【正文】 測定 在滴 定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=， 煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 所 用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L 氟化鉀溶液 10ml 攪拌 ，然后加入固體鹽酸至飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用 50g/L 氯化鉀洗液洗滌 3 次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 ，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變微紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞變微紅色）用 0. 15mol/L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅即為終點(diǎn)。 SO3%=GGG 21?100% G1— 灼燒后殘?jiān)佰釄遒|(zhì)量（ g）； G2— 空坩堝質(zhì)量（ g）。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。將整個(gè)坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 20ml 濃鹽酸，濃硝酸數(shù)滴，并立即攪拌。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 物料水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。將沉淀和濾紙一并移入瓷坩堝內(nèi)，先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于 9501000℃ 的高溫爐，灼燒 40min，取出坩堝置于干燥器中冷卻 1520min，稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒量。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后， 再以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，如此反復(fù)到不再呈現(xiàn)紅色為至。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 熟料全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移 液管等。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣 置于瓷坩堝中，加入 三混熔劑，混勻用濾紙包好至球狀，于瓷坩堝內(nèi)壓實(shí)，待高溫爐中升溫至 9001000℃ 時(shí)熔融 1015min，后取出放冷。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 6 分析方法： 二氧化硅的測定： 稱取 試樣，置于銀坩堝中加入 7g 固體氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至 700℃，放置 30min，中間可搖動坩堝一至 二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有 100ml 熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時(shí)可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 20ml 濃鹽酸，濃硝酸 1~2ml，并立即攪拌。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時(shí)消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 5— 容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。 稱取試樣時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確到 。將箱形電爐先加熱到 920℃ ，打開爐門，迅速將擺好的架子送入恒溫區(qū)，關(guān)好爐門，使坩堝繼續(xù)加熱 7min，試驗(yàn)開始時(shí)，爐溫會有所下降，要求 3min 內(nèi)爐溫恢 復(fù)到 900? 10℃ 。 Wf%=GG1 100% Wf—— 分析煤樣水分 %； G1—— 分析煤樣干燥后失去質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。 煤工業(yè)分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、灰皿、烘干箱。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L 氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀同時(shí)仔細(xì)攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 鈉標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色即為終點(diǎn)。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時(shí)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時(shí)以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。呈黃色后將溶液煮沸，紅色呈顯后，再以滴定，如此反復(fù)至不再呈現(xiàn)紅色為止。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 35g 氫氧化鉀，于高溫爐上熔融 20min，取下，待坩堝稍冷后，用熱水將熔融物侵入 250ml 塑料杯中。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 樹脂的再生處理：經(jīng)過使用后的樹脂已基本上轉(zhuǎn)為 Na 型樹脂，可按上述處理方式進(jìn)行再生后繼續(xù)應(yīng)用。精確到 ，篩余物重量乘以 2 即為該樣品的篩余百分?jǐn)?shù)，記在原始記錄本中。 立升重 =（總重 — 皮重） 2（ g/L） 物料細(xì)度的測定（水篩法） 試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作： 篩子要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞；篩子要定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗(yàn)。 Fe2O3%= GVM 07 98 ?? 100% M—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù)； G—— 試樣質(zhì)量（ g）。用紅外線烘干水分時(shí)，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 所用天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn) 允許誤差表》執(zhí)行。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 送樣時(shí)要使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫送樣單位、樣品名稱、品種、等級、編號、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目和送樣類別等。 注意事項(xiàng)： 破碎、磨細(xì)試樣前，每一件工具及設(shè)備應(yīng)刷凈； 盡量防止樣品小塊和粉末飛散； 篩余應(yīng)全部過篩； 要避免樣品在制備教程中被沾污，因此要避免機(jī)械、器皿污染， 樣品和樣品之間的交叉污染； 制備好的合格樣品應(yīng)及時(shí)封存保管，要貼上統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽，以利識別。 混勻： 鐵鏟混勻法 —— 用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時(shí)試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個(gè)方面。 水泥成品檢驗(yàn)樣品的抽 ?。? 出廠水泥檢驗(yàn)樣品應(yīng)嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》所規(guī)定的編號噸位取樣，超過規(guī)定取樣噸位數(shù)的水泥按不合格品處理。 揀塊取樣法：在采礦場上，按一定規(guī)格畫出方格網(wǎng)，在網(wǎng)的交點(diǎn)或中心揀取重為 ㎏的礦石混合一起成為一個(gè)樣品。 2 檢驗(yàn)頻次：各類原燃材料檢驗(yàn)頻次依《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。一般是每 100t 原、燃料堆取出 510 ㎏樣品，送化驗(yàn)室供制備試樣用。根據(jù)樣品的原始質(zhì)量和試驗(yàn)要 求，有時(shí)要按上述四階段反復(fù)進(jìn)行，直至將母樣加工成最好的檢測試樣。翻滾法 —— 光面紙上對角輪流翻滾，將其混勻。標(biāo)簽要準(zhǔn)確無誤，水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋磨口瓶保管。 企業(yè)應(yīng)及時(shí)向質(zhì)檢機(jī)構(gòu)報(bào)送本企業(yè)的檢驗(yàn)結(jié)果，以便對企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗(yàn)水平進(jìn)行全面的考核和綜 合評定。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 1ml100g/L酒石酸鉀鈉， 5ml（ 1+2）三乙醇胺和 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液，少量 指示劑，用 亮藍(lán)色出現(xiàn)。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 2）大塊樣品應(yīng)先破碎到 2cm以下再測定。 3）金屬鋁絲必須一次加足，若分幾次加入，則測定結(jié)果偏低。沖洗時(shí)間約 20s，然后將篩子放在篩架上進(jìn)行篩析。 三氧化硫的測定： 稱取 試樣，置于 100ml 燒杯中（預(yù)先放入 5g 樹脂和 10ml 熱水及一根磁力攪拌棒），搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中加入沸水至 50ml，立即置于磁力攪拌器上攪拌 10min，以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?23 次（保存濾紙上樹脂，以備再生），濾液及洗液收集于預(yù)先盛有 2g 樹脂及一根磁力攪拌棒的 150ml 燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌 3min 取下，以快速濾紙瞎濾于 200ml 燒杯中，用熱水洗滌樹脂 45 次，向?yàn)V液中加入 78 滴 10g/L 酚酞指示劑，用 溶液滴定到微紅色不再消失。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計(jì)劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。將濾紙連 同沉淀取下，置于原塑料燒杯中，沿杯壁加入 10