材料分析高分辨電子顯微學(xué)-文庫(kù)吧
2024-12-22 23:57 本頁(yè)面
【正文】 法進(jìn)行處理。于是有： ? Ψ2 (x,y)＝ [q(x,y) Ψ1 (x,y) ]* P(x,y) ? 這樣，由 n個(gè)薄層組成的試樣的下表面處的散射振幅 Ψn (x,y)就依次類推下去。 圖 22 使用多層法時(shí) ,各薄層中透射函數(shù)和傳播函數(shù)表示的示意圖 ? 高分辨電子顯微像襯度的影響因素主要體現(xiàn)在影響襯度傳遞函數(shù)（ CTF）的因素，另外還和試樣厚度，電子束傾斜、樣品傾斜等有關(guān)。 ?（ 1）襯度傳遞函數(shù)（ CTF）和分辨率的關(guān)系 ? 從傳遞函數(shù) exp(iⅹ (u,v))＝ cosⅹ +isinx中，可以看出對(duì)像襯 (或?qū)Τ上癖普娑?)有實(shí)際影響的是它的虛部 sinx，它是倒空間 (后焦面處 )中倒易矢長(zhǎng)度 g的函數(shù)。以 g為橫坐標(biāo)。 sinx為縱坐標(biāo)，可以作 sinx g曲線。圖 31它是在加速電壓和物鏡球差均固定的條件下作出的曲線。可以看出， CTF隨成像時(shí)的離焦條件的不同發(fā)生急劇變化。所以并不是任意成像條件 (Δf)的像都能“如實(shí)”反映晶體的結(jié)構(gòu)。只當(dāng)物鏡處于最佳欠焦?fàn)顟B(tài)時(shí)， CTF才能在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)近似為一常數(shù) (平臺(tái) )，在此條件下攝取的像，才較近似于晶體結(jié)構(gòu)晶體勢(shì)場(chǎng)的投影分布。 ? 由圖 31看出，當(dāng) 100KV,Cs=1. 6mm, Δf =87nm時(shí)，曲線在 sinx ≈1處，有一較寬的平臺(tái) (稱為“通帶” ) ,平臺(tái)右端對(duì)應(yīng)著高指數(shù)衍射 (大 g值 )，左端衍射 (低指數(shù)衍射 )接近透射斑 (ooo)。平臺(tái)越寬，說(shuō)明被物鏡光欄選取用來(lái)成像的各衍射束，在較寬的范圍內(nèi)，都能使 sin x的影響較小，平臺(tái)右端的 g值對(duì)應(yīng)于較小的面間距 d值。它就是在此成像條件下 (取此 Δf值成像 )，所能達(dá)到的分辨能力。左端 g值小，對(duì)應(yīng)大的尺寸細(xì)節(jié) (d大 )，而此處曲線往往偏離 sinx =1較大。說(shuō)明在此 Δf條件下成像，某些大尺寸細(xì)節(jié)，反而失真 (畸變 )嚴(yán)重，好在我們關(guān)心的是盡可能小尺寸細(xì)節(jié)的分辨能力能達(dá)到什么水平，故平臺(tái)左端對(duì)應(yīng)的較大尺寸細(xì)節(jié)的失真度，倒是無(wú)關(guān)緊要的。 圖 31 固定加速電壓 (100kV )， 固定 Cs(1 . 6mm)下的 sinx g曲線 因而存在著最佳離焦量。對(duì)實(shí)際電子顯微鏡，最佳離焦量，即謝樂(lè)策聚焦值為： Δf＝ (Csλ ) 189。 由此推算出的電子顯微鏡的分辨率為： ds ＝ 188。 λ190。 ?（ 2）加速電壓對(duì) CTF的影響 ? 從圖 32可以看出提高加速電壓有利于擴(kuò)展 CTF 曲線的 sinx＝ 1的平臺(tái)寬度，并有利于平臺(tái)向大 g值的一端右移。 ? 一定欠焦條件下，從圖 32可知，減少 Cs,提高加速電壓 E(λ減小 )，均有利于提高分辨率?？梢怨烙?jì)出為了使分辨率縮小一半，要求 Cs減至原來(lái)的十六分之一，這在透鏡設(shè)計(jì)制造上是非常困難的。不如走提高加速電壓的途徑，因?yàn)橹恍鑼⒉ㄩL(zhǎng)縮小至原來(lái)的五分之二就可以了。 圖 32 加速電壓對(duì) sinx g曲線的影響 ?（ 3）光源非相干性、物鏡色差和物鏡光欄幾何因素對(duì) CTF的影響。 ? 電子束非相干性來(lái)自 :一是加速電壓不穩(wěn)定 。二是非理想點(diǎn)光源引起電子束發(fā)散 。三是物鏡色差 。四是物鏡光欄幾何因素。原則上講，上述各因素均可找到一個(gè)相位修正函數(shù)來(lái)對(duì)衍射波進(jìn)行校正。將這些修正函數(shù)連乘起來(lái)，得到一個(gè)總的修正函數(shù)。即傳遞函數(shù)，像計(jì)算時(shí)將它作用到衍射波上，即可得到一個(gè)經(jīng)過(guò)修正的衍射波函數(shù)。 ? 一種全面綜合考慮上述四種因素的物鏡傳遞函數(shù)表示如下 : 它是表征物鏡球差和欠焦量引起的相位差函數(shù)。S(h,k)則是考慮非理想點(diǎn)光源 (電子束發(fā)散 )引起的振幅衰減 (振幅包絡(luò) )的函數(shù)。 P(h,k) 為表征物鏡色差引起的振幅衰減 (振幅包絡(luò) )的函數(shù)。 上述諸因素中，除加速電壓對(duì) sinxg曲線的影響表現(xiàn)為改變 sinx頻率外，其余因素對(duì) sinxg曲線的影響，均表現(xiàn)為在原頻率條件下，使振幅發(fā)生衰減(包絡(luò) )。 ?（ 4）樣品厚度對(duì)像襯度的影響 ? 高分辨像實(shí)際上是所有參加成像的衍射束與透射束之間因相位差而形成的干涉圖像。因此，試樣厚度非直觀地影響高分辨像的襯度。 ? 圖 33所示為 Nb2O5單晶在同一欠焦量下不同試樣厚度區(qū)域的高分辨照片。在照片上能看到由于試樣厚度不均勻等因素引起的圖像襯度區(qū)域性變化，即圖像從試樣邊緣的非晶襯度過(guò)渡到合適厚度下的晶胞單元結(jié)構(gòu)像。 圖 33 Nb2O5單晶在同一欠焦量下不同試樣厚度區(qū)域的高分辨像 右側(cè)樣品邊緣的襯度明顯不同于左側(cè)滿足弱相位體近似厚度處的襯度特征 ?（ 5）電子束傾斜、樣品傾斜對(duì)像襯度的影響 ? 電子束傾斜和樣品傾斜均對(duì)高分辨像襯度有影響，二者的作用是相當(dāng)?shù)?。電子束輕微傾斜的主要影響是在衍射束中導(dǎo)入了不對(duì)稱的相位移動(dòng)。圖 34是 Ti2Nb10O29晶體在樣品厚度為 ，圖中清楚地表明了即使是輕微的電子束或樣品傾斜對(duì)高分辨像襯度也會(huì)產(chǎn)生顯著的影響。 ? 實(shí)際電鏡操作過(guò)程中，可利用樣品邊緣的非晶層（或非晶支持膜）來(lái)對(duì)中電子束。如果這一區(qū)域的衍射花樣非常對(duì)稱，則電子束傾斜非常小。對(duì)那些抗污染的樣品來(lái)說(shuō)，其周邊沒(méi)有非晶層，這時(shí)得考慮衍射譜的晶體對(duì)稱性，或者觀察樣品較厚區(qū)域的二級(jí)效應(yīng)來(lái)獲得足夠精確的電子束和樣品對(duì)中性能。 圖 34 電子束和樣品傾斜對(duì) Ti2Nb10O29 的模擬高分辨像襯度的影響 ? 從高分辨電子顯微圖像確定結(jié)構(gòu)的途徑有： ? （ 1）從圖像 Ψ(r) → 出射波 q(r)并從中解析出，晶體結(jié)構(gòu)，即 φ(r)。 ? （ 2）從圖像 Ψ(r) → φ(r) ，從圖像中直接求晶體結(jié)構(gòu) φ(r)。 ? （ 3）從一張“離軸電子全息圖”或多張“欠焦系列或傾轉(zhuǎn)系列的”實(shí)驗(yàn)高分辨像，重新構(gòu)造出樣品在下表面的出射波函數(shù) q(r)，然后從 q(r)中解讀出結(jié)構(gòu)信息 φ(r)。 ? （ 4）由李方華等在 1985年提出并在后來(lái)不斷完善的高分辨電子顯微像與電子衍射相結(jié)合測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的兩步圖像法。方法包括解卷和相位外推兩個(gè)步驟。 ? 目前普遍廣泛采用的仍是像模擬方法。 ? 此法是先假定一種原子排列模型，然后依據(jù)電子波成像的物理過(guò)程進(jìn)行模擬計(jì)算，以獲得模擬的高分辨像。如果模擬像與實(shí)驗(yàn)像相匹配，便得到了正確的原子排列結(jié)構(gòu)像。 ? 因此事先基于結(jié)構(gòu)模型、恰當(dāng)考慮動(dòng)力學(xué)效應(yīng)和物鏡像差、色差等參數(shù)進(jìn)行計(jì)算機(jī)模擬是高分辨電子顯微學(xué)里很重要的一部分。下面簡(jiǎn)要的介紹一下高分辨電子顯微像的計(jì)算機(jī)模擬。 ? ? ?通常計(jì)算程序分兩部分，每一部分又包含若干計(jì)算項(xiàng)目。 ?（ 1）電子在物質(zhì)內(nèi)的散射，包括： ? ； ? ； ? ，用多片層法計(jì)算物面波 Ψn 。 ?（ 2）像差影響和像平面像的形成： ? ； ? 。 ? ?
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