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正文內(nèi)容

鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程-文庫吧

2025-06-22 16:03 本頁面


【正文】 065標(biāo)準(zhǔn)。302型藥用炭標(biāo)準(zhǔn)的酸堿度和吸著力驗(yàn)收。生產(chǎn)工藝流程:一.生產(chǎn)工藝流程示意圖:苯干5% 減壓丁醇酯化中和脫醇壓濾成品DBP活性炭 回收醇廢水回收 炭渣回收硫酸二.生產(chǎn)操作::本工藝系間歇法生產(chǎn),反應(yīng)在有夾套蒸汽和內(nèi)裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹鋼反應(yīng)釜中,在攪拌下進(jìn)行酯化反應(yīng)的。: 試產(chǎn)時(shí)投料量 最高投料量 投回收醇的投料量苯干 550kg650kg 700kg 650kg丁醇 825kg975kg 1050kg 650kg硫酸 4kg 活性炭 4kg 4kg 5kg 5kg回收醇 410kg(按80%折算):投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門是否關(guān)好完善,并記錄其完好程度所有原料輔料,憑化驗(yàn)單進(jìn)行外觀檢查,合格后按投料比備料,經(jīng)班長或第二者核對無誤后方可投料,空的包裝容器一定要抖凈。丁醇放入1/3后再投苯干,并一并投入,投完后略加攪拌,在剛停攪拌釜內(nèi)還帶有波浪時(shí)趁此將事先準(zhǔn)備好的硫酸及丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜,全部投完后密3封釜蓋加熱進(jìn)行攪拌,待液溫達(dá)60℃時(shí)開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘打開受水罐放空閥門。待液溫達(dá)70℃并控制氣壓使其緩緩加熱防止沖料帶走丁醇以達(dá)到正?;亓?,進(jìn)入正常操作階段?;亓鞒跗谟^察U形管視鏡入塔流量及排水視鏡水的分層排水大小情況并及時(shí)將水排至低沸罐內(nèi),這時(shí)液溫也應(yīng)逐步上升,氣壓由小逐步加大,不得猛開以防沖料。正?;亓骱竺堪胄r(shí)記錄一次溫度,并勤開攪拌以防結(jié)底,勤排廢氣,反應(yīng)兩小時(shí)后液溫應(yīng)在130℃左右,小時(shí)取樣測酸,以后每半小時(shí)測酸一次(在測酸前10分鐘開啟攪拌,取樣后即停)。酯化酸值降至2mgKOH/g以下,無排水現(xiàn)象,如酸值下降慢,甚至不下降,可視為反應(yīng)終止,關(guān)閉加熱閥,排除余氣,進(jìn)冷卻水冷鍋,液溫降至100℃以后在攪拌下拉入中和釜,直至酯化物料真正完全拉完,關(guān)冷卻水。做出詳細(xì)酯化記錄一并交中和工序,方為完成酯化工作,準(zhǔn)備進(jìn)行下一釜投料。:蒸汽壓力:夾套、盤管均為6kg/cm2酯化終點(diǎn)液溫:140℃左右酯化總時(shí)間:小時(shí)控制要點(diǎn):酸值低于以下,閃點(diǎn)大于160℃,色澤25APH左右。:備投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的計(jì)量,核對選擇,鑒定其外觀,取樣測酸,負(fù)責(zé)全面操作。負(fù)責(zé)放酯化排水罐內(nèi)酯化水至回收釜,及回收醇通過計(jì)量投入酯化釜,清掃本崗位衛(wèi)生。酯化做到氣壓穩(wěn)定塔不沖料,釜不結(jié)底管道通暢,不缺冷卻水,溫度正常生產(chǎn)出酸值低,色澤好的粗酯,并處理好酯化期間的一切不正?,F(xiàn)象,做好本崗位設(shè)備的衛(wèi)生與保養(yǎng),有完好的記錄。4酯化崗位是很重要的工作,做的不好會直接影響到中和難分層,不好壓濾,酸值返酸甚至冷后酯液渾濁等一系列問題,所以從事酯化崗位的人責(zé)任感要強(qiáng)要認(rèn)真負(fù)責(zé),酯化終止不得隨意從事,馬虎不得,一釜料的價(jià)值是可觀的,千萬不能出責(zé)任事故。Ⅱ.中和工序:中和的目的主要是將未反應(yīng)完的苯干所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。:中和溫度:7080度(冬季可達(dá)85℃左右)5060℃堿液濃度5%左右:根據(jù)酯化投料總量與結(jié)束時(shí)酸值確定加堿量和加水量,結(jié)束酸值高加堿就需要多,堿多加水也得多,方能配成堿濃度5%左右。加堿攪拌時(shí)間40分鐘,時(shí)間長易水解皂化,時(shí)間短中和效果差。靜置時(shí)間一小時(shí),否則分層效果不好(靜置維持65℃)。:中和酸度的終點(diǎn):以下中和后酯層中的堿水必須分凈。:鑒定水質(zhì)、配制堿水、放水,處理回收罐,負(fù)責(zé)生產(chǎn)出合格的粗酯,處理不分層等不正常問題。做到堿液濃度適當(dāng),溫度適中,不皂化,堿廢水放凈,去向清楚。放水時(shí)酯層和堿水中間層必須放凈,又不得將酯帶走,要確保粗酯數(shù)量在98%以上。取樣測酸,清洗化驗(yàn)器皿,制備脫醇用活性炭,配合酯化投料回收清掃本崗位物料和衛(wèi)生,做好生產(chǎn)記錄。:2COOC4H9COOC4H9+Na2CO3174。2+CO2173。+H2O(中和苯甲酸)
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