分析化學(xué)沉淀滴定法-全文預(yù)覽
【正文】 10－ 5～ 10－ 6mol/L, 104%～ 105% –準(zhǔn)確度 能夠滿足微量組分的測(cè)定要求： 相對(duì)誤差 2～ 5％ （ 1～ 2％） –操作 簡(jiǎn)便快速 –應(yīng)用廣泛 吸光光度法是基于被測(cè)物質(zhì)的分子對(duì)光具有選擇性吸收的特性而建立起來(lái)的分析方法。(2S)2=Ksp?2F(H) s p F ( H )3KS???2*436 7－ 5 HPO42 3 5 . 8 7a34a3[ P O ] 1 0[ H ]KS K ?+ ??? +3 .8 24a[ H ][ N H ] 10[ H ]SK++?+?? +H+ OH MgNH4PO4=Mg2++NH4++PO43 S S S pH＝ 方法 1 37 342 .6 21P O ( H )a3[ H ][ H ] 10K?b?++? ? ?40 .5 81N H ( O H )b[ O H ]1 [ O 1 10* H]K?b+??? + ? + ?4 4 4 43spθspN H P O N H P O1339。 、 佛爾哈德法 、 法揚(yáng)司法中所用的指示劑 、 方法特點(diǎn) 、 應(yīng)用條件 。 為減小溶解度 , 沉淀劑過(guò)量 , 2. 無(wú)定形沉淀 (Fe2O3 27 S 的其他因素 溫度 : t↑， S↑ 溶解熱不同 , 影響不同 . 室溫過(guò)濾可減少損失 . 顆粒大小 : 小顆粒溶解度大 , ∴ 需陳化 . 溶劑 : 相似者相溶 , 加入有機(jī)溶劑， S↓ 28 沉淀的形成 （ p275） 成核作用 均相成核 異相成核 長(zhǎng)大 構(gòu)晶離子 晶核 沉淀顆粒 無(wú)定形沉淀 晶形沉淀 沉淀類型 晶形沉淀 無(wú)定形沉淀 CaC2O4， BaSO4 凝乳狀 膠體 MgNH4PO4 AgCl Fe(OH)3 顆粒直徑 ～ 1?m ～ ?m ?m 29 馮 24sp 1m o l124sp = [ P b 39。]=L1 ?S(H)＝ 1＋ +++ ＝ 1 + + ＝ S2 HS H2S 主要以 HS存在 故假設(shè)合理。L1) spK ?21 若 pH=，過(guò)量 H2C2O4 ( c=L1 S=[SO42]=Ksp/[Ba2+]=6 1010/=6 108 mol ][A180。 ][A180。L1 S0 16 溶度積與條件溶度積 spsp( M ) ( A )[ M ] [ A ]( M ) ( A ) ( M ) ( A )KaaK? ? ? ???? ? ???M180。 (不該沉淀的不沉淀 ,雜質(zhì)少 ) 。 缺點(diǎn)： 慢，繁瑣。1 第六章 沉淀滴定法 滴定曲線 (p250) AgNO3 NaCl(I) 濃度增大 10倍，突躍增加 2個(gè)pAg單位 Ksp減小 10n, 突躍增加 n個(gè)pAg單位 0 50 100 150 200 T % pAg 1mol/L 1mol/L 0 2 4 6 8 10 AgI 2 6. 2 Mohr法 － 測(cè)定 Cl和 Br 指示劑： K2CrO4 實(shí)驗(yàn)確定 (5%K2CrO41mL) 滴定劑： AgNO3() 酸度： pH ~ ； 有 NH3存在： pH ~ . H++CrO4 Cr2O72 (K= 1014) 優(yōu)點(diǎn)：測(cè) Cl、 Br 直接、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。C干燥 2h. – 置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱 . 12 第七章 重量分析法 概述 重量分析法的分類和特點(diǎn) 1. 揮發(fā)法 — 例 小麥 干小麥 , 減輕的重量 即含水量 或 干燥劑吸水增重 2. 電解法 — 例 Cu2+ Cu 稱量白金網(wǎng)增重 ————— 電重量法 3. 沉淀法 — P， S， Si， Ni等測(cè)定 優(yōu)點(diǎn)： Er: ～ ％，準(zhǔn)，不需標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (該沉淀的定量沉淀 ) 純度高 。L1 [Hg2+]= 105 molsp＝ [M180。sp＝ [M180。L1) BaSO4 AgCl I , S 18 2. 同離子效應(yīng) — 減小溶解度 沉淀重量法總要加過(guò)量沉淀劑 . 例 : 測(cè) SO42 若加入過(guò)量 Ba2+, [Ba2+]=sp= [Ca2+][C2O4?] =S2 = [C2O42] ? (H) 224CO? (H) =1+[H+]b1+[H+]2b2 224CO 1 . 0 + 4 . 0 2 . 0 + 5 . 1 3 . 4= 1 + 1 0 + 1 0 = 1 0 Ksp′= Ksp? =+ = 224CO (H) S = = = 6 103 (molL1, [H+]= molL1 , [Y180。=Ksp? Pb(Y)? C2O4(H) =++= 39。=Ksp?Ca(Y)? C2O4(H) =++＝ 39。 ]KS此時(shí)， CaC2O4沉淀否？ ∴ Ca2＋ 沉淀完全，則 Pb2＋ ， Ca2＋ 可分離。L1, 膠凍 Fe(OH)3(膠體 ) 慢 , 均勻沉淀 , 顯微鏡可見(jiàn)結(jié)晶 幾十 cm3的 大晶體 酒石酸氫鉀 慢 (一天降 ℃ , 經(jīng)半年 ) 潔 (雙
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