食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)教材汪東風(fēng)食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技-文庫吧
2025-07-17 14:28 本頁面
【正文】 ,編號 ,擺放 ,以便查找 四、樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在 ,必須進(jìn)行分離 ,掩蔽 ,排除干擾組分，有的含量低 ,必須進(jìn)行濃縮 ,這些 對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程 樣品的預(yù)處理 。 ? 預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素 ,完整保留被測組分 ,并使被測組分達(dá)到一定含量 ,以獲得理想測定結(jié)果，所以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。 ? 預(yù)處理的方法有 6種：有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。 ? 應(yīng)根據(jù)食品種類、分析對象、被測組分理化性質(zhì)、含量及分析方法，確定預(yù)處理方法。 （一）有機(jī)物破壞法 ? 主要用于測定食品中無機(jī)元素及被測組分 ,可轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)的成分， 主要有干法和濕法 ? 干法灰化 灼燒法 ? （ 1）原理：樣品 → 炭化（脫水 ,分解 ,氧化） → 灰化（ 500 550℃ 灼燒） → 白（灰）色（無機(jī)成分） ? （ 2）方法特點(diǎn) : ? （加入試劑少或無） ? （灰化體積小 ,被測組分可富集） ? ,操作簡單 ? ? ? (坩鍋有吸留被測組分的作用 ) ? （ 3）提高準(zhǔn)確度的措施 ? 采取適宜的灰化溫度 (降低溫度 ) ? 加入助灰化劑 (防止揮發(fā)損失和坩鍋吸留 ) ? 如 : ? P → Mg 3(PO4)2 防止損失 ? S → MgSO 4 防止損失 ? HI→ NaI 防止揮發(fā) ,堿性灰化 ? HF→CaF 2 防止揮發(fā) ? CdCl2→CdSO 4 防止揮發(fā) ,酸性揮發(fā) ? PbCl2→PbSO 4 防止揮發(fā) ? (需做空白試驗(yàn) ) ?濕法消化 簡稱消化法 （ 1）原理 ? 加入濃硝酸 ,濃硫酸 ,HClO4 、 KMnO H2O2 等強(qiáng)氧化劑 ,加熱消化使有機(jī)物 → 分解 ,氧化 ,氣態(tài)揮發(fā) ? 待測組分 → 以無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測 （ 2）方法特點(diǎn) ? 有機(jī)物分解速度快 ,時間短 ? 溫度低 , 揮發(fā)少 ,吸留少 ? 產(chǎn)生有害氣體 ,需通風(fēng)柜中進(jìn)行 ? 消化初期 ,易產(chǎn)生大量泡沫 ,需照管 ? 空白值高 (試劑用量大 ) （二）溶劑提取法 ? 利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分分離的方法 溶劑提取法 ,又稱溶劑萃取法 ? 此法常用于測定維生素 ,重金屬 ,農(nóng)藥 ,黃曲霉毒素 ? 溶劑的選擇 ? 根據(jù) :―相似相溶”原則 ,選擇溶劑 ? 根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑 ? 極性弱成分 (有機(jī)氯農(nóng)藥 )→ 極性小的溶劑 ? (正乙烷 ,石油醚 ) ? 極性強(qiáng)成分 (黃曲霉毒素 B1)→ 極性大的溶劑 ? (甲醇 ,乙醇 ,水 ) ? 溶劑沸點(diǎn) 45 80℃ 為宜 ? 溶劑穩(wěn)定 ,不與樣品發(fā)生反應(yīng) ? 提取方法 ? 提取方法可歸納為三種：浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法 ? 浸泡法 ：將 (固體 )樣品放入溶劑中浸泡 ,使被測組分溶于溶劑中 ,為提高浸泡提取的回收率 ,一般采取將樣品粉碎 ,搗碎 ,并對于浸泡液進(jìn)行振蕩 ? 溶劑分層法 ：從溶劑中提取某一組分時 ,選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶 ,且能大量溶解其被提取的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行 45次萃取 ,可達(dá)到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行。 ? 索氏抽提法 ：將一定量樣品放入索氏抽提器中 ,加入溶劑 ,加熱回流 ,將被測組分抽提出來 ? 特點(diǎn) : 溶劑用量少 ,抽提完全 ,回收率高 ,但操作麻煩 （三）蒸餾法 ? 原理 ? 利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法?？沙ジ蓴_成分，可用于待測組分蒸餾逸出 ,收集蒸餾液進(jìn)行分析。 ? 蒸餾方式 ? （ 1）常壓蒸餾 ? 特點(diǎn) :被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時 ,可在常壓下進(jìn)行蒸餾。 ? 加熱方式有 :水浴 ,油浴 ,直接加熱。 ? （ 2）減壓蒸餾 ? 特點(diǎn) :當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時 ,可采用此法。 ? 減壓裝置：水泵和真空泵 ? （ 3） 水蒸汽蒸餾 ? 用水蒸汽加熱樣品的混合液體 ,使被測組分與水蒸汽一起蒸餾出來 ? 特點(diǎn) :若直接蒸餾時 ,被測物因受熱不均而被局部炭化 ,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時可能發(fā)生分解 ,可采取水蒸汽蒸餾。 （四）色層分離法 ? 色層分離法又稱色譜分離法。 ? 根據(jù)原理不同 ,可分為 : 吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離 ? 吸附色譜分離 ? 用吸附劑選擇性的吸附被測成分或干擾成分 ? 如 聚酰胺吸附色素 ? 分配色譜分離 ? 根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法 ? 離子交換色譜分離 ? 利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行的分離方法 （五）化學(xué)分離法 ? 沉淀分離法 ? 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。 ? 在試樣中加入沉淀劑 ,使被測組分或干擾成分沉淀下來 ,經(jīng)過濾或離心分離。 ? 例如 ,測純蛋白 ,可加入重金屬 ,使蛋白質(zhì)沉淀 ,再測其沉淀的氮量 ,即為純蛋白。 ? 掩蔽法 ? 利用掩蔽劑與干擾成分作用 ,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)。 ? 利用這種方法 ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用 ,簡化分析步驟。 ? 磺化 ?
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