【正文】 肉類，蛋類，乳品，蔬菜和水果 氣相色譜與質譜的聯(lián)用 分析實例 三、高效液相色譜法 高效液相色譜儀的應用 分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。 柱溫 : 50 ℃ 。 ? 電感磁場與氦氣作用產(chǎn)生高達 7000K的高溫等離子體 , 基本上能使所有元素電離成單電荷的離子 , 然后進入質譜儀 , 定性和定量檢測各種一定質荷比的離子。 二、快速檢測的必要性 ? 實驗室設置數(shù)量有限 ? 實驗室的樣品檢測數(shù)量有限 ? 實驗室的樣品檢測周期較長 ? 實驗室的樣品檢測費用較高 ? 實驗室的工作量較大 ? 社會的發(fā)展需要快速檢測 ? 監(jiān)管需要快速檢測 ? 食物中毒發(fā)生時更加需要快速檢測 （一）實驗室設置數(shù)量有限 ? 食品在生產(chǎn)、儲存、運輸及銷售等各個環(huán)節(jié)，都有可能受到污染，需要多部門、多環(huán)節(jié)來加以監(jiān)控。按說，社會進步了，食品應該越來越安全了，可我們看到和聽到的卻有許多不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象與不和諧的音符，如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件，農(nóng)藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。 如果能夠在 30分鐘內(nèi)出具檢測結果，即可視為現(xiàn)場快速檢測方法。 使用方法 [] 第三步 ——插入和檢測 【 INSERT AND DETECT 】 ATP熒光檢測與常規(guī)培養(yǎng)法的關系 ? 檢測結果 RLU讀數(shù)與常規(guī)培養(yǎng)法結果 CFU，不能直接對比，但有 80%90%的相關性，兩者結果沒有統(tǒng)計學顯著差異。 操作步驟 整體測定法 選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取 5g放入帶蓋瓶中，加入 10mL緩沖溶液，震搖 50次，靜置 2min以上 取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進行預反應，有條件時在 37℃ 恒溫裝置中放置 10min。 每批測定應設一個萃取液的空白對照卡，對照卡上不含農(nóng)藥，所顯示的藍色可作為同批樣品的參照。 瘦肉精介紹 ?“瘦肉精 ” 化學性質特別穩(wěn)定，加熱到 170℃ 時才能被分解，故一般家庭廚房加熱不能將其分解破壞。急性中毒原因多為：將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用，以及摻雜、使假、投毒等。 ?若顯色后顏色很深且有沉淀產(chǎn)生或很快褪色變成淺黃色，說明樣品中亞硝酸鹽含量很高，須加大稀釋倍數(shù)重新試驗，否則會得出錯誤結論。 酒醇速測儀快速檢測甲醇 取 1個潔凈的 100ml的量筒或透明的量筒，慢慢地倒進酒樣到容器三分之二處 ，等液體無氣泡時，慢慢放入酒精度計（酒精度計不得與容器壁、底接觸），用手輕按酒精度計上方，使酒精度計在所測刻線上下三個分度內(nèi)移動，穩(wěn)定后讀取彎月面下酒精度示值。重復操作幾次，使讀數(shù)穩(wěn)定。 便攜式折光儀 — 測定樣品折光率 X=(n1n) C/△ n 式中： X —樣品中甲醇的含量； %（ V/V） n1 —從 《 20℃ 時醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率對照表 》 查出醇含量為 C%（ V/V）時，乙醇的折光率 n —用便攜式折光儀測定的樣品折光率 △ n—從 《 醇含量、乙醇、甲醇溶液折光率對照表 》 查出醇含量為 C%（ V/V）時，乙醇與甲醇溶液折光率的差值 C —20℃ 恒溫下，用酒精計測得的樣品酒精度（醇含量）； %（ V/V）若樣品的溫度不在 20℃ 條件范圍內(nèi)，可根據(jù)測得的酒精度示值和溫度，對照 《 酒精計溫度濃度換算表 》 ，查得樣品在 20℃ 下的酒精度（醇含量）。 取 1支檢氰玻璃管，插入一片苦味酸試紙條 在試紙條上滴加 12滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤 將檢氰玻璃管插入帶孔膠塞 稱取 5ml（ g）樣品于反應瓶 加入 20ml蒸餾水或純凈水 加入 1g酒石酸后立即塞上裝有檢氰管的膠塞 將反應瓶放入 7080℃ 水浴中，加熱 30分鐘 觀察試紙變色情況 操作步驟 觀察管內(nèi)試紙變色情況，試紙不變色，表示氰化物含量小于 5mg/kg；如試紙尖端變?yōu)殚偌t色，表示氰化物含量大于 5mg/kg，含量越高，試紙變色范圍越大，顏色越深 。對于限砷量較低的食物，可適當加大取樣量。 檢測原理：在一定的溫度下，毒鼠強與 顯色劑 發(fā)生反應變?yōu)榈霞t色，濃度高時變?yōu)樯钭霞t色，由此可作為定性方法 之一。 取上清液 2ml于試管中或表面皿上，在 85℃ 左右水浴中加熱。有條件時可用毒鼠強對照液做陽性對照試驗。 注意事項 敵鼠鈉鹽的快速檢測 檢測意義：敵鼠的化學名稱是 2— (二苯基乙酰基 )— 1,3— 茚二酮，一種抗凝血的高效殺鼠鈉鹽，可使內(nèi)臟出血不止而死亡。 觀察結果。 固體樣本研碎后取 25g加 3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，半流體樣品取 25g加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖提取，過濾，將濾液煮沸濃縮至 1ml左右測定，中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時，可適當加大取樣量。常做餌、毒水、毒粉使用。 操作步驟 。主要損害肺臟毛細血管、增加肺毛細血管滲透性，產(chǎn)生肺水腫胸腔積液。 ? 陽性結果為粉紅或紫紅色 。邱氏鼠藥中就是因為含有氟乙酰胺而被封殺。鈉鹽口服 ， 。 陽性對照試驗無反應時，組合試劑不可再用。 放至室溫后，加入 1ml的純凈水充分溶解殘渣。 加入 1滴毒鼠強顯色劑。 結果計算 變色長度mm ≤ ~ ~ ~ ~ ~ 含砷量mg/Kg 變色長度mm ~7 8~9 10~11 12~13 14~15 16~18 含砷量mg/Kg 檢砷管變色范圍長度與樣品砷含量對照表 部分食品中砷的限量標準 ≤ mg/Kg （帶 *為總砷限量，其他為無機砷限量） 品種 指標 品種 指標 品種 指標 大米 鮮乳 藻類（干重計） 面粉 乳粉 貝類及蝦蟹類（鮮重計） 雜糧 蛋類 貝類及蝦蟹類（干重計） 蔬菜、水果 豆類 其他水產(chǎn)品（鮮重計） 畜禽肉類 酒類 可可脂及巧克力 * 食用油脂 * 食糖 * 其他可可制品 * 果汁及果漿 * 魚 飲用水 鼠藥的快速檢測 毒鼠強的快速檢測 敵鼠鈉鹽的快速檢測 鼠藥氟乙酰胺的快速檢測 鼠藥安妥的快速檢測 毒鼠強的快速檢測 檢測意義： 毒鼠強又名沒鼠命，三步倒，四二四等。采礦、半導體生產(chǎn)、戶外木材保護劑和殺蟲劑的使用導致了水被砷污染，世界很多地方發(fā)現(xiàn)甚至連井水也被砷污染。 操作步驟 取離心管插入包裝盒上的圓孔中 取酒樣 5滴于離心管中、加入 5滴 A試劑 放置 5分鐘后，加入 5滴 B試劑，蓋上蓋后上下振搖 20次以上 等溶液完全退色，加入 2滴 C試劑后，再加入 20滴 D試劑（強酸試劑，小心操作），觀察管內(nèi)顏色變化， 3分鐘后與對照圖譜對比判 斷酒樣中甲醇百分含量。 當用玻璃浮計沒能選取到一個與樣品酒精度數(shù)相等的乙醇對照溶液時，可以選取一個高于或低于樣品 1度以內(nèi)的乙醇對照溶液，在計算結果時注意減去或加上 1%。 (C) 酒精度計 檢測方法 酒精度計測定樣品醇含量 % 用酒醇速測儀測得醇含量 % 目鏡中的直讀式乙醇含量分劃板 1棱鏡座 2檢測棱鏡 3蓋板 4校準螺絲 5鏡筒 6視度調(diào)節(jié)圈 7目鏡 掀開蓋板 3，用擦鏡紙小心拭凈棱鏡 2表面，在棱鏡上滴放 5～ 7滴蒸餾水或純凈水，徐徐合上蓋板，使試液遍布于棱鏡表面（不應有氣泡存在，但也不能用手壓蓋板）。 甲醇的快速檢測 酒醇速測儀 甲醇速測盒 甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異，酒中微量甲醇可引起人體慢性損害，高劑量時可引起人體急性中毒。 亞硝酸鹽的測定意義 亞硝酸鹽速測管使用方法 液體樣品檢測： 取澄清液體樣品 1ml加入檢測管，蓋上蓋。中毒后主要癥狀表現(xiàn)為頭疼、頭暈、