【正文】 成有用的熱固性產(chǎn)物的高分子低聚體(Oligomer)。提高環(huán)氧固化物的耐熱性途徑主要有[3]：開(kāi)發(fā)具有耐熱性骨架新型結(jié)構(gòu)的EP，包括主鏈上或側(cè)鏈上含有耐熱基團(tuán)、多官能度結(jié)構(gòu)、液晶結(jié)構(gòu)；選擇耐高溫固化劑或者合成新型結(jié)構(gòu)的耐高溫固化劑；開(kāi)發(fā)EP/無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料。隨著電子工業(yè)的發(fā)展[1]，對(duì)EP材料的耐熱性、耐濕性提出更苛刻的要求，開(kāi)發(fā)高耐熱型環(huán)氧樹(shù)脂具有十分重要的價(jià)值[2]。關(guān)鍵詞 耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂 三酚基甲烷縮水甘油醚 苯酚 對(duì)羥基苯甲醛 環(huán)氧氯丙烷畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)（論文）外文摘要Title Studies of Synthetic Techniques of Tri (4hydroxyphenyl) Methane Glycidyl Ether with Phenol and Parahydroxy BenzaldehydeAbstractEpoxy resin is an important thermosetting resin .As we known that epoxy resins were widely used as adhesives and matrix resin in posites. However, most thermosetting resin for many disadvantages, such as the great brittleness in the cured state and low heatresistance, so it’s difficult to fit for the requirements of the developing engineering technology and restricts its application in some special occasion.The article introduces tri(4hydroxyphenyl) methane ether is a high temperature resistant epoxy resin .It has excellent tenacity and process ability, and it is widely used as high performance posite and encapsulation materials .The article mainly studies the syntheses of tri(4hydroxyphenyl) methane with phenol and parahydroxy benzaldehyde tri(4hydroxyphenyl) methane glycidyl ether with the tri(4hydroxyphenyl) methane and chloropropane. Comparing the diffirent condition of the reaction, the optimum synthetic techniques of superior quatily of tri(4hydroxyphenyl) methane glycidyl ether is temperature resistant epoxy adhesives had been proved to have good mechanical properties and bonding strength because they bined the advantages of epoxy resin and polyimide resin by mixing of the two resin with plementary properties.Experimental study of synthesis of monomer tri(4hydroxyphenyl) methane and tri(4hydroxyphenyl) methane glycidyl ether,deeply studied on the basic performance of THPM monomer and epoxy resin by measuring FTIR, HPLC, NMR, epoxy value, melting point and shear strength. And innovatively adopting dichloromethane and ethanol solution to purification THPM monomer. Results show that the epoxy value of THPMGE is and HPLC spectra indicates tri(4 –hydroxyphenyl ) methane monomer purity is %.Keywords heat resistant epoxy resin tri(4hydroxyphenyl) methane glyci dyl ether phenol parahydroxy benzaldehyde chloropropane 目 次1緒論………………………………………………………………………1 引言………………………………………………………………………………1 環(huán)氧樹(shù)脂概況……………………………………………………………………1 環(huán)氧樹(shù)脂定義…………………………………………………………………1 環(huán)氧樹(shù)脂的發(fā)展歷史…………………………………………………………2 環(huán)氧樹(shù)脂的分類………………………………………………………………4 環(huán)氧樹(shù)脂的產(chǎn)量與應(yīng)用………………………………………………………6 高耐熱環(huán)氧樹(shù)脂發(fā)展趨勢(shì)………………………………………………………8 新型環(huán)氧樹(shù)脂…………………………………………………………………8 新結(jié)構(gòu)的耐高溫固化劑……………………………………………………12………………………………………………… 13 合成三酚基甲烷縮水甘油醚工藝的意義……………………………………14(THPM)單體………………………………………………14 THPMGE的目的和意義………………………………………………………152 實(shí)驗(yàn)部分…………………………………………………………………………16 實(shí)驗(yàn)原料………………………………………………………………………16 合成原料……………………………………………………………………16………………………………………………………………………16 實(shí)驗(yàn)設(shè)備……………………………………………………………………17 THPMGE環(huán)氧樹(shù)脂合成…………………………………………………………18 三酚基甲烷的合成…………………………………………………………18……………………………………………19 性能測(cè)試………………………………………………………………………19 環(huán)氧值………………………………………………………………………20 熔點(diǎn)…………………………………………………………………………21 紅外光譜……………………………………………………………………22 高效液相色譜………………………………………………………………22………………………………………………………………223 結(jié)果與討論………………………………………………………………………22………………………………………………………………………22(THPM)單體合成工藝以及新提純方法…………………………… 22…………………………………………23 THPM單體的表征……………………………………………………………23……………………………………………………………………23………………………………………………………………24 高效液相色譜表征…………………………………………………………25 核磁共振表征 ………………………………………………………………26 三酚基甲烷縮水甘油醚的環(huán)氧值…………………………………………… 27 ECH和三酚基甲烷的摩爾比對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響…………………………27 NaOH的用量、濃度對(duì)反映的影響…………………………………………28 需要進(jìn)一步研究解決的問(wèn)題………………………………………………………30結(jié)論…………………………………………………………………………………31致謝…………………………………………………………………………………32參考文獻(xiàn)……………………………………………………………………………33 1 緒論環(huán)氧樹(shù)脂(epoxy resins)是一種環(huán)氧低聚物(epoxy olygomer)，簡(jiǎn)寫(xiě)為EP，與固化劑(hardener)反應(yīng)時(shí)便可形成三維網(wǎng)狀的熱固性塑料。同時(shí)創(chuàng)新性的發(fā)現(xiàn)并采用二氯甲烷和乙醇溶液來(lái)提純THPM單體。選用酰亞胺作為固化劑，得到具有良好機(jī)械性能和粘接強(qiáng)度的耐高溫環(huán)氧膠黏劑。本文以苯酚和對(duì)羥基苯甲醛為原料合成三酚基甲烷，再以三酚基甲烷與環(huán)氧氯丙烷(ECH)縮合制備三酚基甲烷縮水甘油醚。隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂提出了越來(lái)越高的要求，因而也就不斷推動(dòng)著高性能環(huán)氧樹(shù)脂的研究開(kāi)發(fā)。畢業(yè)論文開(kāi)題報(bào)告題目耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂的合成工藝研究 畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)（論文）中文摘要環(huán)氧樹(shù)脂是一種重要的熱固性樹(shù)脂,因其具有良好的綜合性能和工藝性而在復(fù)合材料、膠黏劑和涂料行業(yè)中有著不可代替的作用。然而，其固化物脆性大、耐熱性差難以滿足日益發(fā)展的工程技術(shù)要求，限制了環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)一步應(yīng)用。本論文研究的三酚基甲烷縮水甘油醚是一種耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂，這種樹(shù)脂具有良好的韌性和加工性能，可廣泛用于高性能復(fù)合材料、封裝材料等領(lǐng)域。通過(guò)不同條件的對(duì)比，得出制備三酚基甲烷縮水甘油醚的最佳工藝。實(shí)驗(yàn)研究合成出了單體三酚基甲烷以及三酚基甲烷縮水甘油醚，并采用FTIR、HPLC、NMR等手段進(jìn)行了表征，還對(duì)THPM單體的環(huán)氧值、熔點(diǎn)以及環(huán)氧樹(shù)脂的剪切強(qiáng)度等基本性能進(jìn)行了研究。%。環(huán)氧樹(shù)脂由于具有較好的熱穩(wěn)定性、絕緣性、粘附性、良好的力學(xué)性能、成型工藝性能以及低成本等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于電子元器件的黏接、封裝以及印制線路板的制作領(lǐng)域，成為目前最為重要的電子化學(xué)材料之一。環(huán)氧樹(shù)脂固化物耐熱性主要取決于環(huán)氧樹(shù)脂本身的分子骨架結(jié)構(gòu)，同時(shí)與固化劑、固化工藝、交聯(lián)情況以及使用改性填料有關(guān)。下面首先闡述環(huán)氧樹(shù)脂的概況、新型環(huán)氧樹(shù)脂發(fā)展趨勢(shì)以及三酚基甲烷縮水甘油醚合成研究的意義。當(dāng)聚合度n為零，稱之為環(huán)氧化合物，簡(jiǎn)稱環(huán)氧化物（Epoxide）。典型的環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)構(gòu)如下式。這些環(huán)氧化物基本上用作聚氧乙烯等樹(shù)脂的穩(wěn)定劑和增塑劑。在歐洲，環(huán)氧樹(shù)脂被稱為環(huán)氧化合物樹(shù)脂（Epoxy Resin）。環(huán)氧樹(shù)脂具有從液態(tài)到黏稠態(tài)固態(tài)多種形態(tài)，它幾乎沒(méi)有單獨(dú)的使用價(jià)值，只有和固化劑反應(yīng)生成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不溶不熔聚合物才有應(yīng)用價(jià)值，因此環(huán)氧樹(shù)脂歸屬于熱固性樹(shù)脂，屬于網(wǎng)絡(luò)聚合物范疇。早在1891年，德國(guó)的Lindmann用對(duì)苯二酚與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，縮聚成樹(shù)脂并用酸酐使之固化，但是它的使用價(jià)值當(dāng)時(shí)沒(méi)有被揭示。廣泛地講，環(huán)氧樹(shù)脂可以從含有烯基的母體化合物合成，也可以從含有活性氫原子的母體化合物合成。大約在20世紀(jì)20年代中期，已經(jīng)有雙酚A與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)產(chǎn)物報(bào)道，15年后首創(chuàng)了不穩(wěn)定的環(huán)氧化脂肪胺中間產(chǎn)物的生產(chǎn)技術(shù)。盡管一年之后Schlack報(bào)導(dǎo)了雙環(huán)氧化合物同有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、胺和硫醇的反應(yīng)[5] ，但確定雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的工業(yè)價(jià)值的還是瑞士De Tray Frefes公司的Castan和美國(guó)Devoe amp。1936年，Castan生產(chǎn)