【正文】 裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 Vf%=GG1 100% Wf% G1—— 分析煤樣加熱后的減量（ g）； G—— 分析煤樣加熱后的質(zhì)量（ g）； Wf—— 分析煤樣水分 %。 Af%=GG1 100% G1—— 恒重后灼燒殘物質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。在 815℃ 的溫度下，灼燒 40min。 5 檢測 水分的測定： 用預(yù)先烘干和稱出重量的稱量瓶，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? 。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂 合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，加熱至微熱并保持 1min，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣置于銀坩堝中，加入 10g 氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（要留較大空隙），放入高溫爐中升溫至 750℃ 時把試樣放進(jìn)去， 40min（中間可搖動坩堝一至二次）后取出放冷。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 鐵粉全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 AL2O3%= 10001032 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L氟化鉀溶液 15ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入 少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時 PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~7ml，用 （以白色作為襯底）。 二氧化硅的測定： 稱取約 試樣置于銀坩堝中，加入 78g 氫氧化鈉，待高溫至 650℃ 時把試樣放進(jìn)去， 25min 后取出，稍冷，將坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 25ml 濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 3~4min，此時溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 粘土全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 CaO%= 10005? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150~200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入（ 1+2）三乙醇胺 5ml，充分?jǐn)嚢琛? Fe2O3%=1000532 ? ??G VT OFe100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量 （ g）； 三氧化二鋁的測定 在滴定后的溶液加水稀釋至約 200ml，加入 1g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色并過量 2 滴（此時溶液的 PH 約為 ），然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=。在有機(jī)玻璃棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，放置 1015min 用呂速濾紙過濾，燒杯與沉淀用50g/L 氯化鉀溶液洗滌 23 次。 分析方法： 試液的制備 稱取 試樣，置于銀坩堝中，加入 57g 固體氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至 650℃，放置 15min，取出放冷，將坩堝放入已盛有100ml 熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 20ml 濃鹽酸，數(shù)滴濃硝酸，并立即攪拌。 各項分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點后第二位。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 石灰石全分 析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2）有 F、 CL、 PO43等的工業(yè)副產(chǎn)品石膏氟鋁鹽礦物的水泥，本方法不能應(yīng)用，但可以將交換后的溶液再以硫酸鋇質(zhì)量法測定三氧化硫。長用的篩子可浸于水中保存，不常用的晾干后保存。 加熱器一般采用電爐，蒸發(fā)皿不能直接放在電爐盤上，以防急 熱時篩余物受熱不均而爆濺，可用石棉網(wǎng)隔開，或放在距電爐一定高度的金屬絲網(wǎng)架上，當(dāng)全部烘干時，用刷把輕擊蒸發(fā)皿，粘在壁上的篩余物便自動集中在皿底上。 試驗操作： 將稱好的 50g 試樣倒入篩子的一邊，一手稍打開水龍頭，一手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時噴頭的水逐漸把倒在一邊的試樣稀釋并流向另一邊，通過篩孔流出，同時持篩手在噴頭下往返搖動，以加快細(xì)粉的通過，防止試樣堵塞篩孔。 fCaO%= 1000??m VTCaO 100% fTCaO—— 每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ ml）； m—— 試樣的質(zhì)量（ g）。 2）金屬鋁絲重量應(yīng)固定，約 ，磷酸用量也應(yīng)固定在 5ml，這樣才能得到固定的空白量。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質(zhì)量（ g）。 注意事項： 1）石膏附著水分測定時烘干溫度應(yīng)為 5060℃ ，不得使用經(jīng)外線燈。 6 分析方法 粒度的測定： 以占物料重量 80%左右的物料粒徑為準(zhǔn)，單位為 mm。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所 用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 CaO%= 1000??G VTCaO 100% TCaO—— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V—— 滴定時消耗 EDTA 的體積； G—— 稱取試樣的質(zhì)量（ g）。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 凡復(fù)驗、仲裁樣必須符合有關(guān)規(guī)定，否則質(zhì)檢機(jī)構(gòu)一律不予受理。 樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用水泥紙袋包捆結(jié)實，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。留樣應(yīng)用留樣條，并注明品種、等級、編號、包裝日期、留樣人。 樣品的保管 在實驗有誤差時需要再行實驗，在抽查或發(fā)生質(zhì)量糾紛進(jìn)行仲裁檢驗時，均需使用原來樣品，因此，樣品要妥善保管。 正方形法 將混合均勻的樣品平鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個正方形。 環(huán)錐法 —— 將試樣堆成一個圓錐形，中心扒成一個大圓環(huán)，然后再將該圓堆成錐，反復(fù) 3 次既可混勻。 過篩：在試樣加工過程中，在破碎之前先行過篩（預(yù)過篩），對于篩下部分可不必破碎，只破碎篩上顆粒大的樣品。 4 樣品制備的基本程序： 試樣制備的過程要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和縮分四階段。 熟料平均樣品的采取： 每隔一個小時，取一小桶熟料綜合樣品，包括大、中、小 及塊料、粉料（約 1kg）， 24小時后將所有取得的熟料綜合混均。如遇塊狀物料，取出用鐵錘砸取一小塊。 鉆孔取樣 法：利用鑿巖時從炮眼中收集的巖粉作為樣品。 化驗室取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書 1 工具準(zhǔn)備：取樣器、取樣桶、小破機(jī)。 刻槽取樣法：此方法是在礦體露出面上刻一溝槽，將刻下的礦石作為樣品，刻槽的方向應(yīng)垂直于礦層的走向，刻槽斷面應(yīng)保持不變。 進(jìn)廠原、燃料取料： 在已進(jìn)廠的原、燃料堆的周圍，從地面每隔 左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔 12m 從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點處作為取樣點，在取樣點處用鐵鏟在 的深處挖取 100200g 混合后作為樣品。 出磨生料和出磨水泥平均樣的采?。? 采用人工定時取樣的方法：可根據(jù)具體情況，規(guī)定在一定的時間采取，可以 1h、2h、 3h、 4h 或 8h 取樣一次，然后倒在同一樣品桶中，混合均勻后組成這一時間的平均試樣。 從成品庫中按同品種、同等級、同編號在 20 個不同部位取等量樣品，重量不少于 12 ㎏。對顆粒較大和難破碎的物料可采用破碎機(jī)的方法進(jìn)行破碎；對易于破碎的樣品可采用人工在鋼板上用鐵錘砸碎，并應(yīng)避免引入雜物，對難破碎的部分不能隨意丟棄。然后用鐵鏟從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如此的反復(fù) 35 次，可將試樣混勻。 縮分：四分法、正方形法 四分法： 將混勻好的樣品堆成圓錐形，然后用鏟子或木板將錐體頂部壓平， 使其成為圓錐臺，通過圓心分成四等份，去掉任一相對的兩等份，剩下的兩等份樣品再混勻堆成錐體，如此重復(fù)進(jìn)行，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量為止。標(biāo)簽應(yīng)注明樣品名稱、檢驗項目、取樣日期、制樣人等項目。 5 地出廠水泥檢驗樣品的制樣要求：水泥試樣通過 方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物；每一取樣單 位的水泥試樣，應(yīng)充分?jǐn)嚢枰皇絻煞?，一份本廠做樣，一份按規(guī)定要求用兩層食品塑料袋裝好密封，放入密閉的留樣桶中保存 3 個月（以該編號水泥最后出廠之日算起）；檢驗樣品應(yīng)于試驗前 8 小時送入試驗室，以保持與試驗室相同的溫度。 樣品重量至少應(yīng)有 6 ㎏，以便遇到特殊情況時或?qū)υ囼灲Y(jié)果有異議需要重新檢驗時有足夠的樣品。 凡委托樣、對比樣、代檢樣均只對來樣負(fù)責(zé)。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 6 分析方法（石灰石簡易分析）： 稱取 試樣，放入 300ml 燒杯中，用少量水潤濕，加 (1+1)鹽酸 5ml，加熱煮熱沸 1min，取下銷冷，用水稀釋至 150ml，加入 5ml 三乙醇胺、適量 CMP 指示劑，攪拌下用 200g/LKOH 調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)，過量 79ml（ PH≥ 12），用 滴至綠色熒光消失，出現(xiàn)微紅色。 例行控制檢驗作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗設(shè)備：分析天平、電爐、烘箱、架盤天平、滴定管、磁力攪拌器、 5mm 和7mm 升重套篩、 水篩。 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到 。 檢測結(jié)果允許誤差：按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 水分 =mmm 1?100% m—— 烘干前試樣重量（ g）； m1—— 烘干后試樣重量（ g）。放入 300ml 干燥的燒杯中，用少量水潤濕，加(1+1)鹽酸 5ml，然后在電爐上加熱煮沸 12min，待反應(yīng)完全后取下，加水稀釋至約150ml，加入 5ml（ 1+1）三乙醇胺、適量 CMP 指示劑，用約 200g/L 氫氧化鉀調(diào)至綠色熒光出現(xiàn)后再過量 57m