10第五章氧化還原滴定法(3-4節(jié)）-全文預(yù)覽
【正文】 I2 I+S4O62 S2O32 向其中加 KIO3(過量），反應(yīng)后煮沸除去 I2，過剩之 KIO3用碘量法測定。 滴定前的預(yù)處理 . 各種方法的特點(diǎn)、應(yīng)用條件、測定事例。 影響氧化還原反應(yīng)速率的因素 : 濃度、溫度、催化劑、誘導(dǎo)反應(yīng)。 I2 +SO2 +2H2O H2SO4 + 2HI 在吡啶存在下， 加入甲醇 反應(yīng)才向右定量進(jìn)行。5H2O 加入少許 Na2CO3 貯于棕色 玻璃瓶 標(biāo)定 蒸餾水 19 標(biāo)定 Na2S2O3 S2O32 I+S4O62 [H+] ~ mol??39。 [快 — KMnO4來不及反應(yīng)而分解 (— )] 典型反應(yīng)6 滴定方法和測定示例 1. 直接滴定法：可測 Fe2+、 As(III)、 Sb(III)、 C2O4 NO H2O2等。2H2O, (NH4)2FeSO4 2 3 +4 2 2 7 2 2 7 3 2M n O + 3 H P O + 8 H + 4 e = M n (H P O ) + 4 H O1 .7? ? ?(III) 3 ? 4 2 2M n O + 2 H O + 3 e = M n O + 4 O H0 .5 9? ? ?測定： S2－ ， SO32, S2O32及某些有機(jī)物。 3 2 2+2 2 7 3 2 2 7M n (H P O ) + e = M n + 3 H P O1 .1 5? ? ?測定： Mn2+(如鋼樣中 ), 電位法確定終點(diǎn)。 4 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 棕色瓶暗處保存 用前標(biāo)定 基準(zhǔn)物 : Na2C2O4, H2C2O4 (HCl?) [低 — MnO2 (— ), 高 — H2C2O4分解 (+)] 滴定速度 : 先慢后快 (Mn2+催化 )。 ? ? ? ???????? 2+22+2N a C O2 2 42 2 4P b O PbMn+ H CO MnO過 剩24H SO? 、4K M n O7 環(huán)境水 (地表水、引用水、生活污水）COD測定 (高錳酸鹽指數(shù) ): H2SO4, △ Na2C2O4(過 ) H2C2O4(剩 ) 水樣 + KMnO4(過 ) KMnO4(剩 ) KMnO4 KMnO4 MnO4 +MnO2 堿性 , △ H+,歧化 Fe2+(過 ) 有機(jī)物 +KMnO4(過 ) CO32 + MnO42+MnO4 Fe2+(剩 ) 8 KMnO4法測定 Ca （實(shí)驗(yàn) ,p189） ???????????????2+24422422CO p H 4Ca Ca C OH C O24均相沉淀濾、洗H S O 溶解(MO變黃 ) 4K M n O9 重鉻酸鉀法 優(yōu)點(diǎn) : 純、穩(wěn)定、直接配制，氧化性適中 , 選擇性好 (滴定 Fe2+時(shí)不誘導(dǎo) Cl反應(yīng) ) 缺點(diǎn) : 有毒 , 濃度稀時(shí)需扣空白 指示劑 : 二苯胺磺酸鈉 , 鄰苯氨基苯甲酸 應(yīng)用 : 1. 鐵的測定 (典型反應(yīng) ) 2. 利用 Cr2O72 — Fe2+反應(yīng)測定其他物質(zhì) ? ? ? VCr2O72+14H++6e=2Cr3++7H2O 10 K2Cr2O7法測定鐵 p
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