【正文】 化驗(yàn)室取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書 1 工具準(zhǔn)備：取樣器、取樣桶、小破機(jī)。 2 檢驗(yàn)頻次：各類原燃材料檢驗(yàn)頻次依《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 3 取樣方法： 礦山原料的取樣方法： 沿礦山開采面分格取樣法：在礦體露出面上，按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱形網(wǎng)，在其交點(diǎn)處采集 ㎏左右的礦山樣品，所取各塊礦石盡量大小一致，然后混合成一個(gè)樣品（一般由 1015 塊組成）。 刻槽取樣法：此方法是在礦體露出面上刻一溝槽，將刻下的礦石作為樣品，刻槽的方向應(yīng)垂直于礦層的走向，刻槽斷面應(yīng)保持不變。 鉆孔取樣 法：利用鑿巖時(shí)從炮眼中收集的巖粉作為樣品。這種取樣方法的關(guān)鍵在于收集的巖粉要完整。 揀塊取樣法：在采礦場上，按一定規(guī)格畫出方格網(wǎng)，在網(wǎng)的交點(diǎn)或中心揀取重為 ㎏的礦石混合一起成為一個(gè)樣品。 進(jìn)廠原、燃料取料： 在已進(jìn)廠的原、燃料堆的周圍，從地面每隔 左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔 12m 從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點(diǎn)處作為取樣點(diǎn)，在取樣點(diǎn)處用鐵鏟在 的深處挖取 100200g 混合后作為樣品。如遇塊狀物料，取出用鐵錘砸取一小塊。一般是每 100t 原、燃料堆取出 510 ㎏樣品，送化驗(yàn)室供制備試樣用。塊度較大時(shí)取樣量以 Q=Kd2進(jìn)行確定， Q 為實(shí)驗(yàn)室樣品的最小質(zhì)量㎏； K 為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，物料較均勻時(shí)取 ，不均勻時(shí)取 ，很不均勻時(shí)取 ； d 為實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒 mm。 出磨生料和出磨水泥平均樣的采?。? 采用人工定時(shí)取樣的方法：可根據(jù)具體情況，規(guī)定在一定的時(shí)間采取，可以 1h、2h、 3h、 4h 或 8h 取樣一次，然后倒在同一樣品桶中，混合均勻后組成這一時(shí)間的平均試樣。 熟料平均樣品的采取： 每隔一個(gè)小時(shí)，取一小桶熟料綜合樣品，包括大、中、小 及塊料、粉料（約 1kg）， 24小時(shí)后將所有取得的熟料綜合混均。用縮分法取均勻的熟料樣品，用小磨磨制并進(jìn) 行熟料試驗(yàn)。 水泥成品檢驗(yàn)樣品的抽 取： 出廠水泥檢驗(yàn)樣品應(yīng)嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》所規(guī)定的編號(hào)噸位取樣，超過規(guī)定取樣噸位數(shù)的水泥按不合格品處理。 從成品庫中按同品種、同等級(jí)、同編號(hào)在 20 個(gè)不同部位取等量樣品，重量不少于 12 ㎏。 4 樣品制備的基本程序： 試樣制備的過程要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和縮分四階段。根據(jù)樣品的原始質(zhì)量和試驗(yàn)要 求，有時(shí)要按上述四階段反復(fù)進(jìn)行，直至將母樣加工成最好的檢測(cè)試樣。 破碎：試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。對(duì)顆粒較大和難破碎的物料可采用破碎機(jī)的方法進(jìn)行破碎；對(duì)易于破碎的樣品可采用人工在鋼板上用鐵錘砸碎，并應(yīng)避免引入雜物，對(duì)難破碎的部分不能隨意丟棄。 過篩：在試樣加工過程中，在破碎之前先行過篩（預(yù)過篩），對(duì)于篩下部分可不必破碎，只破碎篩上顆粒大的樣品。為了保證樣品加工的細(xì)度，在破碎之后要檢查過篩，檢查過篩中若有少量篩余物，不能強(qiáng)制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過為止。 混勻： 鐵鏟混勻法 —— 用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時(shí)試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個(gè)方面。然后用鐵鏟從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如此的反復(fù) 35 次，可將試樣混勻。 環(huán)錐法 —— 將試樣堆成一個(gè)圓錐形，中心扒成一個(gè)大圓環(huán)，然后再將該圓堆成錐，反復(fù) 3 次既可混勻。翻滾法 —— 光面紙上對(duì)角輪流翻滾，將其混勻。機(jī)構(gòu)混 勻法 —— 用分樣器或其它器具使試樣混勻。 縮分：四分法、正方形法 四分法： 將混勻好的樣品堆成圓錐形，然后用鏟子或木板將錐體頂部壓平， 使其成為圓錐臺(tái)，通過圓心分成四等份，去掉任一相對(duì)的兩等份，剩下的兩等份樣品再混勻堆成錐體，如此重復(fù)進(jìn)行，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量為止。 正方形法 將混合均勻的樣品平鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個(gè)正方形。用小鏟將每一定間隔的正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再混合均勻。 注意事項(xiàng)： 破碎、磨細(xì)試樣前，每一件工具及設(shè)備應(yīng)刷凈； 盡量防止樣品小塊和粉末飛散； 篩余應(yīng)全部過篩； 要避免樣品在制備教程中被沾污，因此要避免機(jī)械、器皿污染， 樣品和樣品之間的交叉污染； 制備好的合格樣品應(yīng)及時(shí)封存保管，要貼上統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽，以利識(shí)別。標(biāo)簽應(yīng)注明樣品名稱、檢驗(yàn)項(xiàng)目、取樣日期、制樣人等項(xiàng)目。 樣品的保管 在實(shí)驗(yàn)有誤差時(shí)需要再行實(shí)驗(yàn)，在抽查或發(fā)生質(zhì)量糾紛進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)時(shí)，均需使用原來樣品，因此，樣品要妥善保管。標(biāo)簽要準(zhǔn)確無誤，水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋磨口瓶保管。保存期除出廠水泥需保存 3 個(gè)月外，其它樣品一般應(yīng)保存 1 周左右。 5 地出廠水泥檢驗(yàn)樣品的制樣要求：水泥試樣通過 方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物；每一取樣單 位的水泥試樣，應(yīng)充分?jǐn)嚢枰皇絻煞荩环荼緩S做樣，一份按規(guī)定要求用兩層食品塑料袋裝好密封，放入密閉的留樣桶中保存 3 個(gè)月（以該編號(hào)水泥最后出廠之日算起）；檢驗(yàn)樣品應(yīng)于試驗(yàn)前 8 小時(shí)送入試驗(yàn)室，以保持與試驗(yàn)室相同的溫度。留樣應(yīng)用留樣條，并注明品種、等級(jí)、編號(hào)、包裝日期、留樣人。 6 水泥廠向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)送檢樣品的要求：水泥送檢樣品分委托、監(jiān)督、報(bào)優(yōu)、抽查、對(duì)比、復(fù)驗(yàn)、仲裁檢驗(yàn)等類，具體要求如下： 凡監(jiān)督樣必須與廠自檢樣、封存樣同時(shí)抽取、隨機(jī)取樣 18 ㎏，均勻混合為三 等分，一份供自檢使用；一份為封存樣；另一份為監(jiān)督樣， 該樣品必須在該編號(hào)水泥出廠后三天內(nèi)寄出。 送樣時(shí)要使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫送樣單位、樣品名稱、品種、等級(jí)、編號(hào)、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目和送樣類別等。 樣品重量至少應(yīng)有 6 ㎏，以便遇到特殊情況時(shí)或?qū)υ囼?yàn)結(jié)果有異議需要重新檢驗(yàn)時(shí)有足夠的樣品。 樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用水泥紙袋包捆結(jié)實(shí)，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 企業(yè)應(yīng)及時(shí)向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)報(bào)送本企業(yè)的檢驗(yàn)結(jié)果，以便對(duì)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗(yàn)水平進(jìn)行全面的考核和綜 合評(píng)定。 凡監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（寄送以郵戳為準(zhǔn)），無特殊情況不按時(shí)寄送樣品抽檢樣品者以不合格品論處。 凡委托樣、對(duì)比樣、代檢樣均只對(duì)來樣負(fù)責(zé)。 凡復(fù)驗(yàn)、仲裁樣必須符合有關(guān)規(guī)定，否則質(zhì)檢機(jī)構(gòu)一律不予受理。 石灰石鈣鎂簡易分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、表面皿、燒杯、電爐等。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭? 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn) 允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法（石灰石簡易分析）： 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 5ml 三乙醇胺、適量 CMP 指示劑，攪拌下用 200g/LKOH 調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)，過量 79ml（ PH≥ 12），用 滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)微紅色。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時(shí)消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質(zhì)量（ g）。 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 1ml100g/L酒石酸鉀鈉， 5ml（ 1+2）三乙醇胺和 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液，少量 指示劑，用 亮藍(lán)色出現(xiàn)。 MgO%= 1000? ?G VTMgO 100% TMgO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時(shí)消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的 質(zhì)量（ g）。 例行控制檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、電爐、烘箱、架盤天平、滴定管、磁力攪拌器、 5mm 和7mm 升重套篩、 水篩。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 所用天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所 用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭? 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 其他各種計(jì)量器具應(yīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。 檢測(cè)結(jié)果允許誤差：按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法 粒度的測(cè)定： 以占物料重量 80%左右的物料粒徑為準(zhǔn)，單位為 mm。 物料水份的測(cè)定： 用 1/10 天平稱取試樣 50g，置于小盤內(nèi)，放在 250W 紅外線燈下 3cm 處烘 min左右（濕物料需用 2030min）取下，冷卻后稱量。用紅外線烘干水分時(shí)，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂。 水分 =mmm 1?100% m—— 烘干前試樣重量（ g）； m1—— 烘干后試樣重量（ g）。 注意事項(xiàng)： 1）石膏附著水分測(cè)定時(shí)烘干溫度應(yīng)為 5060℃ ，不得使用經(jīng)外線燈。 2）大塊樣品應(yīng)先破碎到 2cm以下再測(cè)定。 生料快速測(cè)定氧化鈣： 稱取 試樣，精確至 。放入 300ml 干燥的燒杯中，用少量水潤濕，加(1+1)鹽酸 5ml，然后在電爐上加熱煮沸 12min，待反應(yīng)完全后取下，加水稀釋至約150ml，加入 5ml（ 1+1）三乙醇胺、適量 CMP 指示劑，用約 200g/L 氫氧化鉀調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)后再過量 57ml（ PH≥ 12），然后用 ，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時(shí)消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質(zhì)量（ g）。 三氧化二鐵的確測(cè)定： 精確稱一試樣 置于 250ml 錐形瓶中，加入 2ml100g/L 的高錳酸鉀溶液， 5ml密度為 ，加熱至試樣充分溶解，取下稍冷，慢慢加入 20ml（ 1+1）鹽酸，在不斷搖動(dòng)下微熱煮 沸，以逐去氯氣，使溶液呈現(xiàn)黃色，立即加入 鋁絲一段，用鋁片也可，繼續(xù)微熱煮沸，并不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液變成無色，待金屬鋁絲全部溶解后，取下，用蒸餾水潰洗錐形瓶內(nèi)壁，并稀釋至約 150ml，加入 10g/L 二苯胺磺酸納指示劑 56 滴，用 。 Fe2O3%= GVM 07 98 ?? 100% M—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù)； G—— 試樣質(zhì)量（ g）。 注意事項(xiàng)： 1）磷酸和金屬鋁絲都可能含有微量鐵，所以每一批 都應(yīng)做空白試驗(yàn)。 2）金屬鋁絲重量應(yīng)固定，約 ，磷酸用量也應(yīng)固定在 5ml，這樣才能得到固定的空白量。 3）金屬鋁絲必須一次加足，若分幾次加入，則測(cè)定結(jié)果偏低。 游離氧化鈣的測(cè)定： 準(zhǔn)確稱取約 試樣，置于 250ml 干燥的錐形瓶中，加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以 ，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱 10min 后不再出現(xiàn)微紅色為止。 fCaO%= 1000??m VTCaO 100% fTCaO—— 每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ ml）； m—— 試樣的質(zhì)量（ g）。 立升重的測(cè)定：將 7mm 篩放在 5mm 之上，打開取樣器閘板，放取熟料，然后將閘板關(guān)閉，搖動(dòng) 7mm 篩內(nèi)的熟料，使小于 7mm 的熟料通過篩孔漏入 5mm 篩內(nèi)，將大于 7mm 的熟料倒掉，再篩動(dòng) 5mm 的篩子，直至每 min 通過 5mm 篩孔的熟料不超過 50g 為止，將留于 5mm 篩孔的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料 刮掉，使其與升重筒面水平，然后稱量。