【正文】 畢業(yè)論文開題報告題目耐高溫環(huán)氧樹脂的合成工藝研究 畢業(yè)設(shè)計說明書（論文）中文摘要環(huán)氧樹脂是一種重要的熱固性樹脂,因其具有良好的綜合性能和工藝性而在復(fù)合材料、膠黏劑和涂料行業(yè)中有著不可代替的作用。然而，其固化物脆性大、耐熱性差難以滿足日益發(fā)展的工程技術(shù)要求，限制了環(huán)氧樹脂進一步應(yīng)用。隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展，對環(huán)氧樹脂提出了越來越高的要求，因而也就不斷推動著高性能環(huán)氧樹脂的研究開發(fā)。本論文研究的三酚基甲烷縮水甘油醚是一種耐高溫環(huán)氧樹脂，這種樹脂具有良好的韌性和加工性能，可廣泛用于高性能復(fù)合材料、封裝材料等領(lǐng)域。本文以苯酚和對羥基苯甲醛為原料合成三酚基甲烷，再以三酚基甲烷與環(huán)氧氯丙烷(ECH)縮合制備三酚基甲烷縮水甘油醚。通過不同條件的對比，得出制備三酚基甲烷縮水甘油醚的最佳工藝。選用酰亞胺作為固化劑，得到具有良好機械性能和粘接強度的耐高溫環(huán)氧膠黏劑。實驗研究合成出了單體三酚基甲烷以及三酚基甲烷縮水甘油醚，并采用FTIR、HPLC、NMR等手段進行了表征，還對THPM單體的環(huán)氧值、熔點以及環(huán)氧樹脂的剪切強度等基本性能進行了研究。同時創(chuàng)新性的發(fā)現(xiàn)并采用二氯甲烷和乙醇溶液來提純THPM單體。，%。關(guān)鍵詞 耐高溫環(huán)氧樹脂 三酚基甲烷縮水甘油醚 苯酚 對羥基苯甲醛 環(huán)氧氯丙烷畢業(yè)設(shè)計說明書（論文）外文摘要Title Studies of Synthetic Techniques of Tri (4hydroxyphenyl) Methane Glycidyl Ether with Phenol and Parahydroxy BenzaldehydeAbstractEpoxy resin is an important thermosetting resin .As we known that epoxy resins were widely used as adhesives and matrix resin in posites. However, most thermosetting resin for many disadvantages, such as the great brittleness in the cured state and low heatresistance, so it’s difficult to fit for the requirements of the developing engineering technology and restricts its application in some special occasion.The article introduces tri(4hydroxyphenyl) methane ether is a high temperature resistant epoxy resin .It has excellent tenacity and process ability, and it is widely used as high performance posite and encapsulation materials .The article mainly studies the syntheses of tri(4hydroxyphenyl) methane with phenol and parahydroxy benzaldehyde tri(4hydroxyphenyl) methane glycidyl ether with the tri(4hydroxyphenyl) methane and chloropropane. Comparing the diffirent condition of the reaction, the optimum synthetic techniques of superior quatily of tri(4hydroxyphenyl) methane glycidyl ether is temperature resistant epoxy adhesives had been proved to have good mechanical properties and bonding strength because they bined the advantages of epoxy resin and polyimide resin by mixing of the two resin with plementary properties.Experimental study of synthesis of monomer tri(4hydroxyphenyl) methane and tri(4hydroxyphenyl) methane glycidyl ether,deeply studied on the basic performance of THPM monomer and epoxy resin by measuring FTIR, HPLC, NMR, epoxy value, melting point and shear strength. And innovatively adopting dichloromethane and ethanol solution to purification THPM monomer. Results show that the epoxy value of THPMGE is and HPLC spectra indicates tri(4 –hydroxyphenyl ) methane monomer purity is %.Keywords heat resistant epoxy resin tri(4hydroxyphenyl) methane glyci dyl ether phenol parahydroxy benzaldehyde chloropropane 目 次1緒論………………………………………………………………………1 引言………………………………………………………………………………1 環(huán)氧樹脂概況……………………………………………………………………1 環(huán)氧樹脂定義…………………………………………………………………1 環(huán)氧樹脂的發(fā)展歷史…………………………………………………………2 環(huán)氧樹脂的分類………………………………………………………………4 環(huán)氧樹脂的產(chǎn)量與應(yīng)用………………………………………………………6 高耐熱環(huán)氧樹脂發(fā)展趨勢………………………………………………………8 新型環(huán)氧樹脂…………………………………………………………………8 新結(jié)構(gòu)的耐高溫固化劑……………………………………………………12………………………………………………… 13 合成三酚基甲烷縮水甘油醚工藝的意義……………………………………14(THPM)單體………………………………………………14 THPMGE的目的和意義………………………………………………………152 實驗部分…………………………………………………………………………16 實驗原料………………………………………………………………………16 合成原料……………………………………………………………………16………………………………………………………………………16 實驗設(shè)備……………………………………………………………………17 THPMGE環(huán)氧樹脂合成…………………………………………………………18 三酚基甲烷的合成…………………………………………………………18……………………………………………19 性能測試………………………………………………………………………19 環(huán)氧值………………………………………………………………………20 熔點…………………………………………………………………………21 紅外光譜……………………………………………………………………22 高效液相色譜………………………………………………………………22………………………………………………………………223 結(jié)果與討論………………………………………………………………………22………………………………………………………………………22(THPM)單體合成工藝以及新提純方法…………………………… 22…………………………………………23 THPM單體的表征……………………………………………………………23……………………………………………………………………23………………………………………………………………24 高效液相色譜表征…………………………………………………………25 核磁共振表征 ………………………………………………………………26 三酚基甲烷縮水甘油醚的環(huán)氧值…………………………………………… 27 ECH和三酚基甲烷的摩爾比對反應(yīng)產(chǎn)物的影響…………………………27 NaOH的用量、濃度對反映的影響…………………………………………28 需要進一步研究解決的問題………………………………………………………30結(jié)論…………………………………………………………………………………31致謝…………………………………………………………………………………32參考文獻……………………………………………………………………………33 1 緒論環(huán)氧樹脂(epoxy resins)是一種環(huán)氧低聚物(epoxy olygomer)，簡寫為EP，與固化劑(hardener)反應(yīng)時便可形成三維網(wǎng)狀的熱固性塑料。環(huán)氧樹脂由于具有較好的熱穩(wěn)定性、絕緣性、粘附性、良好的力學(xué)性能、成型工藝性能以及低成本等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于電子元器件的黏接、封裝以及印制線路板的制作領(lǐng)域，成為目前最為重要的電子化學(xué)材料之一。隨著電子工業(yè)的發(fā)展[1]，對EP材料的耐熱性、耐濕性提出更苛刻的要求，開發(fā)高耐熱型環(huán)氧樹脂具有十分重要的價值[2]。環(huán)氧樹脂固化物耐熱性主要取決于環(huán)氧樹脂本身的分子骨架結(jié)構(gòu)，同時與固化劑、固化工藝、交聯(lián)情況以及使用改性填料有關(guān)。提高環(huán)氧固化物的耐熱性途徑主要有[3]：開發(fā)具有耐熱性骨架新型結(jié)構(gòu)的EP，包括主鏈上或側(cè)鏈上含有耐熱基團、多官能度結(jié)構(gòu)、液晶結(jié)構(gòu)；選擇耐高溫固化劑或者合成新型結(jié)構(gòu)的耐高溫固化劑；開發(fā)EP/無機納米復(fù)合材料。下面首先闡述環(huán)氧樹脂的概況、新型環(huán)氧樹脂發(fā)展趨勢以及三酚基甲烷縮水甘油醚合成研究的意義。 環(huán)氧樹脂概況 環(huán)氧樹脂定義環(huán)氧樹脂[4](Epoxy Resin – EP)是泛指含有兩個或兩個以上環(huán)氧基 ,以脂肪族、脂環(huán)族、或芳香族等有機化合物為骨架并能通過環(huán)氧基團反應(yīng)形成有用的熱固性產(chǎn)物的高分子低聚體(Oligomer)。當聚合度n為零，稱之為環(huán)氧化合物，簡稱環(huán)氧化物（Epoxide）。這些低相對分子質(zhì)量樹脂雖不完全滿足嚴格的定義但因具有環(huán)氧樹脂的基本屬性,在稱呼時也不加區(qū)別的統(tǒng)稱為環(huán)氧樹脂。典型的環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)如下式。 上述定義不包括環(huán)氧化天然油及其相關(guān)品種。這些環(huán)氧化物基本上用作聚氧乙烯等樹脂的穩(wěn)定劑和增塑劑。雖然他們也含有兩個或兩個以上的環(huán)氧基，但在環(huán)氧樹脂通用的固化條件下不能充分反應(yīng)得到有用的熱固化產(chǎn)物。在歐洲，環(huán)氧樹脂被稱為環(huán)氧化合物樹脂（Epoxy Resin）。依據(jù)其化學(xué)性質(zhì)的差異，文獻上分類為：環(huán)氧化聚烯烴、過醋酸環(huán)氧樹脂、環(huán)氧烯烴聚合物、環(huán)氧氯丙烷樹脂、雙酚A樹脂、環(huán)氧氯丙烷雙酚A縮聚物、雙環(huán)氧氯丙烷樹脂以及2,2雙（對羥苯基）丙烷二縮水甘油醚。環(huán)氧樹脂具有從液態(tài)到黏稠態(tài)固態(tài)多種形態(tài)，它幾乎沒有單獨的使用價值，只有和固