【正文】 下微熱煮 沸，以逐去氯氣，使溶液呈現(xiàn)黃色，立即加入 鋁絲一段，用鋁片也可，繼續(xù)微熱煮沸，并不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液變成無(wú)色，待金屬鋁絲全部溶解后，取下，用蒸餾水潰洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，并稀釋至約 150ml，加入 10g/L 二苯胺磺酸納指示劑 56 滴，用 。 注意事項(xiàng)： 1）磷酸和金屬鋁絲都可能含有微量鐵，所以每一批 都應(yīng)做空白試驗(yàn)。 3）金屬鋁絲必須一次加足，若分幾次加入，則測(cè)定結(jié)果偏低。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以 ，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱 10min 后不再出現(xiàn)微紅色為止。 立升重的測(cè)定：將 7mm 篩放在 5mm 之上，打開(kāi)取樣器閘板，放取熟料，然后將閘板關(guān)閉，搖動(dòng) 7mm 篩內(nèi)的熟料，使小于 7mm 的熟料通過(guò)篩孔漏入 5mm 篩內(nèi)，將大于 7mm 的熟料倒掉，再篩動(dòng) 5mm 的篩子，直至每 min 通過(guò) 5mm 篩孔的熟料不超過(guò) 50g 為止，將留于 5mm 篩孔的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料 刮掉，使其與升重筒面水平，然后稱量。 篩座的活動(dòng)部分應(yīng)錄活，噴頭的孔洞應(yīng)暢通，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞，要及時(shí)用縫衣針或細(xì)金屬絲捅通； 試驗(yàn)用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用，應(yīng)采用沉淀、過(guò)濾等辦法處理至清凈后方能使用； 準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的加熱器 、蒸發(fā)皿（或烘干盤(pán)）、小毛刷、計(jì)時(shí)器、感量為 的天平等； 試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻，并通過(guò) 的方孔篩并記錄篩余物。沖洗時(shí)間約 20s，然后將篩子放在篩架上進(jìn)行篩析。 篩析 3min 取下篩子，一手扶篩，一手扶噴頭或橡皮水管，用水將篩余物沖到篩子的一邊，然后用小股水柱徐徐地將篩余物移至蒸發(fā)皿內(nèi)篩余物沉淀后，將水傾斜流出，然后轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿使篩余物散布在皿壁上，接著放在加熱器上烘干。 烘干后取下蒸發(fā)皿，待冷至不燙手時(shí)，用小毛刷輕輕地將篩余物刷入盤(pán)內(nèi)，進(jìn)行稱量。 試驗(yàn)完畢后，應(yīng)用毛刷將堵塞孔刷通，保持清潔，一般使用 15 次后須用乙酸或食醋進(jìn)行清洗。 三氧化硫的測(cè)定： 稱取 試樣，置于 100ml 燒杯中（預(yù)先放入 5g 樹(shù)脂和 10ml 熱水及一根磁力攪拌棒），搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入沸水至 50ml，立即置于磁力攪拌器上攪拌 10min，以快速濾紙過(guò)濾，用熱水將濾紙上的樹(shù)脂及殘?jiān)?23 次（保存濾紙上樹(shù)脂，以備再生），濾液及洗液收集于預(yù)先盛有 2g 樹(shù)脂及一根磁力攪拌棒的 150ml 燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌 3min 取下，以快速濾紙瞎濾于 200ml 燒杯中，用熱水洗滌樹(shù)脂 45 次，向?yàn)V液中加入 78 滴 10g/L 酚酞指示劑，用 溶液滴定到微紅色不再消失。 注意事項(xiàng)： 1）本方法對(duì)摻有二水石膏及硬石膏的水泥均適用。 3）樹(shù)脂的處理與再生 將 500g 樹(shù)脂（ 732 苯乙稀型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂）置于 1000ml 燒杯中，加 入蒸餾水浸泡 68h，然后裝入交換柱中（長(zhǎng) 60cm，直徑 5cm 或近似規(guī)格的玻璃柱，下端帶有下班活塞和漏板），用（ 1+3）鹽酸以每分鐘 5ml 流速淋洗，至流出液和流入液的濃度相等為止 [一般再生 500g 樹(shù)脂需要 1500ml（ 1+3）鹽酸 ]，再用水逆洗出置于布氏漏斗上，用抽管（泵）將水分抽干，裝瓶備用。 已處理好的樹(shù)脂如久放，將逐漸釋出游離酸，故最好在使用前將樹(shù)脂在以蒸餾水清洗數(shù)次。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過(guò)程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過(guò)孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒 杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 34min，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。洗凈坩堝，蓋上表面皿，然后依次加入 15ml 濃硝酸，攪拌，加入 10ml150g/L 氟化鉀溶液，冷至室溫。將濾紙連 同沉淀取下，置于原塑料燒杯中，沿杯壁加入 10ml5g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 10 滴 10g/L 酚酞指示劑溶液，用 鈉標(biāo)液中和未洗盡的酸，攪拌濾紙同沉淀，直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞微紅），用 。 三氧化二鐵的測(cè)定： 吸取 50ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 70℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 。將溶液加熱煮沸 1~2min，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用 液滴定至紅色消失。 AL2O3%= 1000532 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鈣的測(cè)定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過(guò)量 5~8ml，用 （以白 色作為襯底）。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10） 及適量 KB 指示劑，用 。計(jì)算： 水分 = GGG 1? 100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過(guò)程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過(guò)孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 稱取試 樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀同時(shí)仔細(xì)攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過(guò)濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L 氯化鉀溶液 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞，用 洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水，（沸水應(yīng)預(yù)先用氫 氧化鈉中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色即為終點(diǎn)。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測(cè)定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 1~2min，取 下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測(cè)定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 15ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，攪拌加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純蘭色。計(jì)算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過(guò)程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均 勻樣品，并全部通過(guò)孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。將整個(gè)坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿 （反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml 濃硝酸，（ 1+1）鹽酸 5ml，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試 液含量（ g）； 三氧化二鐵的測(cè)定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在 60℃ 左右）。 AL2O3%= 10001032 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù) ； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測(cè)定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L氟化鉀溶液 5ml，用水稀釋至 150ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過(guò)量 5~8ml ，用（以白色作為襯底）。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。計(jì)算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過(guò)程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 4 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過(guò)孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。然后把蓋開(kāi)啟，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到 105~110℃ 的烘干箱中，在一直鼓風(fēng)條件下，干燥 1h，取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻 2~3min，放入干燥器中冷至室溫稱重，然后進(jìn)行檢查性干燥，每次 30min，直到變化小于 或質(zhì)量增加，增時(shí)按前一次稱的質(zhì)量，水分小于 2%時(shí)不進(jìn)行檢查性干燥。 灰份的測(cè)定： 在預(yù)先灼燒和稱出重量（標(biāo)準(zhǔn)到 ）的灰皿中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標(biāo)準(zhǔn)到 ），均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其生平方厘米不超過(guò) ，打開(kāi)已加熱到 850℃ 的高溫爐的爐門(mén)，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門(mén)口，待 515min后煤樣不再冒煙時(shí)，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻 5min，移入干燥器中，冷卻室溫后，稱量?；曳莸陀?15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。 揮發(fā)份的測(cè)定：在預(yù)先 900℃ 下燒到恒重的帶蓋坩堝中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標(biāo)準(zhǔn)到 ），然后將坩堝輕輕振動(dòng)，使其中的煤樣鋪平后加蓋，并放在坩堝架上。從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 5min 后，放入干燥器中，冷至室溫稱量。 煤灰全分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū) 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 3 取樣方法與樣品制備：按 《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》進(jìn)行。 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。