天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離-wenkub
2023-01-28 20:19:49 本頁面
【正文】 不被分解。天然產(chǎn)物中有一些成分具有升華的性質(zhì)，故可利用升華法直接自天然產(chǎn)物中提取出來。當(dāng)與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。 在水浴中加熱回流，一般保持沸騰約 1小時后放冷過濾，再在藥渣中加溶劑，作第二、三次加熱回流分別約半小時，或至基本提盡有效成分為止。 所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色?？刂乒?受卻器 冷凝器 高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 可調(diào)試電加熱水箱 流量計 變頻物料泵 真空泵 冷卻器 濃縮液罐 熱水泵 滲濾液罐 快速滲漏機(jī) 01溶劑的選擇各種溶劑提取法 ~親水性：小 ———— 溶劑提取法及其原理 MSIR教學(xué)目的與要求：?掌握 天然產(chǎn)物化學(xué)成分提取分離的原理及方法?了解用波譜法測定天然產(chǎn)物化學(xué)成分結(jié)構(gòu)的一般方法主要內(nèi)容一、天然產(chǎn)物有效成分提取方法的原理—— 溶劑提取法與水蒸氣蒸餾法的原理、操作及其特點二、天然產(chǎn)物有效成分分離與精制—— 天然產(chǎn)物有效成分各種分離方法的原理三、化合物的純度測定四、結(jié)構(gòu)研究的主要程序五、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法 —— UV根據(jù) “ 相似相溶 ” 原理，選擇與化合物極性相當(dāng)?shù)娜軇⒒衔飶闹参锝M織中溶解出來，同時，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其極性與溶劑極性相差較大的化合物也可溶解出來。小 ———— 正丁醇?能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑：正丁醇?與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：丙酮 的有機(jī)溶劑：正丁醇?溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑：乙醇運(yùn)用溶劑提取法的關(guān)鍵，是選擇適當(dāng)?shù)娜軇?連續(xù)回流提取法等 溶劑罐 02040608101214030507091113SLNS快速滲漉提取濃縮機(jī)組工藝流程圖 直火加熱時最好時常攪拌，以免局部藥材受熱太高，容易焦糊?；亓魈崛》?：應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取，需采用回流加熱裝置，以免溶劑揮發(fā)損失。此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時才能提取完全。 提取方法 溶劑 操作 提取效率 使用范圍 備注浸漬法 水或有機(jī)溶劑不加熱 效率低 各類成分，尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低，易發(fā)霉，需加防腐劑滲漉法 有機(jī)溶劑 不加熱 — 脂溶性成分消耗溶劑量大，費(fèi)時長煎煮法 水 直火加熱 — 水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機(jī)溶劑 水浴加熱 — 脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大連續(xù)回流提取法有機(jī)溶劑 水浴加熱 節(jié)省溶劑、效率最高親脂性較強(qiáng)成分用索氏提取器，時間長二、 水蒸氣蒸餾法 游離羥基蒽醌類成分，一些香豆素類，有機(jī)酸類成分，有些也具有升華的性質(zhì)。此外，原料的粉碎程度，提取溫度，濃度差，提取時間，操作壓力，原料與溶劑的相對運(yùn)動等因素也不同程度地影響提取效果。?浸出溫度： 溫度增加可增大可溶性成分的溶解度、擴(kuò)散系數(shù)。?浸提時間 :原料中的成分隨提取時間延長，提取的得率增加，但時間過長，雜質(zhì)成分溶解也隨之增加，給后序提取精制造成困難，一般而言，熱提 1~3h， 乙醇加熱回流提取 1~2h。 ?根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離 有時即使有少量或微量雜質(zhì)存在，也能阻礙或延緩結(jié)晶的形成。合宜的溶劑，最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。 這種方法則稱為分步結(jié)晶法或分級結(jié)晶法。溶劑沉淀： 在溶液中加入另一種溶劑 以改 變 混合溶 劑 的極性，使一部分物質(zhì) 沉淀析出， 從而實現(xiàn)分離。二、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比 不同進(jìn)行分離 分離因子 β 表示 A、 B 兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值 。)HA+H2O若使 該酸性物質(zhì)完全離解 Ka為堿性物質(zhì)（ B） 的共軛酸（ BH+） 的離解常數(shù)。 乳化現(xiàn)象較嚴(yán)重時，可以采用二相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置。 4）一般萃取 3～ 4次即可。超臨界流體萃取是以某一介質(zhì)作為萃取劑，在其臨界溫度和臨界壓力之上的條件下，從液體或固體物料中萃取出待分離的組分的一種方法。(1) 超臨界流體萃取的特點 ?工藝條件容易控制 ,通過對溫度和壓力進(jìn)行調(diào)節(jié) , 可以實現(xiàn)選擇性萃取和分離。?超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小 ,操作成本大。 distribution,簡稱 CCD)。 另外 ,溶質(zhì)濃度越低 ,分離效果越好。液液分配色譜柱 這種方法稱之為液 液分配柱色譜法。（ 2）加壓液相柱色譜特點 ：加壓液相色譜用的載體多為顆粒直徑較小、機(jī)械強(qiáng)度及比表面積均大的球形硅膠微粒，因而柱效率大大提高。 1. 物理吸附基本規(guī)律 硅膠、氧化鋁因均為極性吸附劑 ,故有以下特點 :(3)溶 質(zhì) 即使被硅膠、氧化 鋁 吸附 ,但一旦加入極性較 強(qiáng) 的溶 劑時 ,又可被后者置 換 洗脫下來。 constant） 等概念相對應(yīng)。 介電常數(shù)越大，則極性越大。一葉萩堿 curinine但毒性 較 低。 動 物 實驗 表明，小量能增
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