【正文】 AL2O3%=10001032 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數； G— 試樣質量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現綠色 熒光后，這時 PH 值應在 12 以上，再過量 5~7ml，用 溶液熒光消失出現紅色（以白色作為襯底）。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質量控制明細表》要求進行。將燒結塊倒入 100150ml 的蒸發(fā)皿中，加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，蒸發(fā)至糊狀，在加 1g 氯化銨，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，蒸發(fā)至干，約 15min，取下蒸發(fā)皿，加 10ml 熱鹽酸攪拌（ 3+97），使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（ 3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌 1012次，濾液及洗液保存 在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。 稱取試樣時應準確到 。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（并留有一定空隙），放入高溫爐中升溫至 650℃ 時把試樣放進去， 15min（中間可搖動坩堝一至 二次）后取出放冷。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數； G— 試樣質量（ g）； 石膏中三氯化硫的測定： 移取已備好的試液 100ml，加水至 200ml 左右，加入（ 1+1）鹽酸 5~7ml，加熱煮沸，在攪拌下加 100g/L 氯化鋇 15ml 并繼續(xù)沸 3~5min，于熱處靜置 4 小時左右，或過 夜用慢速濾紙過濾，并用膠頭棒擦洗杯壁干凈，以溫水洗滌沉淀，直至無氯根反應為止（ 用硝酸銀溶液檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在 800℃ 下灼燒 30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復灼燒直至恒重。坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 三氧化二 鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 5min 后，放入干燥器中，冷至室溫稱量。 灰份的測定： 在預先灼燒和稱出重量（標準到 ）的灰皿中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標準到 ），均勻地攤平在灰皿中，使其生平方厘米不超過 ，打開已加熱到 850℃ 的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待 515min后煤樣不再冒煙時，慢慢將灰皿推至爐內高溫區(qū)。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質量控制明細表》要求進行。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標準溶液相當于 SiO2的毫克數； V— 滴定時消耗 NaOH 標準溶液毫升數； G— 移取試液中試 液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色（終點時溶液溫度應在 60℃ 左右）。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。計算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質量（ g）； G1—— 烘干后試樣質量（ g）。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質量（ g）； G1— 燒后余物質量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 AL2O3%= 1000532 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數； G— 試樣質量（ g）； 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時 PH 值應在 12 以上，再過量 5~8ml，用 （以白 色作為襯底）。洗凈坩堝，蓋上表面皿，然后依次加入 15ml 濃硝酸，攪拌，加入 10ml150g/L 氟化鉀溶液，冷至室溫。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 已處理好的樹脂如久放，將逐漸釋出游離酸，故最好在使用前將樹脂在以蒸餾水清洗數次。 試驗完畢后，應用毛刷將堵塞孔刷通，保持清潔，一般使用 15 次后須用乙酸或食醋進行清洗。 篩座的活動部分應錄活，噴頭的孔洞應暢通，發(fā)現噴頭孔洞堵塞，要及時用縫衣針或細金屬絲捅通； 試驗用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用，應采用沉淀、過濾等辦法處理至清凈后方能使用； 準備好試驗用的加熱器 、蒸發(fā)皿（或烘干盤）、小毛刷、計時器、感量為 的天平等； 試驗樣品應充分拌勻，并通過 的方孔篩并記錄篩余物。 注意事項： 1）磷酸和金屬鋁絲都可能含有微量鐵，所以每一批 都應做空白試驗。 水分 =mmm 1?100% m—— 烘干前試樣重量（ g）； m1—— 烘干后試樣重量（ g）。 稱取試樣時應準確到 。 6 分析方法（石灰石簡易分析）： 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 5ml 三乙醇胺、適量 CMP 指示劑，攪拌下用 200g/LKOH 調至綠色熒光出現，過量 79ml（ PH≥ 12），用 滴至綠色熒光消失，出現微紅色。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 樣品重量至少應有 6 ㎏，以便遇到特殊情況時或對試驗結果有異議需要重新檢驗時有足夠的樣品。標簽應注明樣品名稱、檢驗項目、取樣日期、制樣人等項目。然后用鐵鏟從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如此的反復 35 次，可將試樣混勻。 從成品庫中按同品種、同等級、同編號在 20 個不同部位取等量樣品，重量不少于 12 ㎏。 進廠原、燃料取料： 在已進廠的原、燃料堆的周圍，從地面每隔 左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔 12m 從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點處作為取樣點，在取樣點處用鐵鏟在 的深處挖取 100200g 混合后作為樣品。 化驗室取樣及制樣作業(yè)指導書 1 工具準備：取樣器、取樣桶、小破機。如遇塊狀物料，取出用鐵錘砸取一小塊。 4 樣品制備的基本程序： 試樣制備的過程要經過破碎、過篩、混勻和縮分四階段。 環(huán)錐法 —— 將試樣堆成一個圓錐形，中心扒成一個大圓環(huán)，然后再將該圓堆成錐，反復 3 次既可混勻。 樣品的保管 在實驗有誤差時需要再行實驗，在抽查或發(fā)生質量糾紛進行仲裁檢驗時，均需使用原來樣品，因此，樣品要妥善保管。 樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內，外用水泥紙袋包捆結實，以防寄送途中破損、受潮、風化，影響檢驗結果的準確性。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質量（ g）。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所 用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 注意事項： 1）石膏附著水分測定時烘干溫度應為 5060℃ ，不得使用經外線燈。 2）金屬鋁絲重量應固定，約 ，磷酸用量也應固定在 5ml，這樣才能得到固定的空白量。 試驗操作： 將稱好的 50g 試樣倒入篩子的一邊，一手稍打開水龍頭，一手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時噴頭的水逐漸把倒在一邊的試樣稀釋并流向另一邊，通過篩孔流出，同時持篩手在噴頭下往返搖動，以加快細粉的通過，防止試樣堵塞篩孔。長用的篩子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。 石灰石全分 析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 各項分析結果（ %）的數值經修約后應保留到小數點后第二位。在有機玻璃棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，放置 1015min 用呂速濾紙過濾，燒杯與沉淀用50g/L 氯化鉀溶液洗滌 23 次。 CaO%= 10005? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數； G— 試樣質量（ g）； 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150~200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入（ 1+2）三乙醇胺 5ml，充分攪拌。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，待高溫至 650℃ 時把試樣放進去， 25min 后取出，稍冷，將坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 25ml 濃鹽酸，數滴濃硝酸，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 3~4min，此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。 鐵粉全分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 各項分析結果（ %）的數值經修約后應保留到小數點后第二位。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液 毫升數； G— 試樣質量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，加熱至微熱并保持 1min，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。在 815℃ 的溫度下，灼燒 40min。 Vf%=GG1 100% Wf% G1—— 分析煤樣加熱后的減量（ g）； G—— 分析煤樣加熱后的質量（ g）； Wf—— 分析煤樣水分 %。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數； G— 試樣質量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的