【正文】 X射線。這些 X射線會使試樣中某些元素的內(nèi)層電子被激發(fā)從而產(chǎn)生次級特征 X射線。這種由 X射線激發(fā)出來的二級 X射線，叫做 熒光 X 射線 。 電子探針定量分析時，必須考慮 X射線熒光效應(yīng)的影響，進行 X熒光校正。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 陰極發(fā)光 (熒光 ) 陰極熒光實際上是 由陰極射線 （ 電子束） 激發(fā)出來的一種波長較長的電磁波 ， 一般是指可見光 ， 有些書上把紅外光和紫外光也包括在內(nèi) 。 產(chǎn)生陰極熒光的物質(zhì)主要是那些含有雜質(zhì)元素或晶格缺陷 (如間隙原子 、 晶格空位等)的絕緣體或半導(dǎo)體 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 如右圖所示 ， 入射電子束作用在試樣上 ， 使得價帶 (滿帶 )上的電子激發(fā) ， 從價帶越過禁帶進入導(dǎo)帶 。 導(dǎo)帶上的電子躍回價帶時 ， 可以是直接躍回價帶， 多余的能量以電磁幅射的形式一次釋放出來 ， 其波長由導(dǎo)帶與價帶的能級差 (△ E=EdEj)決定 。 如果其波長在可見光的范圍 ， 就會發(fā)出可見熒光 。 如果其波長比可見光短 ， 比 X光長， 那樣就會發(fā)出紫外熒光 。 價帶 (滿帶 ) 導(dǎo)帶 禁帶 熒光 入射電子 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 導(dǎo)帶上的電子躍回價帶時 ， 也可能先躍到雜質(zhì)能級 (或者說被雜質(zhì)能級捕獲 )然后再從雜質(zhì)能級躍回價帶 。 這種情況下 ， 其多余的能量將分兩次釋放出來 ， 如果都是以電磁波的形式釋放 ， 那么其波長將由導(dǎo)帶能級 、 價帶能級和雜質(zhì)能級來決定 。 如果波長在可見光范圍， 就會發(fā)出可見熒光 ， 如果波長比可見光的長 ， 就可能發(fā)出紅外熒光 。 陰極發(fā)光可用來 研究礦物的發(fā)光性、所含雜質(zhì)類型和晶格缺陷 等。 價帶 (滿帶 ) 導(dǎo)帶 禁帶 熒光 入射電子 雜質(zhì)能級 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 各種物理信號的產(chǎn)生深度和廣度范圍 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量技術(shù) 各種物理信號的產(chǎn)生深度廣度、用途和分辨率 物理信號 產(chǎn)生深度 產(chǎn)生廣度 用 途 分辨率 儀 器 俄歇電子 ＜ 10197。 等于電子束作用面積 表面形貌和成份像 10~100 197。 俄歇電子譜儀 二次電子 ＜ 100 197。 約等于電子束 表面形貌像 30~100 197。 掃描電鏡 背散射電子 較大 大于電子束 形貌像、成份像 50~2022 197。 掃描電鏡、電子探針 吸收電子 電子穿透 深度 大于電子束 形貌像、成份像 1000~10000 197。 掃描電鏡、電子探針 透射電子 形貌像、結(jié)構(gòu)像 ~100 197。 透射電鏡 特征 X射線 略小于電子 穿透深度 大于電子束 元素定量、定性 分析、元素面分 布像 電子探針 陰極發(fā)光 大于電子 穿透深度 遠大于電子束 晶體缺陷、雜質(zhì) 元素分布像、 晶體發(fā)光 3000~10000 197。 掃描電鏡、電子探針 透鏡原理 電子在磁場中運動，將受到洛倫磁力作用。在均勻磁場中，磁力線互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力線的平行平面，磁場方向是固定的，電子在其中運動將作圓周運動或沿著磁場方向作螺旋運動。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 30 如果我們把非均勻磁場的等磁位曲面簇做成軸對稱的凸透鏡形狀 (具有此性質(zhì)的裝置即為電磁透鏡 )， 那么電子在其中運動時也將會產(chǎn)生偏向軸方向的折射 ， 使它的運動軌跡呈圓錐螺旋狀 。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 31 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 32 電磁透鏡光路 電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì) 20)( NIRVAf ?fvu111 ??現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 33 式中： u、 v與 f物距、像距與焦距 式中： V0電子加速電壓； R透鏡半徑； NI激磁線圈安匝數(shù)； A與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù) 。 電磁透鏡是一種焦距 (或放大倍數(shù) )可調(diào)的會聚透鏡。減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場強度降低、焦距變長 (由 f1變?yōu)?f2 ） 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 34 電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 式中： A常數(shù)； ?照明電子束波長； Cs透鏡球差系數(shù) 。 ?r0的典型值約為 ~， 高分辨條件下 ， ?r0可達約 4/14/30 sCAr ???現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 35 幾何像差 :透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的 差 :電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的 電磁透鏡像差 (球差、像散等 )和色差 2022/9/7 36 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 色差 色差是由于入射電子波長（或能量）不同造成的引起電子束能量變化的主要有兩個原因： 一是電子的加速電壓不穩(wěn)定； 二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化 2022/9/7 37 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 像散 由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的，這種非旋轉(zhuǎn)對稱磁場會使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別 ,結(jié)果使成像物點 P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，形成一個最小散焦斑 2022/9/7 38 電子波經(jīng)過透鏡成像時，離開透鏡主軸較遠的電子 (遠軸電子 )比主軸附近的電子 (近軸電子 )被折射程度要大。當物點 P通過透鏡成像時，電子就不會會聚到同一焦點上，從而形成了一個散焦斑 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 球差 2022/9/7 39 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 00 .6 1sinr n????3ssrC??球差造成的散焦斑半徑的表達式為 顯微鏡的分辨率由下式?jīng)Q定 由上面的兩個式子可以看出來，為了提高電鏡的分辨率，從衍射的角度來看，應(yīng)該盡量增大孔徑半角，而從球差對散焦斑的影響來看，應(yīng)該盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。在透射電子顯微鏡中， α的值一般很小 (一般不會超過 5度 )，所以有 sin α≈ α；電子波在真空中傳播，所以 n=1，故瑞利公式又可以寫成 0 ????1 / 4()bestsK C?? ?1 / 4 3 / 40 sr A C ?? ? ? 比 較項 目 透射光 鏡 透射 電鏡 光 源 可見光 (日光或電燈光 ) 電子源 (電子槍 ) 照明控制 玻璃聚光鏡 電子聚光鏡 樣 本 1mm厚的 載 玻片 約 100nm厚的薄膜 放大成像系統(tǒng) 玻璃透鏡 電子透鏡 介 質(zhì) 空氣和玻璃 高真空 成像原理 利用不同物質(zhì)對光的吸收不同 利用不同物質(zhì)對透射電子的散射不同 像的觀察 直接用眼 (接目鏡 ) 利用熒光屏 聚焦方法 移動透鏡位置 改變線圈電流或電壓 分辨本領(lǐng) 200nm ～ 有效放大倍數(shù) 1000 1000000 物鏡孔徑角 約 70176。 1176。 景 深 較小 較大 焦 長 較短 較長 像的記錄 照相底板、計算機儲存、打印 照相底板、計算機儲存、打印 電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的異同 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 物理學(xué)基礎(chǔ) 2022/9/7 40 一、透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直接觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。盡管復(fù)雜得多，它在原理上基本模擬了光學(xué)顯微鏡的光路設(shè)計，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達數(shù)百萬倍或千萬倍。 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 41 目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為 2~3 埃，電壓為 100～ 500kV，放大倍數(shù) 50~1200,000倍。由于材料研究強調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、 X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關(guān)附加信息。 高分辨電鏡的設(shè)計分為兩類：一是為生物工作者設(shè)計的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計，在高分辨時采取短焦距，低分辨時采取長焦距。 電鏡的主要結(jié)構(gòu) 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 42 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 43 SECTION: 透射電子顯微 Philips CM12透射電鏡 加速電壓 60、 80、 100 、 120KV LaB6或 W燈絲 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑約 2nm； 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 20度， β=177。 25度 CEISS902電鏡 加速電壓 50、 80KV W燈絲 頂插式樣品臺 能量分辨率 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 60度 加速電壓 200KV LaB6燈絲 點分辨率 加速電壓 60、 80、 100 、 120KV 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑約 2nm 傾轉(zhuǎn)角度 α=177。 60度， β=177。 30度 JEM2022透射電鏡 EM420透射電子顯微鏡 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 44 SECTION: 透射電子顯微 分 辨 率： 加速電壓： 75200KV 放大倍數(shù)： 25萬倍 日立 H700電子顯微鏡 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 45 SECTION: 透射電子顯微 JEM2022透射電鏡 加速電壓 200KV LaB6燈絲 點分辨率 透射電鏡主要結(jié)構(gòu) 電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成 . 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 46 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 47 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 光源 中間象 物鏡 試樣 聚光鏡 目鏡 毛玻璃 照相底板 現(xiàn)代分析測試技術(shù) 電子顯微測量 2022/9/7 48 光學(xué)顯微鏡和電鏡路圖比較