【正文】 品性狀圖（見圖1）?！居梅ㄅc用量】 沖泡服用。精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，再加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法 精密吸取參照物溶液與供試品溶液各5181?？刂凭捍竽c埃希菌檢查：取1：10供試液10ml，加入100ml膽鹽乳糖增菌培養(yǎng)基中，按常規(guī)法，依法檢查。水分 不得過 %?！拘誀睢?本品為黃色至黃褐色的顆粒；氣微而特異，味微苦、甘。－1 檢驗(yàn)方法確認(rèn)程序GDIDC/P標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的檢驗(yàn)依據(jù)為法定的標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程實(shí)施。應(yīng)對采用方法的可行性、專屬性，測定結(jié)果的重現(xiàn)性，限度設(shè)置的合理性等做出評價(jià)，對于不足之處應(yīng)提出改進(jìn)意見。撰寫文字應(yīng)規(guī)范，提供的信息應(yīng)全面。 復(fù)核樣品的符合性原則單一品種的復(fù)核樣品應(yīng)包括三批以上不同批號的樣品，多來源品種應(yīng)盡可能包含不同基原的藥材制成的破壁飲片。 注意 系指用藥注意事項(xiàng)，包括主要禁忌和不良反應(yīng)等。20％作為限度的制定幅度，以干燥品來計(jì)算含量。（含量低于萬分之二的成分）定量。 含量測定系指用化學(xué)、物理或生物的方法，對中藥破壁飲片含有的有效成分、指標(biāo)成分或類別成分進(jìn)行測定，以評價(jià)其內(nèi)在質(zhì)量的項(xiàng)目和方法。 其他檢查項(xiàng)目的設(shè)置，應(yīng)參照投料飲片標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合生產(chǎn)工藝情況擬定。應(yīng)符合以下幾點(diǎn)：a根據(jù)制劑品種特點(diǎn)設(shè)定檢查項(xiàng)目；b方法設(shè)計(jì)合理；c項(xiàng)目按順序排列；d限度依據(jù)樣品考核結(jié)果并參考有關(guān)質(zhì)控原則確定；e方法與限度的表達(dá)應(yīng)規(guī)范化；f特殊項(xiàng)目不要忽略。 ，對鏡檢出現(xiàn)概率低于60%的（制片5張，可檢出規(guī)定特征的應(yīng)不少于3張），或鏡檢難度大的，且已有該藥材TLC鑒別的，可不作正文規(guī)定。 制法簡要描述制備工藝過程，應(yīng)包括主要的操作步驟和所用的試劑、輔料，內(nèi)容應(yīng)符合中藥破壁飲片通則。 符合質(zhì)量安全可控、穩(wěn)定均一的要求中藥破壁飲片的質(zhì)量是保證其中醫(yī)臨床療效的基礎(chǔ)，應(yīng)設(shè)置對品種的安全可控、穩(wěn)定均一有明顯影響的項(xiàng)目，由于原飲片的外觀形態(tài)改變，因此應(yīng)強(qiáng)化專屬和整體質(zhì)量控制，并制定合理的限度。投料飲片應(yīng)符合中藥飲片法定標(biāo)準(zhǔn)。承擔(dān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的人員應(yīng)取得相應(yīng)技術(shù)職稱，具有相關(guān)專業(yè)知識背景、多年的中藥檢驗(yàn)、研究工作經(jīng)歷，并有一定的標(biāo)準(zhǔn)研究和起草經(jīng)驗(yàn)。m（300目以上）的粉體，加水或不同濃度的乙醇粘合成型，制成30~100目的原飲片全成分的均勻干燥顆粒狀飲片。 本規(guī)范適用于廣東省內(nèi)從事中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核、檢驗(yàn)的試點(diǎn)研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、藥檢機(jī)構(gòu)等。為規(guī)范中藥破壁飲片的來源、制法，以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草、復(fù)核、檢驗(yàn)全過程，確保人民用藥安全有效，現(xiàn)擬定《中藥破壁飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范》，作為中藥破壁飲片在研究、復(fù)核、檢驗(yàn)過程中應(yīng)遵循的準(zhǔn)則?！秶宜幤窐?biāo)準(zhǔn)工作手冊》（第三版）國家藥典會印發(fā)有關(guān)《中國藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求的函(國藥典中發(fā)[2008]349號)，附件包括“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文各論編寫細(xì)則”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草與復(fù)核工作規(guī)范”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核技術(shù)要求”、“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求”、“中藥飲片注冊管理辦法”廣東省食品藥品監(jiān)督管理局印發(fā)的“廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)起草指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥飲片炮制規(guī)范起草指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”、“廣東省中藥飲片炮制規(guī)范復(fù)核指導(dǎo)原則和技術(shù)要求”等。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核，是指藥品檢驗(yàn)所對申報(bào)的藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)方法的可行性、科學(xué)性、設(shè)定的項(xiàng)目和指標(biāo)能否控制藥品質(zhì)量等進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)和審核工作。若使用的對照物質(zhì)是工作對照，應(yīng)按照相關(guān)的要求提供鑒定研究資料。工藝過程一般只用水或不同濃度的乙醇作為粘合劑，工藝如涉及到特殊的設(shè)備應(yīng)制定相應(yīng)的控制檢測項(xiàng)目；生產(chǎn)環(huán)境應(yīng)符合潔凈度要求，并對產(chǎn)品進(jìn)行微生物限度檢查。 藥品名稱包括中文名稱和漢語拼音。，其鑒別用對照藥材必須明確來源，應(yīng)考察不同來源對照藥材的色譜圖?！吨袊幍洹番F(xiàn)行版收載的對應(yīng)飲片項(xiàng)目基本一致，擬定的鑒別方法可不做方法學(xué)驗(yàn)證，僅提供鑒別的結(jié)果與圖譜等實(shí)驗(yàn)資料。 中藥破壁飲片應(yīng)按照《中藥破壁飲片通則》規(guī)定的檢查項(xiàng)目進(jìn)行檢查。測定方法參照《中國藥典》現(xiàn)行版一部附錄浸出物測定的有關(guān)規(guī)定，結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知的化學(xué)成分類別等選定適宜的溶劑，測定其浸出物量以控制質(zhì)量。，或雖已建立含量測定、但所測定成分與功效相關(guān)性差或含量低的品種，而其有效成分類別又清楚的，可進(jìn)行有效類別成分的測定，如總黃酮、總生物堿、總皂苷、總鞣質(zhì)等的測定；含揮發(fā)油成分的，可測定揮發(fā)油含量。驗(yàn)證內(nèi)容有準(zhǔn)確度(即回收率試驗(yàn))、精密度、線性、范圍、耐用性等。按中醫(yī)理論和臨床用藥經(jīng)驗(yàn)對中藥破壁飲片所作的概括，作為臨床用藥指導(dǎo)。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明的撰寫細(xì)則參見國家藥典會印發(fā)的“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明編寫細(xì)則”。復(fù)核單位應(yīng)嚴(yán)格審查質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)書寫的文字格式規(guī)范情況，參照《中國藥典》現(xiàn)行版及《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》要求，結(jié)合復(fù)核檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)情況，提供復(fù)核后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文。應(yīng)有方法的專屬性、可行性的說明，耐用性考察實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與評價(jià)。如綜上，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)方法基本可行；或者是，綜上，建議繼續(xù)提高完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加或改進(jìn)XXX鑒別或含量測定項(xiàng)等。檢驗(yàn)工作程序亦涉及以下程序：GDIDC/P ）中的有關(guān)檢驗(yàn)記錄的相關(guān)要求及廣東省藥檢所檢驗(yàn)報(bào)告書底稿用語書寫規(guī)范（試行）。照薄層色譜法（《中國藥典》2010版附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷–甲醇–水（13∶7∶2）10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試液制備：取樣品10g，45℃水浴溶解，搖勻，制成1：10供試液。時(shí)間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）0～8 17 838～22 17→40 83→60參照物溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品適量，分別加50%甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1 、人參皂苷Re 1mg的溶液，即得。理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計(jì)算應(yīng)不低于5000。歸心、肺、腎經(jīng)。除制粒時(shí)用到少量適宜濃度的乙醇外，未添加其他輔料。對照藥材溶液制備：取西洋參對照藥材（中檢所，批號：120997200608），同供試品溶液制備法制成對照藥材溶液。結(jié)果表明，自制板色譜中人參皂苷Rg1和擬人參皂苷F11分離度不能達(dá)到鑒別要求，Merck硅膠預(yù)制薄層板可達(dá)到分離效果，且斑點(diǎn)相對集中，效果佳，（見圖6）。由于本方法對藥材專屬性不強(qiáng)，故不列入正文。照粒度測定法（《中國藥典》一部附錄Ⅺ B第二法，雙篩分法）采用一號篩和五號篩測定，測定結(jié)果見表3。g/ml）、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000181。（1181。消解完全后，冷卻至低于60℃，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，加入金元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1181。3 黑曲霉 取新鮮培養(yǎng)物接種至改良馬丁瓊脂斜面培養(yǎng)基中，置23~28℃培養(yǎng)5~7天，加入3~5ml ％無菌氯化鈉溶液，將孢子洗脫。各菌株回收率（%）=（試驗(yàn)組平均菌落數(shù)供試品對照組平均菌落數(shù)）/菌液組平均菌落數(shù)，結(jié)果見表7。表8 控制菌驗(yàn)證結(jié)果控制菌驗(yàn)證菌種名稱菌種代數(shù)驗(yàn)證加菌數(shù)（CFU）方法結(jié)果結(jié)論大腸埃希菌大腸埃希菌 387常規(guī)法（100ml）檢出方法成立大腸菌群大腸埃希菌 387常規(guī)法（15ml）檢出方法成立由上表可見，均檢出試驗(yàn)菌大腸埃希菌，表明本品可用常規(guī)法檢查大腸埃希菌和大腸菌群。精密量取續(xù)濾液25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。12 注意參照《中國藥典》2010年版一部西洋參項(xiàng)下擬定。三、 中藥破壁飲片生產(chǎn)過程應(yīng)針對各品種的不同特性，采取合理的工藝，從而盡量避免其有效成分損失或發(fā)生變化?！疚雌票诩?xì)胞限度】 ，加入水合氯醛試液–水(1∶1) ml，超聲處理至完全溶散，吸取所有溶液裝片，每片以不溢出、無氣泡、顆粒分布均勻?yàn)槎?，?00倍顯微鏡下檢視，大于100μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目（如多個(gè)完整的細(xì)胞連成一片，且整片也超過100μm的，以整片為一個(gè)計(jì)算）不得超過各品種項(xiàng)下規(guī)定的個(gè)數(shù)?！疚⑸锵薅取?除另有規(guī)定外，照微生物限度檢查法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅩⅢ C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。常用水為分散介質(zhì)。42 / 43。2 測定法 打開電源，預(yù)熱半小時(shí)左右，待激光功率穩(wěn)定。 霉變、長螨者 以不合格論。檢查法 取供試品10袋，分別稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，按表中的規(guī)定，超出裝量差異限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。五、 中藥破壁飲片應(yīng)干燥、顆粒均勻，色澤一致，無吸潮、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象。附錄 中藥破壁飲片通則中藥破壁飲片是將符合《中國藥典》要求并具有細(xì)胞結(jié)構(gòu)的植物類中藥飲片，經(jīng)現(xiàn)代粉碎技術(shù)加工至D90﹤45181。l，注入超高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。實(shí)測樣品3批，%～%，%（見表9）。而大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌和枯草芽胞桿菌3個(gè)菌株的回收率試驗(yàn)， ml/皿，3次驗(yàn)證的回收率才能均達(dá)到70%以上，因此本品的細(xì)菌計(jì)數(shù)可用培養(yǎng)基稀釋法檢查。 供試液的制備取樣品10g，45℃水浴溶解，搖勻，制成1：10供試液。 回收溶液的制備 ，精密稱定，置微波消解罐中，加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液[鉛、砷、汞、鎘（1181。l、10181。g/ml）與汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000181。表3 十批樣品粒度值批號粒度平均值2009030411%%2009030511%2009030612%2009030712%2009030813%2009030911%2009031011%2009031111%2009031212%2009031313% 粒徑分布破壁飲片的粒徑小而均勻是本品的特點(diǎn)之一，采用LSPOP(6)型激光粒度分析儀（珠海歐美克科技有限公司）測定本品的粒徑分布，以D90值作為反映粒徑分布均勻性的指標(biāo)。 樣品制備 取本品約2mg，置瑪瑙研缽中，加入