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20xx年醫(yī)學(xué)專題—合成原料藥生產(chǎn)過程及控制-文庫吧

2024-11-05 04:12 本頁面


【正文】 數(shù)就不變。但在體積不變的情況下,加入反應(yīng)物,同樣是加壓,增加反應(yīng)物濃度,速率也會增加。,第十頁,共四十七頁。,2.8 催化劑,催化劑有正催化劑和負(fù)催化劑兩種,正催化劑加快反應(yīng)速度,負(fù)催化劑減慢反應(yīng)速度。 毒化(dhu224。)劑的存在導(dǎo)致催化劑催化能力急劇降低,某些微量元素的存在就可能導(dǎo)致催化劑的中毒。 助催化劑的存在可使催化劑催化能力提高。 催化劑的量不能太多也不能太少,太多太少都可能不利于反應(yīng)的進(jìn)行。 ? 催化劑一般由最適的催化溫度,此時催化劑的催化能力最強(qiáng)。 ? 酶催化劑一般有最適的催化pH值。,第十一頁,共四十七頁。,2. 9 攪拌(jiǎob224。n),攪拌需要達(dá)到要求的傳質(zhì)和傳熱效果(xi224。oguǒ)。 傳熱效果差,導(dǎo)致局部熱量積累,可能發(fā)生副反應(yīng)和安全問題。 ? 不同的物料粘度和傳質(zhì)效果需要選用不同的攪拌型式。 對于非均相反應(yīng),一般要求較好的攪拌效果,比如氣液反應(yīng),不互溶液液反應(yīng),參與反應(yīng)的兩種固體在溶劑中溶劑度都較低的固液反應(yīng),第十二頁,共四十七頁。,2. 10 反應(yīng)(fǎny236。ng)時間和反應(yīng)(fǎny236。ng)終點(diǎn)控制,反應(yīng)時間短,生產(chǎn)周期就短,可以提高產(chǎn)量。 在有副反應(yīng)的反應(yīng)中,反應(yīng)時間短,相應(yīng)的副反應(yīng)發(fā)生相對較少。 ? 反應(yīng)是否完成需要通過薄層檢測、液相檢測等手段來判斷。反應(yīng)不完全,收率低,在產(chǎn)品中殘留的原料多,可能導(dǎo)致雜質(zhì)含量(h225。nli224。ng)不合格。,第十三頁,共四十七頁。,2. 11 原料和中間體的質(zhì)量(zh236。li224。ng)控制,原料中較多的雜質(zhì)含量可能導(dǎo)致較多的副反應(yīng),產(chǎn)品中較多的雜質(zhì)殘留。 原料的物理性質(zhì)不同,可能導(dǎo)致不同的反應(yīng)速度。比如固體的粒度越小,反應(yīng)速度相對越快,特別在固體在溶劑中溶解度很小的非均相反應(yīng)中,表現(xiàn)(biǎoxi224。n)比較明顯。 中間體作為下一步反應(yīng)的原料,控制其質(zhì)量有利于下一步的反應(yīng)。,第十四頁,共四十七頁。,2. 12 能量(n233。ngli224。ng),光照、超聲波、電磁波等能量的存在也會對反應(yīng)造成影響,可能加快反應(yīng)速度(fǎn y236。ng s249。 d249。),可能增加副反應(yīng)等。,第十五頁,共四十七頁。,2. 13 傳熱(chu225。n r232。)和傳質(zhì),熱量轉(zhuǎn)移不及時,可能導(dǎo)致一些反應(yīng)的過于劇烈,或者超出(chāochū)溫度范圍。 傳質(zhì)效果好有利于反應(yīng)的進(jìn)行。,第十六頁,共四十七頁。,3 后處理單元操作(cāozu242。),反應(yīng)完成后,一般要經(jīng)過一定的后處理過程,才能得到較純的目的產(chǎn)物。后處理方法的差別可能(kěn233。ng)造成產(chǎn)品收率,純度,操作方便性的很大差別。常見的操作有:蒸餾、萃取、結(jié)晶、柱分離、過濾、膜分離、干燥等。,第十七頁,共四十七頁。,3.1 蒸餾(zhēngli),定義:將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎魵?,然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。 蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來,也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。 ? 對溫度比較敏感的物料(w249。 li224。o)一般采用減壓蒸餾。,第十八頁,共四十七頁。,3.2 萃取(cu236。qǔ),定義:利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。 利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外(l236。nɡ w224。i)一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。 多次萃取效果較一次大量萃取效果好。,第十九頁,共四十七頁。,3.3 結(jié)晶(ji233。jīng),定義:晶體在溶液中形成的過程稱為結(jié)晶。結(jié)晶的方法有蒸發(fā)法、冷卻法、加入低溶解度溶劑法、鹽析法、反應(yīng)結(jié)晶法。 在結(jié)晶過程中,攪拌速度對晶體大小有影響,攪拌速度快晶體較小;晶體太小時
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