鄰苯二甲酸二丁酯生產原理、操作規(guī)程-文庫吧
2025-06-22 16:03 本頁面
【正文】 065標準。302型藥用炭標準的酸堿度和吸著力驗收。生產工藝流程：一.生產工藝流程示意圖：苯干5% 減壓丁醇酯化中和脫醇壓濾成品DBP活性炭 回收醇廢水回收 炭渣回收硫酸二.生產操作：：本工藝系間歇法生產，反應在有夾套蒸汽和內裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹鋼反應釜中，在攪拌下進行酯化反應的。： 試產時投料量 最高投料量 投回收醇的投料量苯干 550kg650kg 700kg 650kg丁醇 825kg975kg 1050kg 650kg硫酸 4kg 活性炭 4kg 4kg 5kg 5kg回收醇 410kg（按80%折算）：投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門是否關好完善，并記錄其完好程度所有原料輔料，憑化驗單進行外觀檢查，合格后按投料比備料，經班長或第二者核對無誤后方可投料，空的包裝容器一定要抖凈。丁醇放入1/3后再投苯干，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內還帶有波浪時趁此將事先準備好的硫酸及丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜，全部投完后密3封釜蓋加熱進行攪拌，待液溫達60℃時開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘打開受水罐放空閥門。待液溫達70℃并控制氣壓使其緩緩加熱防止沖料帶走丁醇以達到正?；亓鳎M入正常操作階段?；亓鞒跗谟^察U形管視鏡入塔流量及排水視鏡水的分層排水大小情況并及時將水排至低沸罐內，這時液溫也應逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料。正?；亓骱竺堪胄r記錄一次溫度，并勤開攪拌以防結底，勤排廢氣，反應兩小時后液溫應在130℃左右，小時取樣測酸，以后每半小時測酸一次（在測酸前10分鐘開啟攪拌，取樣后即停）。酯化酸值降至2mgKOH/g以下，無排水現(xiàn)象，如酸值下降慢，甚至不下降，可視為反應終止，關閉加熱閥，排除余氣，進冷卻水冷鍋，液溫降至100℃以后在攪拌下拉入中和釜，直至酯化物料真正完全拉完，關冷卻水。做出詳細酯化記錄一并交中和工序，方為完成酯化工作，準備進行下一釜投料。：蒸汽壓力：夾套、盤管均為6kg/cm2酯化終點液溫：140℃左右酯化總時間：小時控制要點：酸值低于以下，閃點大于160℃，色澤25APH左右。：備投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的計量，核對選擇，鑒定其外觀，取樣測酸，負責全面操作。負責放酯化排水罐內酯化水至回收釜，及回收醇通過計量投入酯化釜，清掃本崗位衛(wèi)生。酯化做到氣壓穩(wěn)定塔不沖料，釜不結底管道通暢，不缺冷卻水，溫度正常生產出酸值低，色澤好的粗酯，并處理好酯化期間的一切不正?，F(xiàn)象，做好本崗位設備的衛(wèi)生與保養(yǎng)，有完好的記錄。4酯化崗位是很重要的工作，做的不好會直接影響到中和難分層，不好壓濾，酸值返酸甚至冷后酯液渾濁等一系列問題，所以從事酯化崗位的人責任感要強要認真負責，酯化終止不得隨意從事，馬虎不得，一釜料的價值是可觀的，千萬不能出責任事故。Ⅱ.中和工序：中和的目的主要是將未反應完的苯干所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。：中和溫度：7080度（冬季可達85℃左右）5060℃堿液濃度5%左右：根據酯化投料總量與結束時酸值確定加堿量和加水量，結束酸值高加堿就需要多，堿多加水也得多，方能配成堿濃度5%左右。加堿攪拌時間40分鐘，時間長易水解皂化，時間短中和效果差。靜置時間一小時，否則分層效果不好（靜置維持65℃）。：中和酸度的終點：以下中和后酯層中的堿水必須分凈。：鑒定水質、配制堿水、放水，處理回收罐，負責生產出合格的粗酯，處理不分層等不正常問題。做到堿液濃度適當，溫度適中，不皂化，堿廢水放凈，去向清楚。放水時酯層和堿水中間層必須放凈，又不得將酯帶走，要確保粗酯數(shù)量在98%以上。取樣測酸，清洗化驗器皿，制備脫醇用活性炭，配合酯化投料回收清掃本崗位物料和衛(wèi)生，做好生產記錄。：2COOC4H9COOC4H9+Na2CO3174。2+CO2173。+H2O(中和苯甲酸）
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