【正文】 ，在不斷搖動下微熱煮 沸，以逐去氯氣，使溶液呈現(xiàn)黃色，立即加入 鋁絲一段，用鋁片也可，繼續(xù)微熱煮沸，并不斷搖動錐形瓶，使溶液變成無色，待金屬鋁絲全部溶解后，取下，用蒸餾水潰洗錐形瓶內(nèi)壁，并稀釋至約 150ml，加入 10g/L 二苯胺磺酸納指示劑 56 滴，用 。 2）大塊樣品應(yīng)先破碎到 2cm以下再測定。 物料水份的測定： 用 1/10 天平稱取試樣 50g，置于小盤內(nèi)，放在 250W 紅外線燈下 3cm 處烘 min左右（濕物料需用 2030min）取下，冷卻后稱量。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 1ml100g/L酒石酸鉀鈉， 5ml（ 1+2）三乙醇胺和 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液，少量 指示劑，用 亮藍(lán)色出現(xiàn)。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 石灰石鈣鎂簡易分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、表面皿、燒杯、電爐等。 企業(yè)應(yīng)及時向質(zhì)檢機構(gòu)報送本企業(yè)的檢驗結(jié)果，以便對企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗水平進(jìn)行全面的考核和綜 合評定。 6 水泥廠向質(zhì)檢機構(gòu)送檢樣品的要求：水泥送檢樣品分委托、監(jiān)督、報優(yōu)、抽查、對比、復(fù)驗、仲裁檢驗等類，具體要求如下： 凡監(jiān)督樣必須與廠自檢樣、封存樣同時抽取、隨機取樣 18 ㎏，均勻混合為三 等分，一份供自檢使用；一份為封存樣；另一份為監(jiān)督樣， 該樣品必須在該編號水泥出廠后三天內(nèi)寄出。標(biāo)簽要準(zhǔn)確無誤，水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋磨口瓶保管。用小鏟將每一定間隔的正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再混合均勻。翻滾法 —— 光面紙上對角輪流翻滾，將其混勻。為了保證樣品加工的細(xì)度，在破碎之后要檢查過篩，檢查過篩中若有少量篩余物，不能強制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過為止。根據(jù)樣品的原始質(zhì)量和試驗要 求，有時要按上述四階段反復(fù)進(jìn)行，直至將母樣加工成最好的檢測試樣。用縮分法取均勻的熟料樣品，用小磨磨制并進(jìn) 行熟料試驗。一般是每 100t 原、燃料堆取出 510 ㎏樣品，送化驗室供制備試樣用。這種取樣方法的關(guān)鍵在于收集的巖粉要完整。 2 檢驗頻次：各類原燃材料檢驗頻次依《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 3 取樣方法： 礦山原料的取樣方法： 沿礦山開采面分格取樣法：在礦體露出面上，按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱形網(wǎng)，在其交點處采集 ㎏左右的礦山樣品，所取各塊礦石盡量大小一致，然后混合成一個樣品（一般由 1015 塊組成）。 揀塊取樣法：在采礦場上，按一定規(guī)格畫出方格網(wǎng)，在網(wǎng)的交點或中心揀取重為 ㎏的礦石混合一起成為一個樣品。塊度較大時取樣量以 Q=Kd2進(jìn)行確定， Q 為實驗室樣品的最小質(zhì)量㎏； K 為經(jīng)驗系數(shù)，物料較均勻時取 ，不均勻時取 ，很不均勻時取 ； d 為實驗室樣品中最大顆粒 mm。 水泥成品檢驗樣品的抽 ?。? 出廠水泥檢驗樣品應(yīng)嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》所規(guī)定的編號噸位取樣，超過規(guī)定取樣噸位數(shù)的水泥按不合格品處理。 破碎：試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。 混勻： 鐵鏟混勻法 —— 用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個方面。機構(gòu)混 勻法 —— 用分樣器或其它器具使試樣混勻。 注意事項： 破碎、磨細(xì)試樣前，每一件工具及設(shè)備應(yīng)刷凈； 盡量防止樣品小塊和粉末飛散； 篩余應(yīng)全部過篩； 要避免樣品在制備教程中被沾污，因此要避免機械、器皿污染， 樣品和樣品之間的交叉污染； 制備好的合格樣品應(yīng)及時封存保管，要貼上統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽，以利識別。保存期除出廠水泥需保存 3 個月外，其它樣品一般應(yīng)保存 1 周左右。 送樣時要使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫送樣單位、樣品名稱、品種、等級、編號、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗項目和送樣類別等。 凡監(jiān)督檢驗機構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗機構(gòu)（寄送以郵戳為準(zhǔn)），無特殊情況不按時寄送樣品抽檢樣品者以不合格品論處。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到 。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗 允許誤差表》執(zhí)行。 MgO%= 1000? ?G VTMgO 100% TMgO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的 質(zhì)量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗準(zhǔn)備： 所用天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 其他各種計量器具應(yīng)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。用紅外線烘干水分時，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂。 生料快速測定氧化鈣： 稱取 試樣，精確至 。 Fe2O3%= GVM 07 98 ?? 100% M—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V—— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù)； G—— 試樣質(zhì)量（ g）。 游離氧化鈣的測定： 準(zhǔn)確稱取約 試樣，置于 250ml 干燥的錐形瓶中，加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。 立升重 =（總重 — 皮重） 2（ g/L） 物料細(xì)度的測定（水篩法） 試驗前的準(zhǔn)備工作： 篩子要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞；篩子要定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗。 篩析時，噴頭時期出的水不能垂直噴在篩網(wǎng)上，而要成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，一部分水噴在篩網(wǎng)上，才能使篩子轉(zhuǎn)動，而角度的大小要控制在使篩子的轉(zhuǎn)速我每 min50 轉(zhuǎn)為宜，水壓約為 或 ，沖洗和篩洗時，注意不要使試樣濺出篩外。精確到 ，篩余物重量乘以 2 即為該樣品的篩余百分?jǐn)?shù)，記在原始記錄本中。 SO3%=10003??G VTSO100% 3SOT—— 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ ml）； G—— 試樣質(zhì)量（ g）。 樹脂的再生處理：經(jīng)過使用后的樹脂已基本上轉(zhuǎn)為 Na 型樹脂，可按上述處理方式進(jìn)行再生后繼續(xù)應(yīng)用。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 35g 氫氧化鉀，于高溫爐上熔融 20min，取下，待坩堝稍冷后，用熱水將熔融物侵入 250ml 塑料杯中。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 5— 容量瓶中全部試樣溶液 與移液管移取部分溶液體積之比。呈黃色后將溶液煮沸，紅色呈顯后，再以滴定，如此反復(fù)至不再呈現(xiàn)紅色為止。 MgO%=1000 10)( 12? ???G VVTM gO100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷 攪拌下用 亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在 60℃ 左右）。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的 瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L 氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀同時仔細(xì)攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 鈉標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色即為終點。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 100g/L酒石酸鉀鈉 2ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 煤工業(yè)分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、灰皿、烘干箱。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 Wf%=GG1 100% Wf—— 分析煤樣水分 %； G1—— 分析煤樣干燥后失去質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次 20min，直到兩次灼燒質(zhì)量變化不超過 為止，用最后一次灼燒質(zhì)量為計算依據(jù)。將箱形電爐先加熱到 920℃ ，打開爐門，迅速將擺好的架子送入恒溫區(qū)，關(guān)好爐門，使坩堝繼續(xù)加熱 7min，試驗開始時，爐溫會有所下降，要求 3min 內(nèi)爐溫恢 復(fù)到 900? 10℃ 。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到 。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 5— 容量瓶中全部試樣溶液與移液管移取部分溶液體積之比。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定 時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去