固體藥用聚烯烴塑料瓶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-文庫(kù)吧
2025-06-29 18:59 本頁(yè)面
【正文】 ───100% 干燥前供試品稱量瓶的重量－稱量瓶重量5．3．3．4 鐵鹽 ，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸,放冷，濾過(guò)，濾液加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ G），不得更深(%)。5．3．3．5 重金屬 ,緩緩熾灼至完全炭化，放冷，,使恰潤(rùn)濕，低溫加熱至硫酸除盡，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后，放冷，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五。 5. 3. 3. 6 酸堿度 ，加新沸過(guò)的冷水20ml，水浴上加熱1分鐘并時(shí)時(shí)振搖，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液10ml，用鹽酸滴定液（）或氫氧化鈉滴定液（）滴至溶液顏色發(fā)生變化。5. 3. 3. 7 硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量 ，精密稱定，至錐形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼—水合物或二水合物適量（相當(dāng)于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀釋至100ml，搖勻]5ml，搖勻，加熱回流10分鐘使溶解，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘，放冷后加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置使分層，（預(yù)先用正庚烷洗滌）的玻璃柱，移入燒杯中，作為供試品溶液。 照氣相色譜法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄Ⅴ E）試驗(yàn)。用聚乙二醇20M為固定相的毛細(xì)管柱，起始柱溫70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測(cè)器溫度為260℃。分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（%）＝A/B 100%式中A為供試品中硬脂酸甲酯的峰面積； B為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積。同法計(jì)算硬脂酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%，硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量的總和不得低于90%。5. 3. 3. 8 微生物限度檢查 按微生物限度檢查法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄ⅩⅠ J）檢查，每1g供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過(guò)1000個(gè)，霉菌及酵母菌數(shù)不得過(guò)100個(gè)外，還不得檢出大腸埃希菌。廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)為每克供試品中除細(xì)菌數(shù)不得過(guò)800個(gè)，霉菌及酵母菌數(shù)不得過(guò)80個(gè)外，還不得檢出大腸埃希菌。 5．4 含量測(cè)定5．4．1 儀器及用具：天平、電爐、堿式滴定管、量筒、錐形瓶等。5．4．2 試劑及試液：硫酸滴定液()、甲基橙指示液、氫氧化鈉滴定液()。5．4．3 測(cè)定法取本品約1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液()50ml，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液1～2滴，用氫氧化鈉滴定液()滴定。每1ml的硫酸滴定液()。按干燥品計(jì)算，%～%。結(jié)果計(jì)算：
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