【正文】 ? 色譜條件 色譜柱 : Agilent SB C18 , 211 mm 10 mm, 。 ? 色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)結(jié)合，應(yīng)用廣泛。 ? 質(zhì)譜條件 離子源 (EI)溫度 : 230℃ ,電子轟擊能量 70 ev,GC MS接口溫度 : 280℃ 。 載氣 : 高純氦氣 , 流量 1 ml/min。 1. 對(duì)食品中殘留物進(jìn)行分析 MS是一個(gè)通用型檢測(cè)器，對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物都有比較好的響應(yīng)，根據(jù)特征離子強(qiáng)度定量。 Synge 發(fā)明氣 液色譜 ?1953年 Janak發(fā)明氣 固色譜 ?1954年 Ray發(fā)明熱導(dǎo)檢測(cè)器 ?1955年世界第一臺(tái)商品化氣相色譜儀 ?1957年 Martin amp。 ? 1906年 Tswett 創(chuàng)立 chromatography”—“色譜法 ” 新名詞； ? 1907年在德國(guó)生物會(huì)議上第一次向世界公開(kāi)展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管； ? 1930年 。 ?1935年 Adams and Holmes 發(fā)明了苯酚 甲醛型離子交換樹(shù)脂， 進(jìn)一步發(fā)明了離子色譜 ?1938年 Izmailov 發(fā)明薄層色譜 ?1941年 Martin amp。 Golay 發(fā)明毛細(xì)管色譜 ?1959年 Porath amp。適合大批量農(nóng)殘檢測(cè)。 柱溫 : 70℃ , 保持 2 min,以25℃ /min升至 150℃ ,再以 3℃ /min升至 200℃ ,再以 8℃ /min升至 260℃ ,保持 10 min。 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用 分析實(shí)例 ? 分析特征量 42種農(nóng)藥的線性范圍 :～ 樣品的加標(biāo)回收率： 89%94%, RSD 10% 方法的最低檢出限： ～ mg/kg ( S/N = 3) ? 檢測(cè)農(nóng)藥種類(lèi) 有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑 ? 檢測(cè)的樣品種類(lèi) 肉類(lèi)，蛋類(lèi)，乳品，蔬菜和水果 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用 分析實(shí)例 三、高效液相色譜法 高效液相色譜儀的應(yīng)用 分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。 ? 適用于高沸點(diǎn)、大分子、 強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分析。 柱溫 : 50 ℃ 。 流速 : mL /min。 ? 電感磁場(chǎng)與氦氣作用產(chǎn)生高達(dá) 7000K的高溫等離子體 , 基本上能使所有元素電離成單電荷的離子 , 然后進(jìn)入質(zhì)譜儀 , 定性和定量檢測(cè)各種一定質(zhì)荷比的離子。 ? 以免疫檢測(cè)為主的快速檢測(cè)技術(shù)成為食品安全監(jiān)管中的主要應(yīng)用技術(shù) ? 便攜式、高集成度的快速檢測(cè)裝備是食品安全快速檢測(cè)技術(shù)研發(fā)重點(diǎn) ? 以芯片技術(shù)為代表的新型高通量快速檢測(cè)技術(shù)發(fā)展迅速，是食品安全快速檢測(cè)技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)。 二、快速檢測(cè)的必要性 ? 實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限 ? 實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限 ? 實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng) ? 實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高 ? 實(shí)驗(yàn)室的工作量較大 ? 社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè) ? 監(jiān)管需要快速檢測(cè) ? 食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè) （一）實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限 ? 食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷(xiāo)售等各個(gè)環(huán)節(jié)，都有可能受到污染，需要多部門(mén)、多環(huán)節(jié)來(lái)加以監(jiān)控。 （四）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高 ? 許多廉價(jià)、普遍食用而又容易出問(wèn)題的食物如集貿(mào)市場(chǎng)出售的食物，需要成百上千倍的檢測(cè)費(fèi)用，由實(shí)驗(yàn)室來(lái)全面保障食用者的安全是不現(xiàn)實(shí)的，而快速檢測(cè)則是一種可行的補(bǔ)充行為。按說(shuō)，社會(huì)進(jìn)步了，食品應(yīng)該越來(lái)越安全了，可我們看到和聽(tīng)到的卻有許多不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象與不和諧的音符，如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件，農(nóng)藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。要將有可能發(fā)生的事件消滅在萌芽之中，將有可能發(fā)生的危害降低到最小程度，需要將積累的經(jīng)驗(yàn)與先進(jìn)的設(shè)備相結(jié)合來(lái)加以實(shí)施。 如果能夠在 30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)結(jié)果，即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法。 通過(guò)檢測(cè) ATP含量，可間接得出反應(yīng)中微生物數(shù)量 ? 可操作性 —— 傳統(tǒng)培養(yǎng)方法需要在實(shí)驗(yàn)室由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的技術(shù)人員進(jìn) 行操作；而 ATP快速潔凈度檢測(cè)操作非常簡(jiǎn)便，只需簡(jiǎn)單的培訓(xùn)即可由一般工作人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)操作。 使用方法 [] 第三步 ——插入和檢測(cè) 【 INSERT AND DETECT 】 ATP熒光檢測(cè)與常規(guī)培養(yǎng)法的關(guān)系 ? 檢測(cè)結(jié)果 RLU讀數(shù)與常規(guī)培養(yǎng)法結(jié)果 CFU，不能直接對(duì)比，但有 80%90%的相關(guān)性，兩者結(jié)果沒(méi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著差異。 取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。 操作步驟 整體測(cè)定法 選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見(jiàn)方碎片，取 5g放入帶蓋瓶中，加入 10mL緩沖溶液，震搖 50次，靜置 2min以上 取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在 37℃ 恒溫裝置中放置 10min。 ? 白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果。 每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)萃取液的空白對(duì)照卡，對(duì)照卡上不含農(nóng)藥，所顯示的藍(lán)色可作為同批樣品的參照。 開(kāi)始檢測(cè)工作前，應(yīng)先檢查實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所是否打過(guò)殺蟲(chóng)劑或配置過(guò)農(nóng)藥樣品，因?yàn)樯⒉荚诳諝庵械臍⑾x(chóng)劑會(huì)使檢測(cè)結(jié)果呈陽(yáng)性。 瘦肉精介紹 ?“瘦肉精 ” 化學(xué)性質(zhì)特別穩(wěn)定，加熱到 170℃ 時(shí)才能被分解，故一般家庭廚房加熱不能將其分解破壞。充分混合均勻 從包裝鋁箔袋中取出檢測(cè)卡平放。急性中毒原因多為：將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用，以及摻雜、使假、投毒等。 取上清液（或過(guò)濾和離心后得到的上清液） 管中，蓋上蓋，將試劑搖溶， 10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比，該色階上的數(shù)值乘上 10即為樣品中亞硝酸鹽的含量 mg/kg（以 NaNO2計(jì)）。 ?若顯色后顏色很深且有沉淀產(chǎn)生或很快褪色變成淺黃色，說(shuō)明樣品中亞硝酸鹽含量很高，須加大稀釋倍數(shù)重新試驗(yàn)，否則會(huì)得出錯(cuò)誤結(jié)論。甲醇中毒劑量的個(gè)體差異較大，有的 7～ 8ml即可引起失明， 30～ 100ml可至死亡。 酒醇速測(cè)儀快速檢測(cè)甲醇 取 1個(gè)潔凈的 100ml的量筒或透明的量筒，慢慢地倒進(jìn)酒樣到容器三分之二處 ，等液體無(wú)氣泡時(shí)，慢慢放入酒精度計(jì)（酒精度計(jì)不得與容器壁、底接觸），用手輕按酒精度計(jì)上方，使酒精度計(jì)在所測(cè)刻線上下三個(gè)分度內(nèi)移動(dòng)，穩(wěn)定后讀取彎月面下酒精度示值。將蓋板 3對(duì)向光源或明亮處，將眼睛對(duì)準(zhǔn)目鏡 7,轉(zhuǎn)動(dòng)視度調(diào)節(jié)圈 6，使視場(chǎng)的分界線清晰可見(jiàn)。重復(fù)操作幾次，使讀數(shù)穩(wěn)定。 一旦出現(xiàn)樣品溶液的酒醇儀讀數(shù)大于對(duì)照溶液讀數(shù)時(shí)，可以判定樣品不是蒸餾酒，可能是配制酒，其甲醇含量需要用酒醇速測(cè)盒來(lái)檢測(cè)。 便攜式折光儀 — 測(cè)定樣品折光率 X=(n1n) C/△ n 式中： X —樣品中甲醇的含量； %（ V/V） n1 —從 《 20℃ 時(shí)醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率對(duì)照表 》 查出醇含量為 C%（ V/V）時(shí)，乙醇的折光率 n —用便攜式折光儀測(cè)定的樣品折光率 △ n—從 《 醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率對(duì)照表 》 查出醇含量為 C%（ V/V）時(shí)，乙醇與甲醇溶液折光率的差值 C —20℃ 恒溫下，用酒精計(jì)測(cè)得的樣品酒精度（醇含量）； %（ V/V）若樣品的溫度不在 20℃ 條件范圍內(nèi)，可根據(jù)測(cè)得的酒精度示值和溫度，對(duì)照 《 酒精計(jì)溫度濃度換算表 》 ，查得樣品在 20℃ 下的酒精度（醇含量）。 D試劑用后儲(chǔ)藏前最好用紙將滴頭外部的試劑擦凈以防污染便于下次使用。 取 1支檢氰玻璃管，插入一片苦味酸試紙條 在試紙條上滴加 12滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤(rùn) 將檢氰玻璃管插入帶孔膠塞 稱取 5ml（ g）樣品于反應(yīng)瓶 加入 20ml蒸餾水或純凈水 加入 1g酒石酸后立即塞上裝有檢氰管的膠塞 將反應(yīng)瓶放入 7080℃ 水浴中，加熱 30分鐘 觀察試紙變色情況 操作步驟 觀察管內(nèi)試紙變色情