【正文】 心悸、心慌、面色潮紅、四肢發(fā)抖等癥狀。 注意事項(xiàng) 對于韭菜、菠菜等葉綠素含量較高的蔬菜品種，樣品前處理時(shí)不要太碎，切勿用力攪拌，防止葉綠素?cái)D出，影響顏色的判斷。 將藥片放在農(nóng)殘檢測儀上， 38℃ 恒溫反應(yīng) 10min，預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。 重點(diǎn)檢測對象 — 與食品直接接觸表面 ? 餐具 ? 刀具 ? 量具 ? 食品架 （ 熟食 ） ? 熟食品加工器械 （ 不銹鋼等 ） ? 不銹鋼食品容器 （ 碗 、 濾網(wǎng)等 ） ? 不銹鋼器具 （ 勺子 、 攪拌器等 ） ? 砧板 （ 塑料 ） ? 手 （ 直接接觸食品 ， 認(rèn)真清洗后 ） ? 其他 即食食品直接接觸表面（砧板） 檢測結(jié)果判斷和 推薦使用的限定值 通過 ? 不合格 x 警告 ！ 30RUL 30～ 100RUL 100RUL 結(jié)果 判斷 顯示 措施 不需采取行動(dòng) 檢查清潔步驟是否被正確執(zhí)行 保證清潔步驟的正確執(zhí)行重新審查清潔步驟更換設(shè)施（比如砧板、塑料碗） 農(nóng)藥殘留檢測儀 超聲波清洗器 （二）農(nóng)藥殘留的快速檢測 —農(nóng)藥速測卡 速測卡法原理 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。這樣即使當(dāng)檢測結(jié)果顯示相關(guān)設(shè)施清潔不合格時(shí)，也可以迅速采取補(bǔ)救措施。加上在商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中，由于金錢利益的驅(qū)使以及極端思維的存在，不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等，使食品安全的隱患加大。 （二）實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測數(shù)量有限 ? 由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的檢測，難以滿足對大量樣品以及對食品原料、生產(chǎn)環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進(jìn)行適時(shí)監(jiān)測，由此需要快速檢測行為，將一旦超標(biāo)需要復(fù)檢的樣品送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步檢測。 電感耦合等離子體質(zhì)譜的特點(diǎn) ? ICPMS 已廣泛應(yīng)用于生物樣品、環(huán)境樣品、藥物樣品、食品樣品和稀土元素等方面的分析研究 ? 利用 ICPMS 測定飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鉻、鎘、鉛、砷和硒等微量元素，回收率在 86%～ 115%，檢出限達(dá)到 10 9 級。 流動(dòng)相 A: %甲酸 10 mmol/L乙酸銨 。樣品在液相色譜部分分離，經(jīng)質(zhì)譜離子化，質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。 二、氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析 ? 食品中 42種農(nóng)藥的氣相色譜 質(zhì)譜選擇離子測定 ? 樣品處理方法 液液萃取 固相萃取聯(lián)用： 樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后， Envi Carb柱和 Sep Pak NH2柱雙柱凈化，凈化后直接進(jìn)樣分析 ? 色譜條件 色譜柱 : HP 5MS ( 30 m mm ) 。 Martin 發(fā)明紙色譜 ?1952年 Martin amp。 Synge 發(fā)明了液 液分配色譜 ?1944年 Consden,Gordon amp。 2. 對未知物分析 準(zhǔn)確測定未知組分的相對分子質(zhì)量。 ? 蘇丹紅 ? 三聚氰胺 ? 合成色素 ? 生物毒素 ? 敵敵畏 ? 雙酚 A 四、液質(zhì)聯(lián)用 HLPCMS ? 以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。 進(jìn)樣量 : 20μL。 六、電感耦合等離子體質(zhì)譜 ? 靈敏度高，一般檢出限可達(dá) ppb級 ? 線性范圍寬 , 一般濃度范圍跨越五個(gè)數(shù)量級 ? 選擇性高 , 元素之間測定相互干擾少 ? 操作快速 , 并能進(jìn)行多元素分析 ? 有同位素信息 ? 在一定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi) , 儀器能提供穩(wěn)定均勻的響應(yīng)。而實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)成本較大、設(shè)置數(shù)量有限，滿足不了實(shí)際需求，因此需要便攜式的快速檢測設(shè)備、試材來實(shí)施快速檢測行為。也就是說，雖然社會(huì)進(jìn)步了，新的問題又出現(xiàn)了，或原有的問題還沒有得到很好的解決。 ?微生物檢測結(jié)果較常規(guī)縮短 1/2 即可視為快速檢測 ? 酶聯(lián)免疫法一般能在 3～ 4小時(shí)出結(jié)果，也算快速檢測 四、快速檢測技術(shù)性指標(biāo) ?靈敏：檢測限低，假陰性低 —— 摻雜摻假（甲醛、硼砂等）： 1％ ~10ppm —— 農(nóng)藥化肥殘留（有機(jī)磷、亞硝酸鹽等）：10ppm~10ppb —— 獸藥殘留（氯霉素、乙烯雌酚等）：10ppb~10ppt —— 環(huán)境致癌物（二噁 英等）： 10ppt ?特異：針對性強(qiáng)，檢測限高，假陽性低 ?穩(wěn)定：結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好（時(shí)間、地點(diǎn)、人員） 五、常用快速檢測技術(shù) ? 微生物及殘?jiān)焖贆z測 ——ATP熒光檢測儀 ? 農(nóng)藥殘留的快速檢測 —農(nóng)藥速測卡 ? 瘦肉精的快速檢測（免疫膠體金法） ? 亞硝酸鹽的快速檢測 —亞硝酸鹽速測管 ? 甲醇的快速檢測 ? 氰化物的快速檢測 ? 砷的快速檢測 ? 鼠藥的快速檢測 ? ATP快速潔凈度檢測能同時(shí)檢測是否存在有微生物和食物殘?jiān)⑶夷茉谝环昼妰?nèi)提供檢測結(jié)果。 ? 與常規(guī)培養(yǎng)檢測法配合使用，可用 ATP檢測法檢測污染，而用培養(yǎng)檢測法鑒定污染物種類，污染源。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤 關(guān)閉上蓋， 38℃ 恒溫 3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。 為了避免交叉污染 ,每剪完一個(gè)樣品要用清水將剪刀洗凈，攪拌棒和滴管不能在不同樣品間混用，測完一批樣品應(yīng)用紙巾將儀器清潔干凈。 ?食用后在胃腸道吸收快，作用維持時(shí)間持久。慢性中毒（包括癌變）原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水，以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。 ?對于陽性樣品應(yīng)重復(fù)操作加以確定。若樣品的溫度不在 20℃ 條件范圍內(nèi)，可根據(jù)測得的酒精度示值和溫度，對照 《 酒精計(jì)溫度濃度換表 》 ，查得樣品在 20℃ 下的酒精度（醇含量）。 甲醇含量（ %） = 酒精度計(jì)測出的醇含量（ %） — 酒醇速測儀測出的醇含量（ %） 在環(huán)境溫度 20℃ 時(shí)結(jié)果計(jì)算 根據(jù)測得的酒精度數(shù)，用玻璃浮計(jì)選取一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等的乙醇對照溶液 用酒醇速測儀分別測試樣品和對照液的醇含量，如果從酒醇速測儀中讀取二者的讀數(shù)相等，說明酒中不含甲醇，否則其差值即為甲醇的含量。 酒醇速測盒 適用于蒸餾酒中國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的現(xiàn)場快速測定，也適用于經(jīng)過重新蒸餾的配制酒（以發(fā)酵、蒸餾酒或食用酒精，添加糖、色素、香料、果汁配成的酒，或以食用酒精浸泡植物的根、莖、葉、果實(shí)等配制的酒）中甲醇含量的快速測定。 結(jié)果判斷 陰性結(jié)果 陽性結(jié)果 砷的快速檢測 砷（俗稱砒霜）是自然環(huán)境中的元素，但也是一種劇毒物質(zhì)并威脅著人類健康。為了便于觀察顏色長度情況，可做陽性對照實(shí)驗(yàn)，即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)準(zhǔn)液，對比操作。 操作步驟 飲用水或無色液體 取 5滴（約 ）樣品到速測管中。 待乙酸乙酯剩余 1ml以下時(shí)，提高水浴溫度揮干余液。 操作步驟 牛乳中的毒鼠強(qiáng) 左管陽性，右管陰性 注意事項(xiàng) 組合試劑對飲用水中毒鼠強(qiáng)的檢出限為 ，按取樣量 ，最低檢出濃度 20ug/ml。對人畜有劇毒。 操作步驟 結(jié)果判斷 ?出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽性反應(yīng) ?出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應(yīng) ?陰性為試劑本色 左側(cè)為陰性，右側(cè)為陽性 鼠藥氟乙酰胺的快速檢測 檢測意義： 氟乙酰胺又稱敵蚜胺、 1080，也稱“ 一掃光 ” ，對人畜具有劇毒性，且可造成人畜二次中毒。 樣品測定 取待測液 1ml左右于試管中 加 10滴試劑 A（ 氫氧化鈉溶液 ） 加 5滴試劑 B（ 鹽酸羥胺溶液 ），置沸水中水浴 5min 取出放冷，加 910滴試劑 C（ 鹽酸溶液 ） 調(diào) PH值（ 35）后，加 310滴試劑 D（ 三氯化鐵溶液 ） 觀察結(jié)果。體內(nèi)分布主要在肺、肝、腎、神經(jīng)系