10第五章160氧化還原滴定法(3-4節(jié)(已修改)
2025-06-05 02:06 本頁面
【正文】 1 常用的氧化還原滴定法 高錳酸鉀法 重鉻酸鉀法 碘量法 溴酸鉀法 及鈰量法 2 KMnO4法 (p231) 1. 酸性 (pH≤1) + 2 +42M n O + 8 H + 5 e = M n + 4 H O1 .5 1? ? ?測定： H2O2, 2 + 2 +2 2 4 2H C O , F e , S n , N O , A s ( I I I )2. 極強(qiáng)酸性， 在 P2O74或 F存在下。 3 2 2+2 2 7 3 2 2 7M n (H P O ) + e = M n + 3 H P O1 .1 5? ? ?測定： Mn2+(如鋼樣中 ), 電位法確定終點(diǎn)。 2 3 +4 2 2 7 2 2 7 3 2M n O + 3 H P O + 8 H + 4 e = M n (H P O ) + 4 H O1 .7? ? ?(III) 3 ? 4 2 2M n O + 2 H O + 3 e = M n O + 4 O H0 .5 9? ? ?測定： S2－ ， SO32, S2O32及某些有機(jī)物。 3. 弱酸性、中性、弱堿性 4. 強(qiáng)堿性 (pH14) 2 44M n O + e = M n O 0 .5 6?? ? 測定：有機(jī)物 , 反應(yīng)速度快 (例 p234測甘油）。 注意： 不同反應(yīng)條件下 , KMnO4基本單元的選取不同。 4 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 棕色瓶暗處保存 用前標(biāo)定 基準(zhǔn)物 : Na2C2O4, H2C2O42H2O, (NH4)2FeSO46H2O, 純 Fe絲等 微沸約 1h 充分氧化還原物質(zhì) 粗稱 KMnO4溶于水 濾去 MnO2 (玻璃砂漏斗 ) 5 KMnO4的標(biāo)定 — (p233234) 2 + 2 +4 2 4 2 22 M n O + 5 C O + 1 6 H = 2 M n + 1 0 C O + 8 H O條件： 溫度 : 70～ 80℃ [低 — 反應(yīng)慢 , 高 — H2C2O4分解 (+)] 酸度 : ～ 1molL1H2SO4介質(zhì)。 (HCl?) [低 — MnO2 (— ), 高 — H2C2O4分解 (+)] 滴定速度 : 先慢后快 (Mn2+催化 )。 [快 — KMnO4來不及反應(yīng)而分解 (— )] 典型反應(yīng)6 滴定方法和測定示例 1. 直接滴定法：可測 Fe2+、 As(III)、 Sb(III)、 C2O4 NO H2O2等。 2. 間接滴定法：凡能與 C2O42定量生成 的 M (Ca2+、 Pb2+、 Th4+……) 。 3. 返滴定法： MnO PbO K2Cr2O7和有機(jī)物。 ? ? ? ???????? 2+22+2N a C O2 2 42 2 4P b O PbMn+ H CO MnO過 剩24H SO? 、4K M n O7 環(huán)境水 (地表水、引用水、生活污水）COD測定 (高錳酸鹽指數(shù) ): H2SO4, △ Na2C2O4(過 ) H2C2O4(剩 ) 水樣 + KMnO4(過 ) KMnO4(剩 ) KMnO4 KMnO4 MnO4 +MnO2 堿性 , △ H+,歧化 F
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