維生素類藥物的分析(已修改)
2025-01-20 02:26 本頁面
【正文】 第十七章 維生素類藥物 的分析 *天然產(chǎn)品 主要來源于魚肝油 *合成產(chǎn)品 全反式維生素 A醋酸酯 第一節(jié) 維生素 A的分析 C H 3C H 3C H 3C H 2 O RC H 3 C H 3R— H 維生素 A醇 R— COCH3 維生素 A醋酸酯 C H 2 O RC H 3 C H 3C H 3C H 3C H 3環(huán)己烯 共軛多 烯側(cè)鏈 多異構(gòu)體 UV 易被氧化 結(jié)構(gòu)分析 一、鑒別 （ 一 ） 三氯化銻反應(yīng) ChP（ 2022） 溶劑 無水無醇氯仿 ??? ?? 3S b C lV i tA CHCl3 藍(lán)色 紫紅色 → 本法是在三個(gè)波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸 收度，根據(jù)校正公式計(jì)算吸收度 A校 正值后，再計(jì)算含量，故本法亦稱 “三點(diǎn)校正法” 二、含量測(cè)定 紫外分光光度法 （三點(diǎn)校正法） —— 藥典附錄 （ 一 ） “ 三點(diǎn)校正法 ” 測(cè)定原理 雜質(zhì)的吸收在 310～ 340nm波長(zhǎng) 范圍內(nèi)呈一條直線 ，且隨波長(zhǎng) 的增大而吸收度變小 物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性 即樣品各波長(zhǎng)的吸收度是維生 素 A與雜質(zhì)吸收度的代數(shù)和 （ 二 ） 測(cè)定方法 第一法 測(cè)定維生素 A醋酸酯 等波長(zhǎng)差法 λ1 = 328nm λ2 = 316nm λ3 = 340nm 測(cè)定波長(zhǎng) 300、 31 32 3 360 第二法 測(cè)定維生素 A醇 等吸收度法（皂化法） （ 6/7吸收度法） 測(cè)定波長(zhǎng) 300、 3 32 334 334310325 AAA76 ??第一法無法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法 （ 三 ） 生物效價(jià)及換算因數(shù) 維生素 A含量是用生物效價(jià)表示 單位 IU/g（國際單位） 醇全反式維生素醋酸酯全反式維生素Ag1 I UAg1 I U????維生素 A含量是用 生物效價(jià) 表示 效價(jià)單位 （國際單位） IU/g 1IU的 VitA = 的全反式維生素 A醇 = 的全反式維生素 A醋酸酯 1g維生素 A醋酸酯相當(dāng)?shù)膰H單位數(shù)為 ）（ IU2907000g1??1g維生素醇相當(dāng)?shù)膰H單位數(shù)為 ）（ IU3330000g1??%11%11標(biāo)樣標(biāo)樣）（含量）（含量cmcmEEgIUgIU?%11%11標(biāo)標(biāo)樣樣）（含量）（含量cmcmEgIUEgIU ??190015302907000? 183018203330000?(VitA酯 ) (VitA醇 ) 換算因數(shù)含量 樣 ?? %11( cmEI U /g )用第一法測(cè)定維生素 A醋酸酯時(shí)，換 算因素為 1900 用第二法測(cè)定維生素 A醇時(shí)，換算因素為 1830 判斷法選擇 A 求 %11 cmE計(jì)算效價(jià) 換算因數(shù)）效價(jià)（ ?? %11/ cmEgIUlcAE cm??）（ %%11（四）計(jì)算 A測(cè)定 或 A校正 制劑 —— VitA膠丸的含量計(jì)算 %100I U /g% ???標(biāo)示量平均丸重）效價(jià)（標(biāo)示量%100E %1 cm1 ????標(biāo)示量平均丸重?fù)Q算因數(shù)%10 0cA ????標(biāo)示量平均丸重?fù)Q算因數(shù)%100100WA??????標(biāo)示量平均丸重稀釋度換算因數(shù)% 稀釋體積量取體積%10 0cA ????標(biāo)示量平均丸重?fù)Q算因數(shù)（五） A值的選擇 第一法 測(cè)定 VitA醋酸酯 換算因數(shù) 1900 測(cè)定波長(zhǎng) 300、 31 32 3 360 最大吸收波長(zhǎng)是否在 326~329之間 計(jì)算 A328（校正） ，計(jì)算 D值 計(jì)算吸收度比值是否超過 177。 皂化 是 A328 是 否 否 波長(zhǎng)（ nm） A 吸收度比值 吸收度 規(guī)定值 計(jì)算值 比值差 300 316 328 340 360 計(jì)算吸收度比值 A1 A2 A3 A4 A5 A1/A3 A2/A3 A3/A3 A4/A3 A5/A3 0 計(jì)算 A328校正 ? ? ? ?340316328328 ???校正計(jì)算 D值 %1 0 0AAA3 2 83 2 83 2 8 ??（校正） 皂化 皂化 A328 A328（校正） 15% 3% 0 3% 第一法 測(cè)定 VitA醇 換算因數(shù) 1830 測(cè)定波長(zhǎng) 300、 3 32 334 最大吸收波長(zhǎng)是否在 323~327之間 計(jì)算 A325（校正） ，計(jì)算 D值 色譜法純化 否 是 否 A300/A325是否超過 是 ? ? 334310325325 ???校正計(jì)算 A325校正 計(jì)算 D值 %1 0 0AAA3 2 53 2 53 2 5 ??（校正）0 3% － 3% ? ?校正325A 325A ? ?校正325A99： 7 維生素 A含量用生物效價(jià)表 示 ， 其效價(jià)單位是 A、 IU B、 g C、 ml D、 IU/g E、 IU/ml 例 已知每單位維生素 A相當(dāng)于維生 素 A醋酸酯 ?g， 其 = 1530， 則換算因數(shù)等于 A、 1820 B、 1830 C、 1900 D、 1920 E、 無法計(jì)算 %11cmE 例 計(jì)算維生素 A吸收度的校正公式為 A328(校正后 )=(2A328A3
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