【正文】 離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 6 分析方法： 二氧化硅的測定： 稱取 試樣，置于銀坩堝中加入 7g 固體氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至 700℃，放置 30min，中間可搖動坩堝一至 二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有 100ml 熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 20ml 濃鹽酸，濃硝酸 1~2ml，并立即攪拌。 三氧化二鐵的測定： 吸取 50ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 結(jié)晶水 = MMM 1? 100%— 附著水 % M— 加熱前試料質(zhì)量（ g）； M1— 加熱試料質(zhì)量（ g）。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 將 15ml濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀直至和并析出，放 置 15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用 50g/L 氯化鉀洗液洗滌 3 次，將濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 鈉標(biāo)液中和未洗凈酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛? 生料全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣 置于瓷坩堝中，加入 三混熔劑，混勻用濾紙包好至球狀，于瓷坩堝內(nèi)壓實(shí)，待高溫爐中升溫至 9001000℃ 時熔融 1015min，后取出放冷。 Fe2O3%= 1000532 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用 定至溶液至紅色形式消失呈亮黃色，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后，再以溶液滴定，如此反復(fù)到不再呈現(xiàn)紅色為至。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 熟料全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移 液管等。 所用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 二氧化硅的測定： 稱 取試樣 置于瓷坩堝中，加入 1g 氯化銨，用平頭玻璃棒混勻，蓋上蒸發(fā)皿，沿皿口加 2ml 濃鹽酸及 23 滴硝酸仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用，將溶液煮沸紅色呈現(xiàn)后， 再以 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，如此反復(fù)到不再呈現(xiàn)紅色為至。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 游離氧化鈣的測定： 準(zhǔn)確稱取約 試樣，置于 200ml 干燥的錐形瓶中，加入 15ml 甘油乙醇溶液搖勻，裝上回流冷凝器。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢?。將沉淀和濾紙一并移入瓷坩堝內(nèi)，先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于 9501000℃ 的 高溫爐，灼燒 40min，取出坩堝置于干燥器中冷卻1520min，稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒量。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試 劑。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150200ml，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，充分?jǐn)嚢琛⒊恋砗蜑V紙一并移入瓷坩堝內(nèi)，先在電爐上以低溫烘干，再升溫使濾紙充分灰化，然后于 9501000℃ 的高溫爐，灼燒 40min，取出坩堝置于干燥器中冷卻 1520min，稱量，如此反復(fù)灼燒直至恒量。 6 分析方法： 燒失量的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)灼燒，直到恒重。 化學(xué)分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 物料水分的測定 用 1/10 的天平準(zhǔn)確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 12min，取下稍冷，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。將整個坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應(yīng)緩慢時可適當(dāng)加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 20ml 濃鹽酸，濃硝酸數(shù)滴，并立即攪拌。 分析結(jié)果允許誤差按《試驗(yàn)允許誤差表》執(zhí)行。 稱取試樣時應(yīng)準(zhǔn)確到 。 2 檢驗(yàn)頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細(xì)表》要求進(jìn)行。 SO3%=GGG 21?100% G1— 灼燒后殘渣及坩堝質(zhì)量（ g）； G2— 空坩堝質(zhì)量（ g）。 AL2O3%=1000532 ? ??G VT OAL100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 5ml，攪拌并放置 2min以下，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時 PH 值應(yīng)在 12 以上，再過量 5~7ml，用 （以白色作為襯底）。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入 150g/L 氟化鉀溶液 10ml 攪拌 ，然后加入固體鹽酸至飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用 50g/L 氯化鉀洗液洗滌 3 次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 ，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變微紅，然后加入 200ml 沸水（已中和至酚酞變微紅色）用 0. 15mol/L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅即為終點(diǎn)。 各項(xiàng)分析結(jié)果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 所 用分析天平不應(yīng)低于四級，天平與砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 石膏全分析作業(yè)指導(dǎo)書 1 檢驗(yàn)設(shè)備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴 定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍(lán)紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=， 煮沸 12min，取下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。坩堝以少量 鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸 34min，此時溶液應(yīng)澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至刻線，搖勻備用。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。 4 試劑配制： GB17696《標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定》 5 檢驗(yàn)準(zhǔn)備： 送檢的試樣，應(yīng)是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應(yīng)