【正文】 立升重 =（總重 — 皮重） 2（ g/L） 物料細度的測定（水篩法） 試驗前的準備工作： 篩子要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫必須嚴密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞；篩子要定期用標準粉校驗。 篩座的活動部分應錄活，噴頭的孔洞應暢通，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞，要及時用縫衣針或細金屬絲捅通； 試驗用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用，應采用沉淀、過濾等辦法處理至清凈后方能使用； 準備好試驗用的加熱器 、蒸發(fā)皿（或烘干盤）、小毛刷、計時器、感量為 的天平等； 試驗樣品應充分拌勻，并通過 的方孔篩并記錄篩余物。 試驗操作： 將稱好的 50g 試樣倒入篩子的一邊，一手稍打開水龍頭，一手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時噴頭的水逐漸把倒在一邊的試樣稀釋并流向另一邊，通過篩孔流出，同時持篩手在噴頭下往返搖動，以加快細粉的通過，防止試樣堵塞篩孔。沖洗時間約 20s，然后將篩子放在篩架上進行篩析。 篩析時，噴頭時期出的水不能垂直噴在篩網(wǎng)上，而要成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，一部分水噴在篩網(wǎng)上，才能使篩子轉動，而角度的大小要控制在使篩子的轉速我每 min50 轉為宜，水壓約為 或 ，沖洗和篩洗時，注意不要使試樣濺出篩外。 篩析 3min 取下篩子，一手扶篩，一手扶噴頭或橡皮水管，用水將篩余物沖到篩子的一邊，然后用小股水柱徐徐地將篩余物移至蒸發(fā)皿內(nèi)篩余物沉淀后，將水傾斜流出，然后轉動蒸發(fā)皿使篩余物散布在皿壁上，接著放在加熱器上烘干。 加熱器一般采用電爐，蒸發(fā)皿不能直接放在電爐盤上，以防急 熱時篩余物受熱不均而爆濺，可用石棉網(wǎng)隔開，或放在距電爐一定高度的金屬絲網(wǎng)架上，當全部烘干時，用刷把輕擊蒸發(fā)皿，粘在壁上的篩余物便自動集中在皿底上。 烘干后取下蒸發(fā)皿，待冷至不燙手時，用小毛刷輕輕地將篩余物刷入盤內(nèi)，進行稱量。精確到 ，篩余物重量乘以 2 即為該樣品的篩余百分數(shù)，記在原始記錄本中。 試驗完畢后，應用毛刷將堵塞孔刷通，保持清潔，一般使用 15 次后須用乙酸或食醋進行清洗。長用的篩子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。 三氧化硫的測定： 稱取 試樣，置于 100ml 燒杯中（預先放入 5g 樹脂和 10ml 熱水及一根磁力攪拌棒），搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中加入沸水至 50ml，立即置于磁力攪拌器上攪拌 10min，以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘渣洗 23 次（保存濾紙上樹脂，以備再生），濾液及洗液收集于預先盛有 2g 樹脂及一根磁力攪拌棒的 150ml 燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌 3min 取下，以快速濾紙瞎濾于 200ml 燒杯中，用熱水洗滌樹脂 45 次，向濾液中加入 78 滴 10g/L 酚酞指示劑，用 溶液滴定到微紅色不再消失。 SO3%=10003??G VTSO100% 3SOT—— 每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗的氫氧化鈉標準溶液體積（ ml）； G—— 試樣質(zhì)量（ g）。 注意事項： 1）本方法對摻有二水石膏及硬石膏的水泥均適用。 2）有 F、 CL、 PO43等的工業(yè)副產(chǎn)品石膏氟鋁鹽礦物的水泥，本方法不能應用，但可以將交換后的溶液再以硫酸鋇質(zhì)量法測定三氧化硫。 3）樹脂的處理與再生 將 500g 樹脂（ 732 苯乙稀型強酸性陽離子交換樹脂）置于 1000ml 燒杯中，加 入蒸餾水浸泡 68h，然后裝入交換柱中（長 60cm，直徑 5cm 或近似規(guī)格的玻璃柱，下端帶有下班活塞和漏板），用（ 1+3）鹽酸以每分鐘 5ml 流速淋洗，至流出液和流入液的濃度相等為止 [一般再生 500g 樹脂需要 1500ml（ 1+3）鹽酸 ]，再用水逆洗出置于布氏漏斗上，用抽管（泵）將水分抽干，裝瓶備用。 樹脂的再生處理：經(jīng)過使用后的樹脂已基本上轉為 Na 型樹脂，可按上述處理方式進行再生后繼續(xù)應用。 已處理好的樹脂如久放，將逐漸釋出游離酸，故最好在使用前將樹脂在以蒸餾水清洗數(shù)次。 石灰石全分 析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試樣時應準確到 。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 各項分析結果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法： 燒失量的測定：準確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直到恒重。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 分析方法： 試液的制備 稱取 試樣，置于銀坩堝中，加入 57g 固體氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至 650℃，放置 15min，取出放冷，將坩堝放入已盛有100ml 熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 20ml 濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌。坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒 杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 34min，此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 35g 氫氧化鉀，于高溫爐上熔融 20min，取下，待坩堝稍冷后，用熱水將熔融物侵入 250ml 塑料杯中。洗凈坩堝，蓋上表面皿，然后依次加入 15ml 濃硝酸，攪拌，加入 10ml150g/L 氟化鉀溶液，冷至室溫。在有機玻璃棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，放置 1015min 用呂速濾紙過濾，燒杯與沉淀用50g/L 氯化鉀溶液洗滌 23 次。將濾紙連 同沉淀取下，置于原塑料燒杯中，沿杯壁加入 10ml5g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 10 滴 10g/L 酚酞指示劑溶液，用 鈉標液中和未洗盡的酸，攪拌濾紙同沉淀，直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞微紅），用 。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標準溶液相當于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標準溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 5— 容量瓶中全部試樣溶液 與移液管移取部分溶液體積之比。 三氧化二鐵的測定： 吸取 50ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 70℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 。 Fe2O3%=1000532 ? ??G VT OFe100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量 （ g）； 三氧化二鋁的測定 在滴定后的溶液加水稀釋至約 200ml，加入 1g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色并過量 2 滴（此時溶液的 PH 約為 ），然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=。將溶液加熱煮沸 1~2min，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用 液滴定至紅色消失。呈黃色后將溶液煮沸，紅色呈顯后，再以滴定，如此反復至不再呈現(xiàn)紅色為止。 AL2O3%= 1000532 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時 PH 值應在 12 以上，再過量 5~8ml，用 （以白 色作為襯底）。 CaO%= 10005? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150~200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入（ 1+2）三乙醇胺 5ml，充分攪拌。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10） 及適量 KB 指示劑，用 。 MgO%=1000 10)( 12? ???G VVTM gO100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。計算： 水分 = GGG 1? 100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 粘土全分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試 樣時應準確到 。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 各項分析結果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法： 燒失量的測定：準確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直到恒重。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，待高溫至 650℃ 時把試樣放進去， 25min 后取出，稍冷，將坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 25ml 濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 3~4min，此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀同時仔細攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L 氯化鉀溶液 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞，用 洗凈酸，仔細攪拌濾紙及及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水，（沸水應預先用氫 氧化鈉中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色即為終點。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫