(guī)定（《中國藥典》一部附錄I C）執(zhí)行。驗證及復核實驗能夠較好重現(xiàn)，因此本方法耐用性良好。圖2 整體特征可見木栓細胞碎片散在，木栓細胞常多層重疊，表面觀呈長方形（見圖3） 20090201 20090202 20090203圖3 西洋參木栓細胞特征圖 薄層鑒別 參考《中國藥典》2010年版一部西洋參的薄層鑒別項以及《中國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集》人參的內(nèi)容并做相應修改而制定了本方法。本品含人參皂苷Rg1（C42H72O14）、人參皂苷Re（C48H82O18）、人參皂苷Rb1 （C54H92O23）%。【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2010版一部附錄 VI D）測定。同法制成對照藥材溶液。 標準檢驗過程中，應充分考慮各檢驗項目之間的銜接，減少試劑、能源等耗品的消費，堅持節(jié)能、環(huán)保的原則。應說明關(guān)鍵的工藝步驟，文字描述應準確、規(guī)范。書寫順序按照包裝要求貯藏條件書寫，如：密閉，于陰涼處保存；密封，冷處保存等。若本品采用的含量測定方法與《中國藥典》現(xiàn)行版收載的對應飲片方法一致，擬定的方法可不做方法學驗證，僅提供檢測的結(jié)果與圖譜等實驗資料。 浸出物系指用水或其他適宜的溶劑采用冷浸、熱浸等方法對破壁飲片中可溶性物質(zhì)進行測定。（小于180μm），應注意顯微鑒別項下的特征的大小與藥材細度盡量相一致。中藥破壁飲片質(zhì)量標準內(nèi)容應包括：藥品名稱、來源、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等項目。樣品保存應符合各品種項下的貯藏要求。 本規(guī)范的注是對正文的說明、舉例和指導。 本規(guī)范不包含實驗室在質(zhì)量標準研究過程應符合的法規(guī)和安全要求。標準檢驗用樣品應有3倍檢驗量。 質(zhì)量標準起草的技術(shù)要求 根據(jù)中藥破壁飲片質(zhì)量標準起草指導原則，結(jié)合中藥破壁飲片品種的特點與通則要求，建立質(zhì)量標準。，建議采用共有的組織、細胞或內(nèi)含物特征描述。 微生物限度方法學驗證按照《中國藥典》現(xiàn)行版附錄“微生物檢查法應用指導原則”實施，同時應關(guān)注不同的制備工藝品種有不同的限度要求，有抗菌活性與無抗菌活性品種的需采用不同的樣品處理方法。 含量測定方法驗證中藥破壁飲片是中藥飲片的深加工產(chǎn)品，兩者物質(zhì)基礎一致。 貯藏貯藏條件根據(jù)穩(wěn)