【正文】 、監(jiān)督、報(bào)優(yōu)、抽查、對(duì)比、復(fù)驗(yàn)、仲裁檢驗(yàn)等類，具體要求如下： 凡監(jiān)督樣必須與廠自檢樣、封存樣同時(shí)抽取、隨機(jī)取樣 18 ㎏，均勻混合為三 等分，一份供自檢使用；一份為封存樣；另一份為監(jiān)督樣， 該樣品必須在該編號(hào)水泥出廠后三天內(nèi)寄出。用小鏟將每一定間隔的正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再混合均勻。為了保證樣品加工的細(xì)度，在破碎之后要檢查過篩，檢查過篩中若有少量篩余物，不能強(qiáng)制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過為止。用縮分法取均勻的熟料樣品，用小磨磨制并進(jìn) 行熟料試驗(yàn)。這種取樣方法的關(guān)鍵在于收集的巖粉要完整。 3 取樣方法： 礦山原料的取樣方法： 沿礦山開采面分格取樣法：在礦體露出面上，按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱形網(wǎng)，在其交點(diǎn)處采集 ㎏左右的礦山樣品，所取各塊礦石盡量大小一致，然后混合成一個(gè)樣品（一般由 1015 塊組成）。塊度較大時(shí)取樣量以 Q=Kd2進(jìn)行確定， Q 為實(shí)驗(yàn)室樣品的最小質(zhì)量㎏； K 為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，物料較均勻時(shí)取 ，不均勻時(shí)取 ，很不均勻時(shí)取 ； d 為實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒 mm。 破碎：試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。機(jī)構(gòu)混 勻法 —— 用分樣器或其它器具使試樣混勻。保存期除出廠水泥需保存 3 個(gè)月外，其它樣品一般應(yīng)保存 1 周左右。 凡監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（寄送以郵戳為準(zhǔn)），無特殊情況不按時(shí)寄送樣品抽檢樣品者以不合格品論處。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 MgO%= 1000? ?G VTMgO 100% TMgO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時(shí)消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的 質(zhì)量（ g）。 其他各種計(jì)量器具應(yīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。 生料快速測定氧化鈣： 稱取 試樣，精確至 。 游離氧化鈣的測定： 準(zhǔn)確稱取約 試樣，置于 250ml 干燥的錐形瓶中，加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。 篩析時(shí)，噴頭時(shí)期出的水不能垂直噴在篩網(wǎng)上，而要成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，一部分水噴在篩網(wǎng)上，才能使篩子轉(zhuǎn)動(dòng)，而角度的大小要控制在使篩子的轉(zhuǎn)速我每 min50 轉(zhuǎn)為宜，水壓約為 或 ，沖洗和篩洗時(shí)，注意不要使試樣濺出篩外。 SO3%=10003??G VTSO100% 3SOT—— 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)； V—— 滴定時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ ml）； G—— 試樣質(zhì)量（ g）。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 5— 容量瓶中全部試樣溶液 與移液管移取部分溶液體積之比。 MgO%=1000 10)( 12? ???G VVTM gO100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭? SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷 攪拌下用 亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在 60℃ 左右）。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的 瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 100g/L酒石酸鉀鈉 2ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次 20min，直到兩次灼燒質(zhì)量變化不超過 為止，用最后一次灼燒質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定 時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭? 三氧化二鐵的測定： 吸取 50ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色。 結(jié)晶水 = MMM 1? 100%— 附著水 % M— 加熱前試料質(zhì)量（ g）； M1— 加熱試料質(zhì)量（ g）。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 將 15ml濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀直至和并析出，放 置 15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用 50g/L 氯化鉀洗液洗滌 3 次，將濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 鈉標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。 生料全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 Fe2O3%= 1000532 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用 定至溶液至紅色形式消失呈亮黃色，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后，再以溶液滴定，如此反復(fù)到不再呈現(xiàn)紅色為至。 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 二氧化硅的測定： 稱 取試樣 置于瓷坩堝中，加入 1g 氯化銨，用平頭玻璃棒混勻，蓋上蒸發(fā)皿，沿皿口加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 游離氧化鈣的測定： 準(zhǔn)確稱取約 試樣，置于 200ml 干燥的錐形瓶中，加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。將沉淀和濾紙一并移入瓷坩堝內(nèi)，先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于 9501000℃ 的 高溫爐，灼燒 40min，取出坩堝置于干燥器中冷卻1520min，稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒量。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)?劑。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 AL2O3%=1000532 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以下，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~7ml，用 （以白色作為襯底）。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 石膏全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。坩堝以少量 鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 34min，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 Af%=GG1 100% G1—— 恒重后灼燒殘物質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。 5 檢測 水分的測定： 用預(yù)先烘干和稱出重量的稱量瓶，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? 。 MgO%= 1000 10)( 12? ???