【正文】 AL2O3%=10001032 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色 熒光后，這時 PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~7ml，用 溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。將燒結(jié)塊倒入 100150ml 的蒸發(fā)皿中，加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，蒸發(fā)至糊狀，在加 1g 氯化銨，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，蒸發(fā)至干，約 15min，取下蒸發(fā)皿，加 10ml 熱鹽酸攪拌（ 3+97），使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（ 3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌 1012次，濾液及洗液保存 在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到 。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（并留有一定空隙），放入高溫爐中升溫至 650℃ 時把試樣放進去， 15min（中間可搖動坩堝一至 二次）后取出放冷。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進行檢定。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 石膏中三氯化硫的測定： 移取已備好的試液 100ml，加水至 200ml 左右，加入（ 1+1）鹽酸 5~7ml，加熱煮沸，在攪拌下加 100g/L 氯化鋇 15ml 并繼續(xù)沸 3~5min，于熱處靜置 4 小時左右，或過 夜用慢速濾紙過濾，并用膠頭棒擦洗杯壁干凈，以溫水洗滌沉淀，直至無氯根反應(yīng)為止（ 用硝酸銀溶液檢驗），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在 800℃ 下灼燒 30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒重。坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 三氧化二 鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 5min 后，放入干燥器中，冷至室溫稱量。 灰份的測定： 在預(yù)先灼燒和稱出重量（標(biāo)準(zhǔn)到 ）的灰皿中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標(biāo)準(zhǔn)到 ），均勻地攤平在灰皿中，使其生平方厘米不超過 ，打開已加熱到 850℃ 的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待 515min后煤樣不再冒煙時，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試 液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在 60℃ 左右）。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。計算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 AL2O3%= 1000532 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時 PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~8ml，用 （以白 色作為襯底）。洗凈坩堝，蓋上表面皿，然后依次加入 15ml 濃硝酸，攪拌，加入 10ml150g/L 氟化鉀溶液，冷至室溫。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。 已處理好的樹脂如久放，將逐漸釋出游離酸，故最好在使用前將樹脂在以蒸餾水清洗數(shù)次。 試驗完畢后，應(yīng)用毛刷將堵塞孔刷通，保持清潔，一般使用 15 次后須用乙酸或食醋進行清洗。 篩座的活動部分應(yīng)錄活，噴頭的孔洞應(yīng)暢通，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞，要及時用縫衣針或細金屬絲捅通； 試驗用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用，應(yīng)采用沉淀、過濾等辦法處理至清凈后方能使用； 準(zhǔn)備好試驗用的加熱器 、蒸發(fā)皿（或烘干盤）、小毛刷、計時器、感量為 的天平等； 試驗樣品應(yīng)充分拌勻，并通過 的方孔篩并記錄篩余物。 注意事項： 1）磷酸和金屬鋁絲都可能含有微量鐵，所以每一批 都應(yīng)做空白試驗。 水分 =mmm 1?100% m—— 烘干前試樣重量（ g）； m1—— 烘干后試樣重量（ g）。 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到 。 6 分析方法（石灰石簡易分析）： 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 5ml 三乙醇胺、適量 CMP 指示劑，攪拌下用 200g/LKOH 調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)，過量 79ml（ PH≥ 12），用 滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)微紅色。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進行。 樣品重量至少應(yīng)有 6 ㎏，以便遇到特殊情況時或?qū)υ囼灲Y(jié)果有異議需要重新檢驗時有足夠的樣品。標(biāo)簽應(yīng)注明樣品名稱、檢驗項目、取樣日期、制樣人等項目。然后用鐵鏟從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如此的反復(fù) 35 次，可將試樣混勻。 從成品庫中按同品種、同等級、同編號在 20 個不同部位取等量樣品，重量不少于 12 ㎏。 進廠原、燃料取料： 在已進廠的原、燃料堆的周圍，從地面每隔 左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔 12m 從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點處作為取樣點，在取樣點處用鐵鏟在 的深處挖取 100200g 混合后作為樣品。 化驗室取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書 1 工具準(zhǔn)備：取樣器、取樣桶、小破機。如遇塊狀物料，取出用鐵錘砸取一小塊。 4 樣品制備的基本程序： 試樣制備的過程要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和縮分四階段。 環(huán)錐法 —— 將試樣堆成一個圓錐形，中心扒成一個大圓環(huán)，然后再將該圓堆成錐，反復(fù) 3 次既可混勻。 樣品的保管 在實驗有誤差時需要再行實驗，在抽查或發(fā)生質(zhì)量糾紛進行仲裁檢驗時，均需使用原來樣品，因此，樣品要妥善保管。 樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用水泥紙袋包捆結(jié)實，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質(zhì)量（ g）。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所 用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 注意事項： 1）石膏附著水分測定時烘干溫度應(yīng)為 5060℃ ，不得使用經(jīng)外線燈。 2）金屬鋁絲重量應(yīng)固定，約 ，磷酸用量也應(yīng)固定在 5ml，這樣才能得到固定的空白量。 試驗操作： 將稱好的 50g 試樣倒入篩子的一邊，一手稍打開水龍頭，一手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時噴頭的水逐漸把倒在一邊的試樣稀釋并流向另一邊，通過篩孔流出，同時持篩手在噴頭下往返搖動，以加快細粉的通過，防止試樣堵塞篩孔。長用的篩子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。 石灰石全分 析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。在有機玻璃棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，放置 1015min 用呂速濾紙過濾，燒杯與沉淀用50g/L 氯化鉀溶液洗滌 23 次。 CaO%= 10005? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150~200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入（ 1+2）三乙醇胺 5ml，充分?jǐn)嚢琛? 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進行檢定。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，待高溫至 650℃ 時把試樣放進去， 25min 后取出，稍冷，將坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 25ml 濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 3~4min，此時溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。 鐵粉全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，加熱至微熱并保持 1min，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進行。在 815℃ 的溫度下，灼燒 40min。 Vf%=GG1 100% Wf% G1—— 分析煤樣加熱后的減量（ g）； G—— 分析煤樣加熱后的質(zhì)量（ g）； Wf—— 分析煤樣水分 %。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進行校正。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的