【正文】 第五章 食品的化學(xué)檢驗(yàn) 167。 51 食品的一般成份分析 167。 52 食品添加劑的測(cè)定 167。 53 食品中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定 一、水分 二、灰分 三、糖 四、淀粉 167。 51 食品中的一般成份分析 五、蛋白質(zhì)及其含氮物 六、脂類(lèi) 七、酸度 八、維生素 一、水分 食品中含水量與食品品質(zhì)的關(guān)系 常見(jiàn)的幾種水分測(cè)定方法 直接法：重量法、蒸餾法、卡爾 ?費(fèi)休法 間接法：比重法、電導(dǎo)法、介電常數(shù)法等 食品中水分的存在形式： 游離水：機(jī)械結(jié)合水、真溶液。 化學(xué)結(jié)合水： 以氫鍵與食品中膠體物質(zhì)結(jié)合在一起，性質(zhì)穩(wěn)定。 （ 1）重量法 — 干燥法 常壓干燥法： 原理：常壓下 105176。 C烘干至恒重，根據(jù)失重計(jì)算水分量 適用范圍 ：水分是唯一揮發(fā)物質(zhì)、水分排除完全、其他成分引起重量變化可忽略不計(jì)。 減壓干燥法： 原理：低壓下，水沸點(diǎn)降低，可用較低溫度使水分蒸發(fā)。 適用范圍：膠狀食品，高溫下對(duì)熱不穩(wěn)定，易焦化的食品。 ① 常壓干燥法測(cè)定步驟 a、固體食品：在 105176。 C下干燥至恒重的稱(chēng)量瓶中加入樣品稱(chēng)重，然后在 105176。 C下干燥 2~4h，取出放入干燥器中，冷卻至室溫，再稱(chēng)重。 b、半固體或液體食品：在蒸發(fā)皿中加海砂，在 105176。 C下干燥至恒重，稱(chēng)重，然后加樣品，在沸水浴中蒸干，蒸干后在 105176。 C下干燥至恒重，再稱(chēng)量。 樣品稱(chēng)重后放入真空干燥箱內(nèi)，關(guān)門(mén)，開(kāi)啟電源，啟動(dòng)真空泵，抽氣至所需壓力，停止抽氣，旋轉(zhuǎn)控溫 …… 干燥完畢，打開(kāi)安全閥，使箱體壓力恢復(fù)常壓，取出稱(chēng)量瓶、放入干燥器中，冷卻至室溫，再稱(chēng)重。 ② 減壓干燥法 真空干燥器 （ 2）蒸餾法 —— 共沸蒸餾法 主要用于測(cè)定有大量揮發(fā)性成分的食品，如油類(lèi)、香料、干果等樣品。 a. 原理： 兩種互不溶解的液體二元體系（水和有機(jī)物）的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)，加熱使他們共沸，餾出液收集在接收管中，由于水分與有機(jī)溶劑的比重不同，又不相溶，即在接收管中分層，根據(jù)讀取接收管中水的體積，計(jì)算水的含量。 b、有機(jī)溶劑的選擇 a、常用有機(jī)溶劑：甲苯、二甲苯、苯、四氯化碳 蒸餾法有機(jī)溶劑的物理常數(shù) 有機(jī)溶劑 密度 25℃ 沸點(diǎn) ℃ 共沸混合物 沸點(diǎn) ℃ 水分 % 苯 甲苯 二甲苯 140 —— —— 四氯化碳 注：對(duì)測(cè)定遇熱不穩(wěn)定的食品，一般不選用二甲苯，因之沸點(diǎn)高。 c. 計(jì)算：水分含量 (x%) 式中： V— 水分接收管中水層體積， ml W— 樣品重量， g 100wvx ??—— 測(cè)定水分的化學(xué)分析法 （ 3）卡爾 費(fèi)休法 a、 H2O + I2 + SO2 ① 、原理： 2HI + SO3 b、加入無(wú)水吡啶使反應(yīng)定量進(jìn)行 H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3 ② 、 C5H5N SO3不穩(wěn)定 ,加入無(wú)水甲醇轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶 C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N (H)SO4 CH3 甲基硫酸氫吡啶 ③ 、標(biāo)準(zhǔn)溶液 — 卡爾費(fèi)休試劑 a、卡爾費(fèi)休試劑組成：過(guò)量的無(wú)水 SO吡啶、甲醇 , I2 b、標(biāo)定：用標(biāo)準(zhǔn)水溶液或穩(wěn)定的水合物標(biāo)定，如： NaC4H4O6 2H2O（酒石酸鈉二水合物） a、 H2O＞ 1%自身指示劑 b、永停法 ④ 、終點(diǎn)的確定 小結(jié)： 水分測(cè)定方法，適用對(duì)象 蒸餾法 —— 測(cè)定有大量揮發(fā)性成分的食品。 常壓干燥法 —— 水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)，水分排除完全。 減壓干燥法 —— 膠狀食品，高溫下對(duì)熱不穩(wěn)定或易焦化。 卡爾費(fèi)休法 —— 用于微量水分的測(cè)定，凡普通干燥法會(huì)得到異常結(jié)果的樣品或以真空干燥法進(jìn)行的樣品。 例、 指出下列食品中水分測(cè)定的適合方法。 （ 1）、花生仁 （ 5）、麻油 （ 2）、 糖果 （ 3）、蜂皇漿 （ 4）、方便面 A、減壓干燥法 B、常壓干燥法 C、蒸餾法 D、卡爾費(fèi)休法 二、 灰分 (GB 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ) 總灰分 灰化： 利用高溫除去樣品中的有機(jī)質(zhì) ,剩余的灰分用酸溶解 ,作為樣品待測(cè)溶液） ① 、直接灰化法 ② 、硫酸灰化法 對(duì)于糖類(lèi)制品（如白糖、飴糖等），以鉀為主的陽(yáng)離子過(guò)剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過(guò)添加硫酸使陽(yáng)離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分。采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰化。 水溶性灰分與水不溶性灰分 酸溶性灰分和酸不溶性灰分 ③ 、乙酸鎂灰化法 ?助灰化劑，避免磷酸過(guò)剩 糖的測(cè)定 （ 1）、測(cè)定意義和原理 ① 、測(cè)定意義 評(píng)定食品質(zhì)量的糖的成分指標(biāo)一般包括：還原糖、蔗糖、轉(zhuǎn)化糖、淀粉、纖維素、果膠質(zhì)等。 優(yōu)級(jí) 一級(jí) 二級(jí) 蔗糖 % ≥ 還原糖 % ≤ 如：白砂糖的理化質(zhì)量指標(biāo)中 三、糖 ?GB/T A、 葡萄糖 —— 含醛基 果糖 —— 含酮基 乳糖和麥芽糖 —— 游離半縮醛羥基 均具有還原性，可用 氧化還原 滴定法測(cè)定 ② 、測(cè)定原理： 以還原糖為基礎(chǔ)進(jìn)行測(cè)定 B、非還原性糖用酸或酶介質(zhì)中水解為還原糖，再測(cè)定。 C、根據(jù)糖存在形式和含量采用物理法測(cè)定或物化法測(cè)定。 ① 、提取 （ 2）、糖類(lèi)的提取與澄清 a、目的：把樣品中單糖與低聚糖以存在形式提取出來(lái)。 b、提取前的處理：樣品磨碎后浸漬配成溶液，加入石油醚除去脂類(lèi)和葉綠素。 c、提取劑： ⅰ .水作為提取劑，條件：溫度 40~50℃ ，加HgCl2，溫度過(guò)高，有部分淀粉和糊精被提出， HgCl2可以防止糖類(lèi)被酶水解。 ⅱ .乙醇水溶液作為提取劑， 75~85%，可避免糖類(lèi)被酶水解。 a、目的：沉淀干擾物質(zhì)，澄清劑應(yīng)能完全除去干擾的物質(zhì)，但不會(huì)吸附糖類(lèi)，也不會(huì)改變糖類(lèi)的比旋光度等理化性質(zhì)。 ② 、提取液的澄清 b、常用澄清劑 i. 中性醋酸鉛 ii. 堿性醋酸鉛 iii. 醋酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液 iv. 硫酸銅和氫氧化鈉 i. 標(biāo)準(zhǔn)溶液：甲 —— CuSO4水溶液； 乙 —— 酒石酸鉀鈉， NaOH溶液 ii. 指示劑：亞甲基蘭 iii. 反應(yīng)原理 （ 3）、測(cè)定方法 —— 還原糖的測(cè)定方法 ① 、斐林容量法 斐林溶液： CuSO4 + NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4 酒石酸鉀鈉 + Cu(OH)2 C O O KC H O HC H O HC O O N a酒石酸鉀鈉銅 + H2O C O O KC H OC H OC O O N aC u還原糖與斐林溶液反應(yīng)： CH2OH(CHOH)4COOH +2 + Cu2O C O O KC H O HC H O HC O O N aCH2OH(CHOH)4CHO +2 + 2H2O C O O KC H OC H OC O O N aC uⅳ. 以糖液為滴定劑，終點(diǎn)時(shí)，稍過(guò)量的還原糖將亞甲基蘭還原為無(wú)色還原性亞甲基蘭，顯示出 Cu2O 的鮮紅色。 ⅴ. 測(cè)定示例 稱(chēng)取 ~ g樣品中加入 200 ml水并用 500 ml容量瓶定容。（如含有較多的蛋白質(zhì)、色素、膠體等，可逐漸加入 20% Pb(Ac)2 15~20ml至沉淀完全，并加入 15~20 ml 10%Na2SO4 或 NaH2PO4至不再生成沉淀為止）加水稀釋至刻度搖勻，過(guò)濾吸取濾液裝入滴定管做滴定劑。 其中： H2O— 提取劑； Pb(Ac)2— 澄清劑； Na2SO4— 除鉛劑。 ⅵ. 例一、 奶粉 中還原糖的測(cè)定 a、斐林溶液標(biāo)定： 解后用 250ml容量瓶定容。 斐林溶液甲 5ml、乙 5ml 糖液滴定 15ml △ 至沸騰 糖液滴定 亞甲基蘭 溶液由藍(lán)色 —— 紫色 —— 紅色，共消耗 10ml斐林溶液相當(dāng)于 g 0. 05 0 025 025 .0 00. 50 0 0 ??b、 g奶粉加水溶解，并依次加入 10ml CuSO 4ml NaOH，混勻，用 250ml容量瓶定容，放置 ，干過(guò)濾后，用濾液做滴定劑。 取斐林溶液甲