天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離(已修改)
2025-01-25 20:19 本頁(yè)面
【正文】 天然產(chǎn)物有效成分的分離、檢測(cè)和毒理學(xué)安全性與功效性評(píng)價(jià) 第二章 教學(xué)目的與要求：?掌握 天然產(chǎn)物化學(xué)成分提取分離的原理及方法?了解用波譜法測(cè)定天然產(chǎn)物化學(xué)成分結(jié)構(gòu)的一般方法主要內(nèi)容一、天然產(chǎn)物有效成分提取方法的原理—— 溶劑提取法與水蒸氣蒸餾法的原理、操作及其特點(diǎn)二、天然產(chǎn)物有效成分分離與精制—— 天然產(chǎn)物有效成分各種分離方法的原理三、化合物的純度測(cè)定四、結(jié)構(gòu)研究的主要程序五、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法 —— UVIRMSNMR第一節(jié) 天然有效成分的提取 ?溶劑法?水蒸氣蒸餾法 ?升華法 一、溶劑提取法 溶劑提取法及其原理 根據(jù) “ 相似相溶 ” 原理，選擇與化合物極性相當(dāng)?shù)娜軇⒒衔飶闹参锝M織中溶解出來(lái)，同時(shí)，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其極性與溶劑極性相差較大的化合物也可溶解出來(lái)。 溶劑提取法是根據(jù)天然產(chǎn)物中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì)，選用對(duì)活性成分溶解度大，對(duì)不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的方法。 常用溶劑的特點(diǎn)環(huán)己烷 ,石油醚 ,苯 ,氯仿 ,乙醚 ,乙酸乙酯 ,正丁醇 ,丙酮 ,乙醇 ,甲醇極性：小 ———— 大親脂性：大 ———— 小 親水性：小 ———— 大 ?比水重的有機(jī)溶劑：氯仿?與水分層的有機(jī)溶劑：環(huán)己烷 ~正丁醇?能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑：正丁醇?與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：丙酮 ~甲醇?極性最大的有機(jī)溶劑：甲醇?極性最小的有機(jī)溶劑：環(huán)己烷?介電常數(shù)最小的有機(jī)溶劑：石油醚?常用來(lái)從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機(jī)溶劑：正丁醇?溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑：乙醇運(yùn)用溶劑提取法的關(guān)鍵，是選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑選擇適當(dāng)，就可以比較順利地將需要的成分提取出來(lái)。選擇溶劑要注意以下三點(diǎn)： ① 溶劑對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度??； ② 溶劑不能與中藥的成分起化學(xué)變化； ③ 溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。溶劑的選擇各種溶劑提取法 ?連續(xù)回流提取法等 ?浸漬法?滲漉法?煎煮法?回流提取法?浸漬法 ：浸漬法系將天然產(chǎn)物粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦?，加入適宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬藥材以溶出其中成分的方法。?滲漉法 ：滲漉法是將天然產(chǎn)物粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過(guò)藥材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。01溶劑罐 02變頻物料泵 03快速滲漏機(jī) 04流量計(jì) 05滲濾液罐 06可調(diào)試電加熱水箱 07熱水泵 08高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 09濃縮液罐 10冷凝器 11冷卻器 12受卻器 13真空泵 14控制柜溶劑罐 變頻物料泵 快速滲漏機(jī) 流量計(jì) 滲濾液罐 可調(diào)試電加熱水箱 熱水泵 高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 濃縮液罐 冷凝器 冷卻器 受卻器 真空泵控制柜01溶劑罐 02變頻物料泵 03快速滲漏機(jī) 04流量計(jì) 05滲濾液罐 06可調(diào)試電加熱水箱 07熱水泵 08高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 09濃縮液罐 10冷凝器 11冷卻器 12受卻器 13真空泵 14控制柜 SLNS快速滲漉提取濃縮機(jī)組工藝流程圖 SLNS快速滲漉提取濃縮機(jī)組工藝流程圖 SLNS快速滲漉提取濃縮機(jī)組煎煮法 ：煎煮法是我國(guó)最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。直火加熱時(shí)最好時(shí)常攪拌，以免局部藥材受熱太高，容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠，多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個(gè)煎煮器通過(guò)管道互相連接，進(jìn)行連續(xù)煎浸。 回流提取法 ：應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取，需采用回流加熱裝置，以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時(shí)，可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。溶劑浸過(guò)藥材表面約 1～ 2cm。 在水浴中加熱回流，一般保持沸騰約 1小時(shí)后放冷過(guò)濾，再在藥渣中加溶劑，作第二、三次加熱回流分別約半小時(shí)，或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。 連續(xù)回流提取法 ：應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取天然產(chǎn)物有效成分，不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn)，均以連續(xù)提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時(shí)才能提取完全。提取成分受熱時(shí)間較長(zhǎng)，遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。 提取方法 溶劑 操作 提取效率 使用范圍 備注浸漬法 水或有機(jī)溶劑不加熱 效率低 各類成分，尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低，易發(fā)霉，需加防腐劑滲漉法 有機(jī)溶劑 不加熱 — 脂溶性成分消耗溶劑量大，費(fèi)時(shí)長(zhǎng)煎煮法 水 直火加熱 — 水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機(jī)溶劑 水浴加熱 — 脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大連續(xù)回流提取法有機(jī)溶劑 水浴加熱
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