【正文】 l（ PH≥ 12），然后用 ，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。 注意事項(xiàng)： 1）磷酸和金屬鋁絲都可能含有微量鐵，所以每一批 都應(yīng)做空白試驗(yàn)。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min，至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以 ，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱 10min 后不再出現(xiàn)微紅色為止。 篩座的活動(dòng)部分應(yīng)錄活，噴頭的孔洞應(yīng)暢通，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞，要及時(shí)用縫衣針或細(xì)金屬絲捅通； 試驗(yàn)用水一定要潔凈，含有泥砂等雜物的水不能使用，應(yīng)采用沉淀、過濾等辦法處理至清凈后方能使用； 準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的加熱器 、蒸發(fā)皿（或烘干盤）、小毛刷、計(jì)時(shí)器、感量為 的天平等； 試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻，并通過 的方孔篩并記錄篩余物。 篩析 3min 取下篩子，一手扶篩，一手扶噴頭或橡皮水管，用水將篩余物沖到篩子的一邊，然后用小股水柱徐徐地將篩余物移至蒸發(fā)皿內(nèi)篩余物沉淀后，將水傾斜流出，然后轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿使篩余物散布在皿壁上，接著放在加熱器上烘干。 試驗(yàn)完畢后，應(yīng)用毛刷將堵塞孔刷通，保持清潔，一般使用 15 次后須用乙酸或食醋進(jìn)行清洗。 注意事項(xiàng)： 1）本方法對(duì)摻有二水石膏及硬石膏的水泥均適用。 已處理好的樹脂如久放，將逐漸釋出游離酸，故最好在使用前將樹脂在以蒸餾水清洗數(shù)次。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。洗凈坩堝，蓋上表面皿，然后依次加入 15ml 濃硝酸，攪拌，加入 10ml150g/L 氟化鉀溶液，冷至室溫。 三氧化二鐵的測定： 吸取 50ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 70℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 。 AL2O3%= 1000532 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~8ml，用 （以白 色作為襯底）。計(jì)算： 水分 = GGG 1? 100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 1~2min，取 下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。計(jì)算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均 勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試 液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在 60℃ 左右）。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 灰份的測定： 在預(yù)先灼燒和稱出重量（標(biāo)準(zhǔn)到 ）的灰皿中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標(biāo)準(zhǔn)到 ），均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其生平方厘米不超過 ，打開已加熱到 850℃ 的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待 515min后煤樣不再冒煙時(shí)，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)?；曳莸陀?15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 5min 后，放入干燥器中，冷至室溫稱量。 3 取樣方法與樣品制備：按 《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭? 6 分析方法： 稱取 試樣，置于銀坩堝中，先進(jìn)行預(yù)燒，在 600700℃ 高溫爐內(nèi)，預(yù)燒10min，取出待冷卻后，加入 79g 氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至 700℃，放置 30min，中間可搖動(dòng)坩堝一至二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有 100ml 熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 25ml 濃鹽酸， 數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌。 三氧化二 鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時(shí)將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時(shí)溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 1 00% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用 。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 石膏中三氯化硫的測定： 移取已備好的試液 100ml，加水至 200ml 左右，加入（ 1+1）鹽酸 5~7ml，加熱煮沸，在攪拌下加 100g/L 氯化鋇 15ml 并繼續(xù)沸 3~5min，于熱處靜置 4 小時(shí)左右，或過 夜用慢速濾紙過濾，并用膠頭棒擦洗杯壁干凈，以溫水洗滌沉淀，直至無氯根反應(yīng)為止（ 用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷坩堝中，烘干灰化，在 800℃ 下灼燒 30min，取出冷卻至室溫后稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒重。 粉煤灰全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 所用分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（并留有一定空隙），放入高溫爐中升溫至 650℃ 時(shí)把試樣放進(jìn)去， 15min（中間可搖動(dòng)坩堝一至 二次）后取出放冷。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 2 檢驗(yàn)頻次 與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。將燒結(jié)塊倒入 100150ml 的蒸發(fā)皿中，加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，蒸發(fā)至糊狀，在加 1g 氯化銨，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，蒸發(fā)至干，約 15min，取下蒸發(fā)皿，加 10ml 熱鹽酸攪拌（ 3+97），使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（ 3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌 1012次，濾液及洗液保存 在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。 AL2O3%=1000532 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~7ml，用 溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃架，蓋上蒸發(fā)皿，蒸發(fā)至干，約 15min，取下蒸發(fā)皿，加 10ml 熱鹽酸攪拌（ 3+97），使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（ 3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌 1012 次，濾液及洗液保存在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。 AL2O3%=10001032 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色 熒光后，這時(shí) PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~7ml，用 溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min，至