藥物分析-雜環(huán)類藥物的分析(ppt146)-醫(yī)藥保健(已修改)
2025-08-25 17:29 本頁面
【正文】 雜環(huán)類藥物的分析 雜環(huán)化合物：指環(huán)狀有機化合物的碳環(huán)中夾雜有非碳元素原子（如 O、 S、 N等）的化合物 第一節(jié) 吡啶類藥物的分析 NCO N H N H2N異煙肼（ isoniazid） 吡啶（ pyridine） ? ? ? ? ? NCON ( C2H5)2尼可剎米（ nikethamide） NC O N H N C HO HO C H3異煙腙（ ftivazide） NCS N H2C H2C H2C H3丙硫異煙胺（ protionamide） 一、結構與性質 1. 吡啶環(huán) 弱堿性 pKb～ ， 非水堿量法含量測定或沉淀反應鑒別 吡啶環(huán)可發(fā)生開環(huán)反應 ， 可用于吡啶類藥物的鑒別 2. 取代基： （ 1） 異煙肼 ? 位上酰肼基 弱酸性 非水酸量法 還原性 鑒別或氧化還原滴定法含量測定 可 與某些羰基試劑發(fā)生縮合反應 鑒別或比色法含量測定 酰胺鍵易水解 引入特殊雜質 游離肼 （ 2） 尼可剎米 ?位上酰胺基 易水解 ， 遇堿水解后 ， 釋放出具有堿性的二乙胺 ， 能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色 ， 故可以此進行鑒別 。 （ 3） 丙硫異煙胺 ?位上硫代甲酰胺基 易水解 ， 加酸水解后 ， 釋放出硫化氫 ， 能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色 ，故可以此進行鑒別 。 3. UV和 IR 二、鑒別試驗 （ 一 ） 吡啶環(huán)的反應 1. 沉淀反應 （ 1） 與氯化汞的反應 ??? 白色異煙肼尼可剎米 2H g C l （ 2） 與銅鹽的反應 尼可剎米 ChP（ 2020） ???? 草綠色尼可剎米 SCNNHCuSO 44【 鑒別 】 （ 3） 取本品 2 滴 ， 加水 1 ml ， 搖勻 ， 加硫酸銅試液 2 滴與硫氰酸胺試液 3 滴 ， 即生成草綠色沉淀 。 2. 吡啶環(huán)的開環(huán)反應 適用于吡啶 ?、 ?′未取代 ， 以及 ?、 ? 為烷基或羧基的衍生物 （ 1） 戊烯二醛反應 （ K246。nig反應 ） 尼可剎米 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 2） 取本品 1 滴 ， 加水 50 ml， 搖勻 ， 分取 2 ml， 加溴化氰試液 2 ml與 % 苯胺溶液 3 ml， 搖勻 ，溶液漸顯黃色 。 黃色戊烯二醛衍生物溴化氰尼可剎米苯胺?? ???? ??? OH 2H B r+N H2C N+C H O HO C HC O N ( C2H5)2H2O2NC N B rC O N ( C2H5)2B r C NNC O N ( C2H5)2C O N ( C2H5)2O C H C H O H+ 2N H2NC O N ( C2H5)2C H C H N HNC O N H N H 2K M n O 4 或 溴水NC O O H淡紅～紅色聯(lián)苯胺戊烯二醛衍生物黃～黃棕色苯胺戊烯二醛衍生物????異煙肼： （ 2）二硝基氯苯反應 異煙腙 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 取異煙腙約 50 mg， 加 2,4－二硝基氯苯 50 mg與乙醇 3 m1， 置水浴中煮沸 2～ 3 min， 加 10％ 氫氧化鈉溶液 2滴 ， 靜置后 ， 即顯鮮明的紅色 。 NC O O N aN a O HNC O N H N C HO C H3O H鮮明的紅色乙醇二硝基氯苯，異煙腙滴，靜置～?????? ????? ????? ?2N a O H%10m i n3242NC O O N aN O2N O2O HNC O O N aC lN O2N O2C lN O2N O2+NC O O N a紫紅色二硝基氯苯，異煙肼乙醇?? ???? ?????OH42異煙肼不經(jīng)處理的反應 ： （ 二 ） 酰肼基團的反應 1. 還原反應 ?????23NAg A g N O、銀鏡）（黑色異煙肼 異煙肼 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 2）取異煙肼約 10 mg，置試管中，加水 2 ml溶解后，加氨制硝酸銀試液 1 m1，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。 （紅色）異煙肼 ??? SeS eO 22. 縮合反應 測定熔點異煙腙（黃色）香草醛異煙肼 、 OH 2 ??? ??? ??NC O N H N H 2+C H OO HO C H 3? H 2 ONC O N H N C HO C H 3O H 異煙肼 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 g，加水5 ml溶解后，加 10％香草醛的乙醇溶液 1 m1，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結晶，濾過，用稀乙醇重結晶，在 105℃ 干燥后，測定熔點，其熔點為 228～ 231℃ ，熔融時同時分解。 （三）分解產(chǎn)物的反應 ?? ??? 二乙胺尼可剎米 ΔN aO H1. 尼可剎米 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 1） 取本品 10 滴 ， 加氫氧化鈉試液 3 ml ， 加熱 ， 即發(fā)生二乙胺的臭氣 ， 能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色 。 2. 丙硫異煙胺 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 1） 取本品約 50 mg， 加鹽酸溶液 （ 9→100） 3 ml ， 緩緩加熱 ， 發(fā)生的氣體可使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色 。 （黑色）丙硫異煙胺????? ????P b SP b ( A c )SHSHH C l222（ 四 ） 紫外吸收光譜特征 丙硫異煙胺 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 1） 取本品 ， 加乙醇制成每1 ml 中含 20 ?g 的 溶液 ， 照分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） 測定 ， 在 291 nm 的波長處有最大吸收 ， 吸收度約為 。 （ 五 ） IR 尼可剎米 Ch
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