【正文】 X射線。這些 X射線會使試樣中某些元素的內層電子被激發(fā)從而產生次級特征 X射線。這種由 X射線激發(fā)出來的二級 X射線，叫做 熒光 X 射線 。 電子探針定量分析時，必須考慮 X射線熒光效應的影響，進行 X熒光校正。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 陰極發(fā)光 (熒光 ) 陰極熒光實際上是 由陰極射線 （ 電子束） 激發(fā)出來的一種波長較長的電磁波 ， 一般是指可見光 ， 有些書上把紅外光和紫外光也包括在內 。 產生陰極熒光的物質主要是那些含有雜質元素或晶格缺陷 (如間隙原子 、 晶格空位等)的絕緣體或半導體 。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 如右圖所示 ， 入射電子束作用在試樣上 ， 使得價帶 (滿帶 )上的電子激發(fā) ， 從價帶越過禁帶進入導帶 。 導帶上的電子躍回價帶時 ， 可以是直接躍回價帶， 多余的能量以電磁幅射的形式一次釋放出來 ， 其波長由導帶與價帶的能級差 (△ E=EdEj)決定 。 如果其波長在可見光的范圍 ， 就會發(fā)出可見熒光 。 如果其波長比可見光短 ， 比 X光長， 那樣就會發(fā)出紫外熒光 。 價帶 (滿帶 ) 導帶 禁帶 熒光 入射電子 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 導帶上的電子躍回價帶時 ， 也可能先躍到雜質能級 (或者說被雜質能級捕獲 )然后再從雜質能級躍回價帶 。 這種情況下 ， 其多余的能量將分兩次釋放出來 ， 如果都是以電磁波的形式釋放 ， 那么其波長將由導帶能級 、 價帶能級和雜質能級來決定 。 如果波長在可見光范圍， 就會發(fā)出可見熒光 ， 如果波長比可見光的長 ， 就可能發(fā)出紅外熒光 。 陰極發(fā)光可用來 研究礦物的發(fā)光性、所含雜質類型和晶格缺陷 等。 價帶 (滿帶 ) 導帶 禁帶 熒光 入射電子 雜質能級 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 各種物理信號的產生深度和廣度范圍 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量技術 各種物理信號的產生深度廣度、用途和分辨率 物理信號 產生深度 產生廣度 用 途 分辨率 儀 器 俄歇電子 ＜ 10197。 等于電子束作用面積 表面形貌和成份像 10~100 197。 俄歇電子譜儀 二次電子 ＜ 100 197。 約等于電子束 表面形貌像 30~100 197。 掃描電鏡 背散射電子 較大 大于電子束 形貌像、成份像 50~2022 197。 掃描電鏡、電子探針 吸收電子 電子穿透 深度 大于電子束 形貌像、成份像 1000~10000 197。 掃描電鏡、電子探針 透射電子 形貌像、結構像 ~100 197。 透射電鏡 特征 X射線 略小于電子 穿透深度 大于電子束 元素定量、定性 分析、元素面分 布像 電子探針 陰極發(fā)光 大于電子 穿透深度 遠大于電子束 晶體缺陷、雜質 元素分布像、 晶體發(fā)光 3000~10000 197。 掃描電鏡、電子探針 透鏡原理 電子在磁場中運動，將受到洛倫磁力作用。在均勻磁場中，磁力線互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力線的平行平面，磁場方向是固定的，電子在其中運動將作圓周運動或沿著磁場方向作螺旋運動。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 30 如果我們把非均勻磁場的等磁位曲面簇做成軸對稱的凸透鏡形狀 (具有此性質的裝置即為電磁透鏡 )， 那么電子在其中運動時也將會產生偏向軸方向的折射 ， 使它的運動軌跡呈圓錐螺旋狀 。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 31 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 32 電磁透鏡光路 電磁透鏡的光學性質 20)( NIRVAf ?fvu111 ??現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 33 式中： u、 v與 f物距、像距與焦距 式中： V0電子加速電壓； R透鏡半徑； NI激磁線圈安匝數(shù)； A與透鏡結構有關的比例常數(shù) 。 電磁透鏡是一種焦距 (或放大倍數(shù) )可調的會聚透鏡。減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場強度降低、焦距變長 (由 f1變?yōu)?f2 ） 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 34 電磁透鏡的分辨本領 式中： A常數(shù)； ?照明電子束波長； Cs透鏡球差系數(shù) 。 ?r0的典型值約為 ~， 高分辨條件下 ， ?r0可達約 4/14/30 sCAr ???現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 35 幾何像差 :透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的 差 :電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的 電磁透鏡像差 (球差、像散等 )和色差 2022/9/7 36 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 色差 色差是由于入射電子波長（或能量）不同造成的引起電子束能量變化的主要有兩個原因： 一是電子的加速電壓不穩(wěn)定； 二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化 2022/9/7 37 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 像散 由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的，這種非旋轉對稱磁場會使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別 ,結果使成像物點 P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，形成一個最小散焦斑 2022/9/7 38 電子波經(jīng)過透鏡成像時，離開透鏡主軸較遠的電子 (遠軸電子 )比主軸附近的電子 (近軸電子 )被折射程度要大。當物點 P通過透鏡成像時，電子就不會會聚到同一焦點上，從而形成了一個散焦斑 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 球差 2022/9/7 39 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 00 .6 1sinr n????3ssrC??球差造成的散焦斑半徑的表達式為 顯微鏡的分辨率由下式?jīng)Q定 由上面的兩個式子可以看出來，為了提高電鏡的分辨率，從衍射的角度來看，應該盡量增大孔徑半角，而從球差對散焦斑的影響來看，應該盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。在透射電子顯微鏡中， α的值一般很小 (一般不會超過 5度 )，所以有 sin α≈ α；電子波在真空中傳播，所以 n=1，故瑞利公式又可以寫成 0 ????1 / 4()bestsK C?? ?1 / 4 3 / 40 sr A C ?? ? ? 比 較項 目 透射光 鏡 透射 電鏡 光 源 可見光 (日光或電燈光 ) 電子源 (電子槍 ) 照明控制 玻璃聚光鏡 電子聚光鏡 樣 本 1mm厚的 載 玻片 約 100nm厚的薄膜 放大成像系統(tǒng) 玻璃透鏡 電子透鏡 介 質 空氣和玻璃 高真空 成像原理 利用不同物質對光的吸收不同 利用不同物質對透射電子的散射不同 像的觀察 直接用眼 (接目鏡 ) 利用熒光屏 聚焦方法 移動透鏡位置 改變線圈電流或電壓 分辨本領 200nm ～ 有效放大倍數(shù) 1000 1000000 物鏡孔徑角 約 70176。 1176。 景 深 較小 較大 焦 長 較短 較長 像的記錄 照相底板、計算機儲存、打印 照相底板、計算機儲存、打印 電子顯微鏡和光學顯微鏡的異同 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 物理學基礎 2022/9/7 40 一、透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料內部的各種缺陷和直接觀察原子結構的儀器。盡管復雜得多，它在原理上基本模擬了光學顯微鏡的光路設計，簡單化地可將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到數(shù)百倍，特殊可到數(shù)千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間，有些甚至可達數(shù)百萬倍或千萬倍。 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 41 目前，風行于世界的大型電鏡，分辨本領為 2~3 埃，電壓為 100～ 500kV，放大倍數(shù) 50~1200,000倍。由于材料研究強調綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、 X射線能譜儀、電子能損分析等有關附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結構分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關附加信息。 高分辨電鏡的設計分為兩類：一是為生物工作者設計的，具有最佳分辨本領而沒有附件；二是為材料科學工作者設計的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設計，在高分辨時采取短焦距，低分辨時采取長焦距。 電鏡的主要結構 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 42 SECTION: 透射電子顯微 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 43 SECTION: 透射電子顯微 Philips CM12透射電鏡 加速電壓 60、 80、 100 、 120KV LaB6或 W燈絲 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑約 2nm； 傾轉角度 α=177。 20度， β=177。 25度 CEISS902電鏡 加速電壓 50、 80KV W燈絲 頂插式樣品臺 能量分辨率 傾轉角度 α=177。 60度 加速電壓 200KV LaB6燈絲 點分辨率 加速電壓 60、 80、 100 、 120KV 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑約 2nm 傾轉角度 α=177。 60度， β=177。 30度 JEM2022透射電鏡 EM420透射電子顯微鏡 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 44 SECTION: 透射電子顯微 分 辨 率： 加速電壓： 75200KV 放大倍數(shù)： 25萬倍 日立 H700電子顯微鏡 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 45 SECTION: 透射電子顯微 JEM2022透射電鏡 加速電壓 200KV LaB6燈絲 點分辨率 透射電鏡主要結構 電鏡的基本組成包括電子槍（光源）與加速級管、聚光系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、放大系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。光路上主要由各種磁透鏡和光闌組成 . 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 46 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 SECTION: 透射電子顯微 2022/9/7 47 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 光源 中間象 物鏡 試樣 聚光鏡 目鏡 毛玻璃 照相底板 現(xiàn)代分析測試技術 電子顯微測量 2022/9/7 48 光學顯微鏡和電鏡路圖比較