【正文】 將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃架，蓋上蒸發(fā)皿，蒸發(fā)至干，約 15min，取下蒸發(fā)皿，加 10ml 熱鹽酸攪拌（ 3+97），使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾濾紙過濾，用膠頭掃棒以（ 3+97）鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌 1012 次，濾液及洗液保存在 250ml 容量瓶中冷卻稀釋至刻線。 AL2O3%=1000532 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時 PH 值應在 12 以上，再過量 5~7ml，用 溶液熒光消失出現(xiàn)紅色（以白色作為襯底）。 2 檢驗頻次 與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 1 00% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用 。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 3 取樣方法與樣品制備：按 《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 稱取試樣時應準確到 。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 1~2min，取 下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。計算： 水分 = GGG 1? 100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 注意事項： 1）本方法對摻有二水石膏及硬石膏的水泥均適用。在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸 10min，至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立即以 ，在將冷凝器裝上加熱煮沸再取下滴定，如此反復操作，直至加熱 10min 后不再出現(xiàn)微紅色為止。 檢測結(jié)果允許誤差：按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 5 地出廠水泥檢驗樣品的制樣要求：水泥試樣通過 方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物；每一取樣單 位的水泥試樣，應充分攪拌一式兩份，一份本廠做樣，一份按規(guī)定要求用兩層食品塑料袋裝好密封，放入密閉的留樣桶中保存 3 個月（以該編號水泥最后出廠之日算起）；檢驗樣品應于試驗前 8 小時送入試驗室，以保持與試驗室相同的溫度。對顆粒較大和難破碎的物料可采用破碎機的方法進行破碎；對易于破碎的樣品可采用人工在鋼板上用鐵錘砸碎，并應避免引入雜物，對難破碎的部分不能隨意丟棄。 刻槽取樣法：此方法是在礦體露出面上刻一溝槽，將刻下的礦石作為樣品，刻槽的方向應垂直于礦層的走向，刻槽斷面應保持不變。 熟料平均樣品的采?。? 每隔一個小時，取一小桶熟料綜合樣品，包括大、中、小 及塊料、粉料（約 1kg）， 24小時后將所有取得的熟料綜合混均。 正方形法 將混合均勻的樣品平鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個正方形。 凡復驗、仲裁樣必須符合有關規(guī)定，否則質(zhì)檢機構一律不予受理。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質(zhì)量（ g）。 加熱器一般采用電爐，蒸發(fā)皿不能直接放在電爐盤上，以防急 熱時篩余物受熱不均而爆濺，可用石棉網(wǎng)隔開，或放在距電爐一定高度的金屬絲網(wǎng)架上，當全部烘干時，用刷把輕擊蒸發(fā)皿，粘在壁上的篩余物便自動集中在皿底上。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 Fe2O3%=1000532 ? ??G VT OFe100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量 （ g）； 三氧化二鋁的測定 在滴定后的溶液加水稀釋至約 200ml，加入 1g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色并過量 2 滴（此時溶液的 PH 約為 ），然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂 合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 Af%=GG1 100% G1—— 恒重后灼燒殘物質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。坩堝以少量 鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 34min，此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 6 分析方法： 燒失量的測定：準確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直到恒重。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試 劑。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 游離氧化鈣的測定： 準確稱取約 試樣，置于 200ml 干燥的錐形瓶中，加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 將 15ml濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀直至和并析出，放 置 15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用 50g/L 氯化鉀洗液洗滌 3 次，將濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 鈉標液中和未洗凈酸，仔細攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色即為終點。 結(jié)晶水 = MMM 1? 100%— 附著水 % M— 加熱前試料質(zhì)量（ g）； M1— 加熱試料質(zhì)量（ g）。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。然后進行檢查性灼燒，每次 20min，直到兩次灼燒質(zhì)量變化不超過 為止，用最后一次灼燒質(zhì)量為計算依據(jù)。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 100g/L酒石酸鉀鈉 2ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，充分攪拌。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標準溶液相當于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標準溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 5— 容量瓶中全部試樣溶液 與移液管移取部分溶液體積之比。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 篩析時，噴頭時期出的水不能垂直噴在篩網(wǎng)上，而要成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，一部分水噴在篩網(wǎng)上，才能使篩子轉(zhuǎn)動，而角度的大小要控制在使篩子的轉(zhuǎn)速我每 min50 轉(zhuǎn)為宜，水壓約為 或 ，沖洗和篩洗時，注意不要使試樣濺出篩外。 生料快速測定氧化鈣： 稱取 試樣，精確至 。 MgO%= 1000? ?G VTMgO 100% TMgO—— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的 質(zhì)量（ g）。 凡監(jiān)督檢驗機構抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗機構（寄送以郵戳為準），無特殊情況不按時寄送樣品抽檢樣品者以不合格品論處。機構混 勻法 —— 用分樣器或其它器具使試樣混勻。塊度較大時取樣量以 Q=Kd2進行確定， Q 為實驗室樣品的最小質(zhì)量㎏； K 為經(jīng)驗系數(shù)，物料較均勻時取 ，不均勻時取 ，很不均勻時取 ； d 為實驗室樣品中最大顆粒 mm。這種取樣方法的關鍵在于收集的巖粉要完整。為了保證樣品加工的細度，在破碎之后要檢查過篩，檢查過篩中若有少量篩余物，不能強制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過為止。 6 水泥廠向質(zhì)檢機構送檢樣品的要求：水泥送檢樣品分委托、監(jiān)督、報優(yōu)、抽查、對比、復驗、仲裁檢驗等類，具體要求如下： 凡監(jiān)督樣必須與廠自檢樣、封存樣同時抽取、隨機取樣 18 ㎏，均勻混合為三 等分，一份供自檢使用；一份為封存樣；另一份為監(jiān)督樣， 該樣品必須在該編號水泥出廠后三天內(nèi)寄出。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 物料水份的測定： 用 1/10 天平稱取試樣 50g，置于小盤內(nèi)，放在 250W 紅外線燈下 3cm 處烘 min左右（濕物料需用 2030min）取下，冷卻后稱量。 立升重的測定：將 7mm 篩放在 5mm 之上，打開取樣器閘板，放取熟料，然后將閘板關閉，搖動 7mm 篩內(nèi)的熟料，使小于 7mm 的熟料通過篩孔漏入 5mm 篩內(nèi)，將大于 7mm 的熟料倒掉，再篩動 5mm 的篩子，直至每 min 通過 5mm 篩孔的熟料不超過 50g 為止，將留于 5mm 篩孔的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料 刮掉，使其與升重筒面水平，然后稱量。 3）樹脂的處理與再