《原子吸收儀器組成》ppt課件-文庫吧
2025-04-21 18:01 本頁面
【正文】 中待測元素轉變成原子蒸氣，即“原子化”。 ? 待測元素由化合物離解為基態(tài)原子的過程，稱為原子化過程。 ? 原子化方法： – 火焰法 —— 火焰原子化裝置 – 無火焰法 —— 電熱高溫石墨管；汞低溫原子化法、氫化物原子化法。 ? 要求：原子化效率高，記憶效應小和噪音低等。 ? 原子化系統(tǒng)的效能直接影響測定的靈敏度、準確度和重現(xiàn)性。 13 （ 1）火焰原子化法 —— 最常用 ? 火焰原子化器 – 火焰原子化器的結構原理 – 火焰種類及氣源設備 ? 火焰原子化過程 ? 火焰原子化法的特點 14 ① 火焰原子化器 ? 火焰原子化器是由 化學火焰 提供能量，在火焰的高溫中實現(xiàn)被測元素原子化的。 ? 火焰原子化裝置多用預混合型結構，由霧化器、 預混合室（霧化室）和燃燒器三部分組成。 圖 48所示。 15 火焰原子化器的結構原理 —— 霧化器 ? 霧化器如圖所示。其 作用 是將試樣霧化。 ? 要求 ：噴霧穩(wěn)定、霧滴細小均勻和霧化效率高。 氣動型同心（軸）霧化器 的霧化效率為 10~30%（主要缺點是霧化效率低）。 ? 工作原理 ：以具有一定壓力的 壓縮空氣 為助燃氣進入霧化器，從進樣 毛細管 周圍高速噴出，在前端形成 負壓 。試液沿毛細管吸入再噴出，被快速通入的助燃氣分散成氣溶膠體，形成霧滴，噴液速度約 112mLmin－ 1。霧滴愈細愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度，在進樣毛細管 噴口 的前端幾毫米處放置一個 撞擊球 ，以使試液霧滴進一步分散成更細小的霧滴，以提高霧化效率。 ? 近年來采用的 超聲霧化器 ，其霧化效率可達 75%，并且霧滴的粒度均勻，缺點是記憶效應大。 16 預混合室（霧化室） ? 作用： – 使 較大的霧粒沉降、凝聚，從廢液口排出 ，以減少前試樣待測組分對后試樣待測組分記憶效應的影響 ； – 霧粒與燃氣、助燃氣充分 混合 ，形成氣溶膠，再進入火焰進行原子化； – 緩沖和穩(wěn)定混合氣壓 。 ? 要求： – “記憶效應”小 ； – 為了避免 回火爆炸 的危險，預混室的殘液排水管必須采用導管彎曲或將導管插入水中等 水封 方式。 17 燃燒器 ? 作用 ：使燃氣在助燃氣的作用下形成 火焰 ，使進入火焰的試樣微粒 氣化、解離和原子化 。 ? 要求 ：火焰燃燒穩(wěn)定，原子化程度高，并能耐高溫、耐腐蝕。 ? 預混合型原子化器通常采用不銹鋼（ SS）制成長狹縫型燃燒器 ，對于乙炔 空氣等燃燒速度較低的火焰一般使用縫長 100~120nm ，縫寬~；而對乙炔 氧化亞氮等燃燒速度較高的火焰，一般用縫長 50mm，縫寬。也有多縫燃燒器，它可增加火焰寬度。 18 火焰種類及氣源設備 ? 火焰的作用：提供一定的能量，促進試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經過熱離解或還原作用，產生大量的基態(tài)原子。 ? 火焰種類及特點如下表： 火焰種類 最高溫度 /K 用 途 空氣 乙炔 2600 用途最廣，可用于 35種以上元素測定 ，但對于 Al、 Ta、 Ti、 Zr等不宜使用 N2O乙炔 3300 可形成強還原氣氛 ， 能用于 Al、 B、 Be、 Ti、W、 V、 Ta、 Zr、 Si等 70種元素測定 ， 其安全性須注意 空氣 煤氣（丙烷） 2200 適用于生成易揮發(fā) 、 易解離化合物的元素分析 ， 如堿金屬 、 Cd、 Cu、 Pb、 Ag、 Zn、Au、 Hg等 空氣 氫 2300 適用于測定易電離的金屬元素 ， 尤其是 As、Se、 Sn等 19 燃氣和助燃氣的安全使用 ? 乙炔氣體常用鋼瓶，最大壓力 ，因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內， 鋼瓶使用至 新充氣 ，否則丙酮會溢出，使火焰不穩(wěn)定、噪聲大，影響測定。 注意乙炔管道禁止使用銅材 ，以免生成乙炔銅，易爆。鋼瓶室附近禁止明火。 使用時，應先開助燃氣，再開燃氣，并立即點火，關氣時應先關燃氣，再關助燃氣。 ? N2O有毒、易爆，鋼瓶提供。點燃和熄滅應采用過渡法。 ? Air一般由空氣壓縮機提供。 ? 各類高壓鋼瓶的漆色和標志 —— 了解 20 ② 火焰原子化過程
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